專利名稱：一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)業(yè)藥劑的生產(chǎn)方法，具體涉及一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法。
背景技術(shù)：
目前，我國(guó)現(xiàn)有農(nóng)藥品種的殺蟲劑絕大部分為有機(jī)磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，雖然藥效比植物源農(nóng)藥的藥效高，但隨著人們生活水平的提高，其高毒性、高殘留的特性已經(jīng)無法適應(yīng)對(duì)食品的要求。提取植物源生物農(nóng)藥已經(jīng)成為目前可行的方式，其低毒性、無殘留、對(duì)環(huán)境無影響特點(diǎn)，正適合了當(dāng)前社會(huì)發(fā)展的需要。自我國(guó)開發(fā)物農(nóng)藥以來，植物源農(nóng)藥的防治效果不高，死亡率為85%左右、常溫貯存穩(wěn)定性不好，以上兩點(diǎn)成為了影響植物源農(nóng)藥發(fā)展的瓶頸，極大的阻礙了植物源農(nóng)藥的應(yīng)用和發(fā)展。我國(guó)有著豐富的植物資源，有多種可以用來制作植物源農(nóng)藥的植物品種，把這些植物的根莖花、果實(shí)、種子等進(jìn)行提煉加工可制成植物殺蟲劑。用于制作植物源農(nóng)藥的成分有煙堿、苦參堿、印楝素、川楝素、茼篙素、異羊角扭甙、茶皂素、魚藤酮、除蟲菊酯、植物精油和轉(zhuǎn)基因植物(種子)等。這些植物體內(nèi)所含的殺蟲活性成分各不相同，不同植物之間的差異很大。植物源農(nóng)藥的制取方法主要有:(I)直接提取:對(duì)于植物收獲量大、有效成分含量高的植物，其有效成分活性強(qiáng)且難以人工合成的，則可直接將植物本身或其提取物加工成農(nóng)藥商品。(2)全人工仿生合成法:對(duì)于在植物體內(nèi)含量甚微但生物活性較高且結(jié)構(gòu)相對(duì)較為簡(jiǎn)單能夠人工合成的化合物，則采用全人工仿生合成的方式進(jìn)行開發(fā)。(3)修飾合成法:對(duì)于在植物中含量高活性低或毒性高的活性成分，在經(jīng)簡(jiǎn)單修飾后可大幅提高活性或降低毒性的，且人工難以合成 或合成成本太高的化合物，則采用修飾合成的方法進(jìn)行產(chǎn)品開發(fā)。(4)定向合成法:對(duì)于含有高活性物質(zhì)但化合物又難以人工合成，且植物體本身不易獲得或難以栽植或生物收獲量很少的植物種類，可利用生物技術(shù)(細(xì)胞培養(yǎng)技術(shù)、器官培養(yǎng)技術(shù)等)進(jìn)行生物合成定向生產(chǎn)活性物質(zhì)經(jīng)提取后加工成制劑使用。(5)模板合成法:分離鑒定活性成分后研究其構(gòu)效關(guān)系，得到理想結(jié)構(gòu)以此為模板合成活性更高的化合物，開發(fā)出新型農(nóng)藥。(6)復(fù)配:中藥復(fù)方是中醫(yī)治病的主要臨床形勢(shì)，中藥配伍后可使藥劑產(chǎn)生明顯的增效作用或產(chǎn)生新的有效成分，同樣，對(duì)植物源農(nóng)藥進(jìn)行復(fù)配也可以提高其對(duì)有害物的防治效果。由于苦參堿具有較大的原料來源和較好的殺蟲效果，且具有對(duì)人體低毒性、無殘留、對(duì)環(huán)境無影響等特點(diǎn)，目前對(duì)于苦參堿的研究和應(yīng)用較為廣泛，但是現(xiàn)有的苦參堿植物源殺蟲劑的生產(chǎn)工藝所得的殺蟲劑，其殺蟲活性較低，藥劑的常溫貯存穩(wěn)定性不好，而且現(xiàn)有工藝中對(duì)于原料中苦參堿有效成分的提取效率不高，直接限制了苦參堿植物源殺蟲劑的廣泛應(yīng)用和高效生產(chǎn)。所以，目前需要一種能夠高效提取苦參堿有效成分、苦參堿藥劑具有較高的殺蟲性能和較好的貯存穩(wěn)定性的苦參堿水劑生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，它利用具有生物活性的酶來酶解苦參堿原料，使得苦參堿中的有效成分能夠完全溶解在提取溶劑中，達(dá)到較好的提取效果；并且該方法制得的苦參堿水劑具有較高的殺蟲性能和較好的貯存穩(wěn)定性，對(duì)人體低毒性、無殘留、對(duì)環(huán)境無影響，能夠滿足市場(chǎng)和社會(huì)的需求。為解決上述問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案為:一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，該方法先將粉碎后的苦參堿原料使用復(fù)合生物酶進(jìn)行酶解，然后將酶解后得到的酶解料液進(jìn)行提取、過濾、濃縮后得到苦參堿濃縮液，再將所得苦參堿濃縮液與其它植物提取中間體、穩(wěn)定劑和表面活性劑復(fù)配后得到所述苦參堿水劑。為了實(shí)現(xiàn)對(duì)于所述的苦參堿水劑的生產(chǎn)，本方法的加工步驟為:①粉碎:為了便于將苦參原料中的有效成分提取出來，將中草藥原料苦參切片后粉碎為顆粒狀苦參粉料；②酶解:為了將苦參粉料能夠進(jìn)一步分解，使得其中的苦參堿有效成分易于溶解在溶劑中而進(jìn)行高效提取，將苦參粉料、水和復(fù)合生物酶加入保溫轉(zhuǎn)筒中混合均勻，對(duì)原料進(jìn)行酶解得到酶解料液；③提取:為了將酶解料液中的有效成分提取出來，將上步所得酶解料液與水加入至提取罐進(jìn)行提取得到提取液；④過濾:為了濾除提取液中的固體顆粒，提高藥液的品質(zhì)，將上步所得提取液進(jìn)行過濾，除去濾渣后得到過濾液；⑤濃縮:為了提高過濾液中苦參堿有效成分的含量，將上步所得過濾液加入濃縮罐，使用蒸汽加熱濃縮制得 苦參堿濃縮液；⑥復(fù)配:為了提高苦參堿水劑的藥效和殺蟲效果，將上步所得苦參堿濃縮液加入復(fù)配罐，在加熱條件下向復(fù)配罐中加入其它植物提取中間體，再加入水、植物提取穩(wěn)定劑和植物提取表面活性劑混合均勻得到混合液，再將混合液加入沉淀罐去除沉淀后得到苦參堿水劑；⑦灌裝:將上步所得苦參堿水劑加入計(jì)量罐后進(jìn)行灌裝、裝箱、包裝后得到苦參堿水劑成品。本發(fā)明為了提高復(fù)合生物酶對(duì)于苦參堿粉料植物纖維的分解，提高有效成分的提取率，較佳的技術(shù)方案還有，酶解步驟中所述苦參粉料、水和復(fù)合生物酶的質(zhì)量比為1:(I 2): (0.1 0.3)，酶解條件為40 50°C保溫5 7小時(shí)。本發(fā)明為了能夠高效分解苦參堿粉料中的植物纖維，較佳的技術(shù)方案還有，酶解步驟中所述復(fù)合生物酶是纖維素酶、淀粉酶和果膠酶，且三者的質(zhì)量比例為3: (O 5):(O 2)。本發(fā)明為了提高對(duì)于有效成分苦參堿的提取率，較佳的技術(shù)方案還有，提取步驟中所述酶解料液與水的體積比為1: (0.5 4)，提取條件為，于50 90°C溫度下提取2 6小時(shí)本發(fā)明為了使得最終產(chǎn)品苦參堿水劑具有較佳的殺蟲效果，較佳的技術(shù)方案還有，濃縮步驟中所得苦參堿濃縮液中苦參堿的質(zhì)量含量大于1%。 本發(fā)明為了進(jìn)一步提高苦參堿水劑的殺蟲效果，同時(shí)使得苦參堿水劑具有對(duì)人體低毒性、無殘留、對(duì)環(huán)境無影響的特點(diǎn)，較佳的技術(shù)方案還有，復(fù)配步驟中所述的其它植物提取中間體是辣椒、狼毒、煙葉、花椒柏、茶籽中的一種或多種植物原料的提取濃縮液。本發(fā)明為了提聞苦參喊水劑的藥效，提聞廣品的存穩(wěn)定性，較佳的技術(shù)方案還有，復(fù)配步驟復(fù)配操作中，以體積比加入的各物質(zhì)的量為:苦參堿濃縮液6體積、辣椒濃縮液2體積、狼毒濃縮液4體積、煙葉濃縮液2體積、花椒柏濃縮液3體積、茶籽濃縮液2體積。本發(fā)明為了提高苦參堿水劑的藥物殺蟲效果，提高藥液的穩(wěn)定性，所述苦參堿水劑中苦參堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.3%，苦參堿水劑中不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于0.5%，pH值為 3.0 7.0。本發(fā)明為了達(dá)到對(duì)于苦參堿有效成分更好的提取效果，較佳的技術(shù)方案還有，第一步中所述顆粒狀苦參粉料的顆粒度為40 60目。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:1、本發(fā)明利用具有生物活性的酶來酶解苦參堿原料中的植物纖維，使得苦參堿中的有效成分能夠完全溶解在提取溶劑中，對(duì)于有效成分達(dá)到很高的提取率；2、本發(fā)明方法制得的苦參堿水劑具有較高的殺蟲性能和較高的貯存穩(wěn)定性，便于貯存和使用，相比常規(guī)提取制得的藥劑，本發(fā)明制造的藥劑殺蟲活性提高10%以上，貯存穩(wěn)定性提高了 20%以上，能夠滿足各類農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用藥的要求。3、本發(fā)明方法生產(chǎn)的·植物源農(nóng)藥具有對(duì)人體低毒性、無農(nóng)藥殘留、對(duì)環(huán)境無影響、對(duì)害蟲天敵無直接殺傷作用的特點(diǎn)，能夠滿足環(huán)保、保持生態(tài)平衡和無公害的生產(chǎn)要求。4、本發(fā)明方法生產(chǎn)的苦參堿水劑具有較廣的殺蟲譜，能夠用于殺滅菜青蟲、蚜蟲、棉鈴蟲、紅蜘蛛等害蟲。5、本發(fā)明方法生產(chǎn)的苦參堿水劑的藥效持效期長(zhǎng)，持效期長(zhǎng)達(dá)10-15天左右，并且使用安全，在花期、幼果期均可使用，對(duì)作物不會(huì)產(chǎn)生藥害，對(duì)幼果不會(huì)產(chǎn)生果銹。
具體實(shí)施例方式
下列實(shí)施例將進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1本發(fā)明采用技術(shù)方案為一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，該方法的具體實(shí)施步驟為:①粉碎:將中草藥原料苦參切片后粉碎為50目的顆粒狀苦參粉料；②酶解:將苦參粉料、水和復(fù)合生物酶以質(zhì)量比為1:1.5:0.2加入保溫轉(zhuǎn)筒中混合均勻，對(duì)原料進(jìn)行酶解，于45°C保溫6小時(shí)后得到酶解料液；復(fù)合生物酶是纖維素酶、淀粉酶和果膠酶，且三者的質(zhì)量比例為3:5:2。③提取:將所得酶解料液與水以體積比為1:2的比例加入至提取罐進(jìn)行提取，于65°C溫度下提取4小時(shí)得到提取液；④過濾:將所得提取液加入濾網(wǎng)目數(shù)為200目的藥液過濾器中進(jìn)行過濾，除去提取液中的濾渣后得到過濾液；⑤濃縮:將所得過濾液加入濃縮罐，使用蒸汽加熱濃縮制得苦參堿濃縮液，該苦參堿濃縮液中苦參堿的質(zhì)量含量為1.2%⑥復(fù)配:將所得苦參堿濃縮液加入復(fù)配罐，在加熱條件下向復(fù)配罐中加入其它植物提取中間體，再加入水、植物提取表面活性劑、植物提取穩(wěn)定劑混合均勻得到混合液，再將混合液加入沉淀罐去除沉淀后得到苦參堿水劑；其它植物提取中間體是辣椒堿、狼毒、煙堿、花椒和茶籽五種植物原料的提取濃縮液；以體積比加入的各物質(zhì)的量為:苦參堿濃縮液6體積、辣椒濃縮液2體積、狼毒濃縮液4體積、煙葉濃縮液2體積、花椒柏濃縮液3體積、茶籽濃縮液2體積。⑦灌裝:將所得苦參堿水劑加入計(jì)量罐后進(jìn)行灌裝、裝箱、包裝后得到苦參堿水劑成品。所得苦參堿水劑中苦參堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%,苦參堿水劑中不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0.2%, pH 值為 5.0。以實(shí)施例1制得的苦參堿水劑進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，表明本方法制造的苦參堿水劑具有較好的殺蟲效果、安全性和貯存穩(wěn)定性。具體的實(shí)驗(yàn)如下:實(shí)驗(yàn)1:2010年使用實(shí)施例1所得苦參堿水劑對(duì)棉花棉鈴蟲的測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法,其特征在于,該方法先將粉碎后的苦參堿原料使用復(fù)合生物酶進(jìn)行酶解，然后將酶解后得到的酶解料液進(jìn)行提取、過濾、濃縮后得到苦參堿濃縮液，再將所得苦參堿濃縮液與其它植物提取中間體、穩(wěn)定劑和表面活性劑復(fù)配后得到所述苦參堿水劑。
2.如權(quán)利要求1所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，該方法加工步驟為: ①粉碎:將中草藥原料苦參切片后粉碎為顆粒狀苦參粉料； ②酶解:將苦參粉料、水和復(fù)合生物酶加入保溫轉(zhuǎn)筒中混合均勻，對(duì)原料進(jìn)行酶解得到酶解料液； ③提取:將酶解步驟所得酶解料液與水加入至提取罐進(jìn)行提取得到提取液； ④過濾:將提取步驟所得提取液進(jìn)行過濾，除去濾渣后得到過濾液； ⑤濃縮:將過濾步驟所得過濾液加入濃縮罐，使用蒸汽加熱濃縮制得苦參堿濃縮液； ⑥復(fù)配:將濃縮步驟所得苦參堿濃縮液加入復(fù)配罐，在加熱條件下向復(fù)配罐中加入其它植物提取中間體，再加入 水、植物提取表面活性劑、植物提取穩(wěn)定劑混合均勻得到混合液，再將混合液加入沉淀罐去除沉淀后得到苦參堿水劑； ⑦灌裝:將復(fù)配步驟所得苦參堿水劑加入計(jì)量罐后進(jìn)行灌裝、裝箱、包裝后得到苦參堿水劑成品。
3.如權(quán)利要求2所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，酶解步驟中所述苦參粉料、水和復(fù)合生物酶的質(zhì)量比為1: (I 2):(0.1 0.3)，酶解條件為40 50°C保溫5 7小時(shí)。
4.如權(quán)利要求3所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，酶解步驟中所述復(fù)合生物酶是纖維素酶、淀粉酶和果膠酶，且三者的質(zhì)量比例為3: (O 5): (O 2)。
5.如權(quán)利要求4所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，提取步驟中所述酶解料液與水的體積比為1: (0.5 4)，提取條件為，于50 90°C溫度下提取2 6小時(shí)。
6.如權(quán)利要求5所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，濃縮步驟中所得苦參堿濃縮液中苦參堿的質(zhì)量含量大于1%。
7.如權(quán)利要求6所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，復(fù)配步驟中所述的其它植物提取中間體是辣椒、狼毒、煙葉、花椒柏、茶籽中的一種或多種植物原料的提取濃縮液。
8.如權(quán)利要求7所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，復(fù)配步驟復(fù)配操作中，以體積比加入的各物質(zhì)的量為:苦參堿濃縮液6體積、辣椒濃縮液2體積、狼毒濃縮液4體積、煙葉濃縮液2體積、花椒柏濃縮液3體積、茶籽濃縮液2體積。
9.如權(quán)利要求8所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，第一步中所述顆粒狀苦參粉料的顆粒度為40 60目。
10.如權(quán)利要求9所述的使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，其特征在于，所述苦參堿水劑中苦參堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.3%，苦參堿水劑中不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于0.5%，pH值為3.0 7.0。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種使用酶解法生產(chǎn)苦參堿水劑的方法，該方法先將粉碎后的苦參堿原料使用復(fù)合生物酶進(jìn)行酶解，然后將酶解后得到的酶解料液進(jìn)行提取、過濾、濃縮后得到苦參堿濃縮液，再將所得苦參堿濃縮液與其它植物提取中間體、穩(wěn)定劑和表面活性劑復(fù)配后得到所述苦參堿水劑。本發(fā)明方法對(duì)于原料中的有效成分達(dá)到很高的提取率；本發(fā)明方法制得的苦參堿水劑具有較高的殺蟲性能和較高的貯存穩(wěn)定性，便于貯存和使用；且本植物源農(nóng)藥具有對(duì)人體低毒性、無農(nóng)藥殘留、對(duì)環(huán)境無影響、對(duì)害蟲天敵無直接殺傷作用的特點(diǎn)，能夠滿足環(huán)保、保持生態(tài)平衡和無公害的生產(chǎn)要求。
文檔編號(hào)A01P7/02GK103222469SQ20131018193
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者王月順, 袁小紅 申請(qǐng)人:王月順