專利名稱：中國粗榧殺蟲劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)藥及制備，特別涉及一種利用植物中國粗榧為原料制備的殺蟲劑及其方法。
背景技術(shù)：
和傳統(tǒng)化學(xué)農(nóng)藥相比，植物源農(nóng)藥有原料易得、作用位點多、有害生物不易產(chǎn)生抗藥性、易降解、低殘留、對天敵昆蟲危害較小及對環(huán)境安全等優(yōu)點。從天然產(chǎn)物中篩選出高活性物質(zhì)，以其為模板合成新型化學(xué)農(nóng)藥，或直接將其開發(fā)成高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和諧的天然源農(nóng)藥制劑，已成為新農(nóng)藥創(chuàng)制的一條重要而有效的途徑之一，是未來農(nóng)藥的發(fā)展方向。我國土地遼闊，植物資源豐富，發(fā)展植物源殺蟲劑的條件得天獨厚，前景十分廣闊。據(jù)統(tǒng)計，全球約有植物50多萬種，高等植物近30多萬種，我國現(xiàn)有高等植物470科，3700余屬，約3萬種，居世界第三位。《中國有毒植物》列入我國有毒植物1300多種，其中大多數(shù)具有殺蟲活性，許多種類被作為植物性農(nóng)藥利用。20世紀90年代以來，我國研究人員對西部具有殺蟲活性的植物資源進行了較深入的調(diào)查研究。張興等于1998年完成從西北地區(qū)采集的475種植物的篩選工作，發(fā)現(xiàn)了128種活性較好的植物。張宏利等對采自秦嶺山區(qū)的204種植物樣品的篩選中發(fā)現(xiàn)有87種對粘蟲有較好的拒食或毒殺效果。周利娟等從我國40多種特有植物中篩選出華蟹甲草(Sinacalia tangutica(Maxim.)B.NorcL )和秀杉(Taiwania flousiana Gaussen) 10 多種具有較好的殺蟲活性。姚英娟等從21種植物中篩選出高良姜(Alpinia officinarum)、黃姜(Curcuma 1nga)、山雞椒(Litsea cubeba)、石菖蒲(Acorusgramineus)和巴豆(Crotontiglium)5種植物對玉米象具明顯趨避和觸殺作用。其中，殺蟲植物苦楝、苦皮藤和砂地柏等的研究已比較深入，且以苦楝、川楝等為主成分的殺蟲乳油已商品化。中國粗榧1(Cephalotaxus sinensis L1.)為三尖杉科,三尖杉屬植物,又名粗榧(浙江)，鄂西粗榧(中國樹木分類學(xué))，中華粗榧杉、粗榧杉(中國裸子植物志)。中國粗榧為我國特有樹種，分布很廣，產(chǎn)于江蘇南部、浙江、安徽南部、福建、江西、河南、湖南、湖北、陜西南部、甘肅南部、四川、云南東南部、貴州東北部、廣西、廣東西南部，多數(shù)生于海拔600-2200米的花崗巖、砂巖及石灰?guī)r山地。木材堅實，可作農(nóng)具及工藝等用。葉、枝、種子、根可提取多種植物堿，對治療白血病及淋巴肉瘤等有一定療效(中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會:《中國植物志》，第7卷，科學(xué)出版社，1978年，P.428-432)。中國粗榧所含的化學(xué)成分主要有兩類，即生物堿類和黃酮類，此外還含有萜類、油脂類和鞣質(zhì)等成分。上世紀60年代，美國科學(xué)家Powell等發(fā)現(xiàn)三尖杉屬植物中的三尖杉酯堿類化合物具有抑制小鼠白血病細胞生長作用，這項發(fā)現(xiàn)引起了各國科學(xué)家對三尖杉屬植物化學(xué)成分及其活性的廣泛研究。至今，研究人員從三尖杉屬植物中已得到60余種生物堿，其中，中國粗榧內(nèi)含有的具較強抗腫瘤活性的生物堿有三尖杉酯堿(harringtonine)、高三尖杉酯堿(homoharringtonine)和異三尖杉酯堿。雙黃酮是普遍存在于裸子植物中的一類特征化合物。中國粗榧中含有穗花杉雙黃酮(amentoflavone)、銀杏雙黃酮(ginkgetin)、金松雙黃酮(sciadopitysin)、長葉世界爺雙黃酮(sequoiaflavone)和穗花杉雙黃酮-四甲醚(tetra-methyl-amentoflavone)等。中國臺灣學(xué)者發(fā)現(xiàn)新雙黃酮taiwanhomof lavone-A和新雙黃酮taiwanhomof lavone-B對鼻咽表皮癌RB、肝癌Hepa_3B等具細胞毒活性。在其他成分中，從海南粗榧中分離的非生物堿海南粗榧內(nèi)酯醇及海南粗榧內(nèi)酯也有明顯抗癌活性，其中海南粗榧內(nèi)酯還具有抗病毒作用。劉勝蘭(2008)首次從海南粗榧中分離得到3個苯丙素類化合物Junipediol A(I)、JunipediolA8-0-β -D-glucopyranoside(2)和 junipediol B (3),以及 2 個木脂素類化合物(+ ) -Matairesinol (I)和(+)-lsolariciresinol3a_0-β-D—glueopyranoside (2),均具有抗氧化活性。在農(nóng)用活性方面，已有中國粗榧及其代謝產(chǎn)物對病、蟲、草害活性的相關(guān)報道。辛玉成等報道了 8種化學(xué)合成氨基酸酯堿對煙草花葉病毒(TMV)的抑制作用，發(fā)現(xiàn)苯丙氨酸三尖杉酯堿對TMV粒子具明顯抑制鈍化作用。拓亞琴以反枝莧為供試對象，發(fā)現(xiàn)中國粗榧具有除草活性。郝雙紅(2006)在對中國粗榧枝葉提取物分離及除草活性研究中發(fā)現(xiàn)總生物堿為中國粗榧的主要活性成分。朱明旗在對中國粗榧內(nèi)生真菌的研究中，共分離獲得79株內(nèi)生真菌。文艷華(2001)等報道了中國粗榧對植物病原線蟲松材線蟲有殺線活性。張興(1999)等在對西北地區(qū)殺蟲活性植物篩選時，發(fā)現(xiàn)中國粗榧丙酮提取物對粘蟲具較強拒食活性。但是這些都是在實驗室內(nèi)測定結(jié)果，且至今未見對其展開系統(tǒng)的殺蟲作用研究，沒有形成產(chǎn)品，未能應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種以中國粗榧為原料，研究出殺蟲效果高、無公害、價格低廉的植物性殺蟲劑及其制造方法，主要用于對粘蟲和小菜蛾進行防治。為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案:一種中國粗榧殺蟲 劑，其特征在于，制得的該中國粗榧殺蟲劑由中國粗榧提取物為主要成分并加入助劑配制而成，制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑，其中:所述可濕性粉劑由以下原料按質(zhì)量百分比配制:中國粗榧提取物:20% 70%，填料:30 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的質(zhì)量百分比總和為100% ；所述微乳劑由以下原料按質(zhì)量百分比配制:中國粗榧提取物:10% 30%，溶劑:40 84%，表面活性劑:1% 20%，原料的質(zhì)量百分比總和為100%。上述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物；上述溶劑是乙酸乙酯，環(huán)己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物；上述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農(nóng)用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。上述中國粗榧殺蟲劑的制造方法，其特征在于，制得的制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑，具體采用如下步驟:A.將中國粗榧枝葉和種子混合,用植物組織粉碎機粉碎至Imm 5mm的粗粉碎物；B.將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑法浸提，采用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時得浸提物，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當(dāng)于Ikg干粉/kg濃縮液；C.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與填料和表面活性劑于混配釜中混合均勻后即得中國粗榧殺蟲可濕性粉劑。D.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與溶劑和表面活性劑于混配釜中，混配釜溫度為35°C _60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻后即得中國粗榧殺蟲微乳劑。本發(fā)明所制成的中國粗榧殺蟲劑具有如下優(yōu)點:1、對鱗翅目害蟲具有拒食，麻痹和毒殺的活性，殺蟲效果高；2、所含生物活性成分復(fù)雜，害蟲不宜對其產(chǎn)生抗藥性；3、對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全；4、使用后無殘留毒害；5、資源豐富、制造方法簡單、成本低廉、適宜于推廣使用。
具體實施例本發(fā)明的中國粗榧殺蟲劑是以中國粗榧枝葉和種子為原料，經(jīng)傳統(tǒng)的溶劑法浸提得到中國粗榧提取物，在中國粗榧提取物加入助劑，經(jīng)過一定的加工過程，制成可濕性粉劑和微乳劑，其中:可濕性粉劑(質(zhì)量百分比):中國粗榧提取物:20% 70%，填料:30% 74%，表面活性劑1% 25%，原料的質(zhì)量百分比總和為100% ；微乳劑(質(zhì)量百分比):中國粗榧提取物:10% 30%，溶劑:40% 84%，表面活性劑:1% 20%，原料的質(zhì)量百分比總和為100%。中國粗榧殺蟲劑的制備方法是:A、中國粗榧提取物的獲得將中國粗榧枝葉和種子混合,用植物組織粉碎機粉碎至Imm 5mm的粗粉碎物。將所得的粗粉碎物用常規(guī)的溶劑法浸提，采用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時得浸提物，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當(dāng)于Ikg干粉/kg濃縮液，即得到中國粗榧提取物。B、可濕性粉劑和微乳劑的制備將中國粗榧提取物和溶劑或填料以及表面活性劑配制成微乳劑和可濕性粉劑，用于防治蟲害(小菜蛾)。上述微乳劑和可濕性粉劑各原料的質(zhì)量百分比如下表，原料的質(zhì)量百分比總和為
100%
中國粗榧提取物％ I填料或溶劑％ I表面活性劑％
權(quán)利要求
1.一種中國粗榧殺蟲劑，其特征在于，制得的該中國粗榧殺蟲劑由中國粗榧提取物為主要成分并加入助劑配制而成，制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑，其中: 所述可濕性粉劑由以下原料按質(zhì)量百分比配制:中國粗榧提取物:20% 70%，填料:30% 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的質(zhì)量百分比總和為100% ； 所述微乳劑由以下原料按質(zhì)量百分比配制:中國粗榧提取物:10% 30%，溶劑:40 84%，表面活性劑:1% 20%，原料的質(zhì)量百分比總和為100%。
2.如權(quán)利要求1所述的中國粗榧殺蟲劑，其特征在于，所述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物； 所述溶劑是乙酸乙酯，環(huán)己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物； 所述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農(nóng)用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。
3.權(quán)利要求1或2所述的中國粗榧殺蟲劑的制造方法，其特征在于，制得的制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑，具體采用如下步驟: A.將中國粗榧枝葉和種子混合,用植物組織粉碎機粉碎至Imm 5mm的粗粉碎物； B.將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑法浸提，采用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時得浸提物，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當(dāng)于Ikg干粉/kg濃縮液； C.將步驟B所得的濃縮液，按配方量與填料和表面活性劑于混配釜中混合均勻后即得中國粗榧殺蟲可濕性粉劑。
D.將步驟B所得的濃縮液、按配方量與溶劑和表面活性劑于混配釜中，混配釜溫度為350C -60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻后即得中國粗榧殺蟲微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中國粗榧殺蟲劑及其制造方法，制得的該中國粗榧殺蟲劑由中國粗榧提取物為主要成分并加入助劑配制而成，制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑，主要用于對粘蟲和小菜蛾進行防治。本發(fā)明的中國粗榧殺蟲劑不僅殺蟲效果好，而且對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，害蟲不宜對其產(chǎn)生抗藥性。制造工藝簡單，成本低廉，適宜于推廣應(yīng)用。
文檔編號A01P7/04GK103141521SQ20131004906
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月6日
發(fā)明者馬志卿, 周一萬, 吳華, 李雪嬌, 馮俊濤, 張興 申請人:楊凌農(nóng)科大無公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心