專利名稱：一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種飼料的制備方法，特別是一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著我國畜牧業(yè)的發(fā)展，作為植物蛋白的豆柏，供應(yīng)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了飼料行業(yè)的需求，其價(jià)格也不斷上揚(yáng)。使用非蛋白氮飼喂反芻動物，替代植物蛋白，是當(dāng)前行業(yè)的一種常用方法。尿素是一種非常規(guī)的蛋白質(zhì)源，在反芻動物飼養(yǎng)中應(yīng)用廣泛，對緩解當(dāng)前蛋白質(zhì)飼料資源的短缺具有重要意義。但尿素作為飼料的添加劑，在使用過程中存在一些不足，主要突出表現(xiàn)在尿素在牛胃中的分解速度較快，而牛胃微生物利用氮合成蛋白質(zhì)的速度是比較緩慢的，只相當(dāng)于尿素分解的0.25倍。多余的氨一部分進(jìn)入肝臟合成尿素，隨腎臟排除，另一部分進(jìn)入血液與二氧化碳結(jié)合形成氨基甲酸，氨基甲酸隨血液進(jìn)入組織會引起中毒。因此如何減緩尿素在牛胃中的分解速度，提高其生物學(xué)利用率是使用尿素飼料添加劑的關(guān)鍵。海藻酸鈉是一種從天然褐藻中提取的聚陰離子多糖碳水化合物(海藻酸)的鈉鹽，該化合物是由β -D-甘露糖醛酸(Μ糖)和a -L-古洛糖醛酸(G糖)組成的一種線型嵌段共聚物，無毒、生理相容性好，在體內(nèi)可以緩慢降解為甘露糖和古洛糖，隨尿排出，因而被廣泛應(yīng)用于藥物制劑、組織工程、臨床治療、細(xì)胞培養(yǎng)、食品加工等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法設(shè)計(jì)合理、可操作性強(qiáng)、制得的飼料緩釋效果好、安全穩(wěn)定的微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下:
(1)采用乳化外凝聚工藝制備復(fù)合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質(zhì)量濃度為0.5^5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質(zhì)量的1°/Γ5%，尿素與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1:0.5 3，尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質(zhì)量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為1(Γ20:1:0.Γ0.6 ;海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度I 5% ；
(2)通過正負(fù)電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進(jìn)行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進(jìn)行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置2(T45°C真空干燥，即得微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料成品；其中:殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為5 8%，海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為3飛％，第I次及第2次的包覆反應(yīng)時(shí)間為f 5min。本發(fā)明所述的微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法的步驟(I)中:固化時(shí)間優(yōu)選為20 40min。氮元素、硫元素、鈉元素的比例優(yōu)選為15 1 :0. 5。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn)
一、本發(fā)明方法以可以生物降解的海藻酸鈉一氯化鈣凝膠為骨架材料，對尿素及其它添加物質(zhì)進(jìn)行微囊化以取得緩釋效果，并通過海藻酸鈉和殼聚糖的正負(fù)電荷吸引作用在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)復(fù)合結(jié)構(gòu)的囊膜。發(fā)揮凝膠骨架和聚電解質(zhì)囊膜對尿素飼料緩釋的協(xié)調(diào)作用，降低尿素在反芻動物胃中分解釋放氨的速度，防止動物中毒，提高飼料飼養(yǎng)的適口性，減少尿素在儲存和使用過程的不穩(wěn)定性。二、本發(fā)明方法在微囊中還科學(xué)復(fù)配了微量元素，可以增強(qiáng)動物的保健和免疫功倉泛。三、本發(fā)明方法中，海藻酸鈉中的G鏈可以與多價(jià)陽離子如鈣離子和鋇離子結(jié)合形成可溶性凝膠，該凝膠可以制備成包埋尿素等物質(zhì)的微膠囊，從而起到緩控釋的作用。
具體實(shí)施例方式以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。實(shí)施例1，一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其步驟如下
(1)采用乳化外凝聚工藝制備復(fù)合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質(zhì)量濃度為O. 5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質(zhì)量的1%，尿素與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1:0. 5,尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質(zhì)量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為10 1 0.4 ;海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度1% ；
(2)通過正負(fù)電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進(jìn)行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進(jìn)行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置20°C真空干燥，即得微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料成品；其中殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為5%，海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為3%，第I次及第2次的包覆反應(yīng)時(shí)間為l 2min。實(shí)施例2，一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其步驟如下
(1)采用乳化外凝聚工藝制備復(fù)合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質(zhì)量濃度為5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質(zhì)量的5%,尿素與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1: 3,尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質(zhì)量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為20 1 0. 6 ;海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度5% ；
(2)通過正負(fù)電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進(jìn)行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進(jìn)行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置45°C真空干燥，即得微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料成品；其中殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為8%，海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為6%，第I次及第2次的包覆反應(yīng)時(shí)間為4 5min。實(shí)施例3，一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其步驟如下
(I)采用乳化外凝聚工藝制備復(fù)合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質(zhì)量濃度為2%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質(zhì)量的3%,尿素與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1:2，尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質(zhì)量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為15 1 0. 5 ;海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度3% ；
(2)通過正負(fù)電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進(jìn)行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進(jìn)行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置30°C真空干燥，即得微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料成品；其中殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為6%，海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為4%，第I次及第2次的包覆反應(yīng)時(shí)間為3 4min。實(shí)施例4，實(shí)施例1-3任何一項(xiàng)所述的微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法的步驟⑴中:固化時(shí)間為20 40min。實(shí)施例5，微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備實(shí)驗(yàn)；操作如下將32g尿素、5g硫酸鈷及1. 5g氯化鈉溶于50mL水中，加入100mL2% (w/v)的海藻酸鈉溶液及ImL甘油，快速充分?jǐn)嚢瑁榛鶆蚝?，用恒流泵?rpm的流速將該乳化液通過銳孔滴入到2% (w/v)的氯化鈣溶液中，交聯(lián)固化lOmin，形成凝膠微囊，抽濾并用蒸餾水快速洗滌微囊。將經(jīng)過洗滌的海藻酸鈉凝膠微囊加入到3%的分子量為60萬的殼聚糖溶液中覆膜3分鐘,進(jìn)行第一次包覆處理,快速洗滌包覆后的膠球,再將其放入3%的海藻酸鈉溶液中覆膜3分鐘，進(jìn)行第二次包覆處理，過濾，蒸餾水沖洗，得到均勻光滑的球形微囊，40°C真空干燥至恒重，得目標(biāo)產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)采用乳化外凝聚工藝制備復(fù)合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質(zhì)量濃度為0.5^5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質(zhì)量的1°/Γ5%，尿素與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1:0.5 3，尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質(zhì)量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為1(Γ20:1:0.Γ0.6 ;海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度I 5% ； (2)通過正負(fù)電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進(jìn)行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進(jìn)行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置2(T45°C真空干燥，即得微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料成品；其中:殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為5 8%，海藻酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為3飛％，第I次及第2次的包覆反應(yīng)時(shí)間為f 5min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中:固化時(shí)間為2(T40min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中:氮元素、硫元素、鈉元素的比例`為15:1:0.5。
全文摘要
本發(fā)明是一種微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料的制備方法，先采用乳化外凝聚工藝制備復(fù)合尿素微囊；將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后,用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，洗滌；再通過正負(fù)電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質(zhì)膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進(jìn)行第2次包覆處理，蒸餾水洗滌,置20~45℃真空干燥，即得微囊化緩釋復(fù)合尿素飼料成品。該方法以海藻酸鈉—氯化鈣凝膠為骨架材料，對原料進(jìn)行微囊化以取得緩釋效果，并在微囊顆粒表面形成囊膜。發(fā)揮凝膠骨架和聚電解質(zhì)囊膜對尿素飼料緩釋的協(xié)調(diào)作用，防止動物中毒，提高飼料飼養(yǎng)的適口性。
文檔編號A23K1/175GK103070321SQ20131004084
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者高健, 許同桃, 萬洪善 申請人:高健