以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊及其制備方法
【專利摘要】以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊及其制備方法，屬于新型植物源農(nóng)藥制劑領(lǐng)域。所述微膠囊以葉醇為芯材，殼聚糖-阿拉伯膠為壁材，芯壁比（W/W）為1：1，殼聚糖溶液與阿拉伯膠溶液的體積比為1:1，其中殼聚糖質(zhì)量濃度為0.15～0.3%，阿拉伯膠質(zhì)量濃度為2.8～4.0%。本發(fā)明以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊具有很好的緩釋性能；微膠囊的囊壁材料為天然高分子材料，價格低廉且對環(huán)境無害；表面比較光滑，球形獨(dú)立完整，微膠囊粒徑分布均勻；本發(fā)明工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，易操作，重現(xiàn)性好，環(huán)境友好，為植物源農(nóng)藥的研制提供了物質(zhì)基礎(chǔ)與技術(shù)保障，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物源農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，涉及一種葉醇微膠囊及其制備方法，尤其是涉及一種以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于傳統(tǒng)化學(xué)農(nóng)藥廣泛使用引起的害蟲再猖撅、害蟲抗藥性和農(nóng)藥殘留等問題的日趨嚴(yán)重，人們越來越重視研究開發(fā)生物源農(nóng)藥(源于植物、動物、微生物等)，尤其是以植物天然產(chǎn)物為對象，尋找新型的殺蟲活性物質(zhì)的研究倍受關(guān)注。
[0003]有研究表明，植物揮發(fā)物對昆蟲不僅具有毒殺、忌避、拒食、抑制生長發(fā)育的作用，而且還具有昆蟲性外激素和引誘作用。由于植物揮發(fā)物易揮發(fā)，沒有特定的保護(hù)裝置，難以發(fā)揮其效能，而微膠囊緩釋劑為其應(yīng)用提供了一個非常方便的劑型，微膠囊技術(shù)對于改善被包裹物質(zhì)的物理性質(zhì)，提高物質(zhì)的穩(wěn)定性、根據(jù)需要控制物質(zhì)的釋放等方面具有很大優(yōu)勢。
[0004]葉醇存在于許多植物的葉子、精油和水果中，具有新鮮的青葉香氣，是無色油狀液體或微黃色液體，擴(kuò)散力強(qiáng)，稀釋后具有特殊的藥草香和葉子氣味，味平和，研究發(fā)現(xiàn)葉醇對楊扇舟蛾有引誘作用，但由于葉醇揮發(fā)性較強(qiáng)，使其應(yīng)用受到極大的限制，若研究出一種將其包覆在微膠囊內(nèi)的制備方法，使葉醇透過半封閉的囊壁緩慢釋放，既能保持其固有特性，主要成分的穩(wěn)定性，又能延長其活性的作用時間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠保持葉醇主要成分的穩(wěn)定性、延長藥效、降低其揮發(fā)性，具有緩釋作用的葉醇微膠囊及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的葉醇微膠囊以葉醇為芯材，殼聚糖-阿拉伯膠為壁材，芯壁比(W/W)為1:1，殼聚糖溶液與阿拉伯膠溶液的體積比為1:1，其中殼聚糖質(zhì)量濃度為0.15~0.3%，阿拉伯膠質(zhì)量濃度為2.8~4.0%。
[0007]本發(fā)明按照如下步驟制備上述葉醇微膠囊:
[0008](I)稱取0.038~0.75g的殼聚糖，用25mLl%的醋酸溶液溶解，再加氯化鈣0.27~0.74g攪拌溶解，然后調(diào)節(jié)pH至7~8，備用；
[0009](2)另稱取0.7~1.0g阿拉伯膠，用25mL去離子水50~60°C溶解，得到阿拉伯膠溶液；
[0010](3)稱取0.74~1.75g芯材葉醇，用6.25~12.5ml的乳化劑乳化，乳化時間20~30min，將乳化好的芯材葉醇乳化液加入到步驟(1)配制的殼聚糖-氯化鈣溶液中攪勻，得混懸液；
[0011](4)在45~50°C下，將混懸液緩慢加到步驟(3)配制的阿拉伯膠溶液中，在550~1100r/min的攪拌條件下,調(diào)節(jié)混懸液pH值至3.5~5.0即產(chǎn)生凝聚，凝聚后，在550~1100r/min不斷攪拌20~30min,加45~50°C的去離子水50mL不斷攪拌，自然冷卻；[0012](5)自然冷卻5~IOmin后，加戊二醛lmL，固化10~15min，再調(diào)pH=8~9，繼續(xù)攪拌20~30min得微囊溶液；
[0013](6)將微囊溶液離心8~lOmin，棄去上清液，留沉淀。沉淀用去離子水洗后再離心，將離心得到的沉淀物自然干燥得微膠囊粉末。
[0014]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0015](I)以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊具有很好的緩釋性能；
[0016](2)微膠囊的囊壁材料為天然高分子材料，價格低廉且對環(huán)境無害；
[0017](3)表面比較光滑，球形獨(dú)立完整，微膠囊粒徑分布均勻；
[0018](4)本發(fā)明工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，易操作，重現(xiàn)性好，環(huán)境友好，為植物源農(nóng)藥的研制提供了物質(zhì)基礎(chǔ)與技術(shù)保障，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明制備的葉醇微膠囊掃描電鏡圖；
[0020]圖2是本發(fā)明制備的葉醇微膠囊粒徑分布圖；
[0021]圖3是本發(fā)明制備的葉醇微膠囊紅外光譜圖；
[0022]圖4是本發(fā)明制備的葉`醇微膠囊釋放效果曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限如此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0024]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的葉醇微膠囊以葉醇為芯材,殼聚糖-阿拉伯膠為壁材，芯壁比(W/W)為1:1，殼聚糖與阿拉伯膠的質(zhì)量比為0.038~0.75:0.7~1.0。其制備方法如下:
[0025](I)稱取0.038~0.75g的殼聚糖，用25mLl%的醋酸溶液溶解，再加氯化鈣0.27~0.74g攪拌溶解，得到殼聚糖質(zhì)量濃度為0.15~0.3%的殼聚糖-氯化鈣溶液，然后用20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至7~8，備用。
[0026](2)另稱取0.1g~1.0g阿拉伯膠，用25mL去離子水50~60°C溶解，得到阿拉伯膠質(zhì)量濃度為2.8~4.0%的阿拉伯膠溶液。
[0027](3)稱取0.74~1.75g芯材葉醇，用6.25~12.5ml的乳化劑乳化，乳化時間20~30min，將乳化好的芯材葉醇乳化液加入到步驟(1)配制的殼聚糖-氯化鈣溶液中攪勻，得混懸液；
[0028](4)在45~50°C下，將混懸液緩慢加到步驟(3)配制的阿拉伯膠溶液中，在550~1100r/min的攪拌條件下,調(diào)節(jié)混懸液pH值至3.5~5.0即產(chǎn)生凝聚，凝聚后，在550~1100r/min不斷攪拌20~30min,加45~50°C的去離子水50mL不斷攪拌，自然冷卻；
[0029](5)自然冷卻5~IOmin后,加戍二醒ImL,固化10~15min,再調(diào)pH=8~9,繼續(xù)攪拌20~30min得微囊溶液；
[0030](6)將微囊溶液離心8~lOmin，棄去上清液，留沉淀。沉淀用去離子水洗后再離心，將離心得到的沉淀物自然干燥得微膠囊粉末。[0031]所述步驟(1)中殼聚糖質(zhì)量濃度為0.2%。
[0032]所述步驟(2)中阿拉伯膠質(zhì)量濃度為3.0% ;去離子水溫度為60°C ；
[0033]所述步驟(3)中芯材為葉醇，乳化劑為吐溫-80，含量為2.0% ;乳化時間為30min ；攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為770r/min ;攪拌溫度為45°C。
[0034]所述步驟(4)中攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為770r/min ;攪拌溫度為45°C ；
[0035]所述步驟(4)中復(fù)凝聚溶液pH=4.5 ;復(fù)凝聚反應(yīng)時間30min。
[0036]所述步驟(5)中戊二醛與微膠囊溶液的體積比為1:100。
[0037]所述步驟(6)中離心時間為lOmin。
[0038]本實(shí)施方式中，各原料的具體要求如表1所示。
[0039]表1實(shí)驗(yàn)試劑
[0040]
【權(quán)利要求】
1.一種以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊，其特征在于所述葉醇微膠囊以葉醇為芯材，殼聚糖-阿拉伯膠為壁材，芯壁比(W/W)為1:1，殼聚糖溶液與阿拉伯膠溶液的體積比為1:1，其中殼聚糖質(zhì)量濃度為0.15~0.3%，阿拉伯膠質(zhì)量濃度為2.8~4.0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材的葉醇微膠囊，其特征在于所述殼聚糖質(zhì)量濃度為0.2%，阿拉伯膠質(zhì)量濃度為3.0%。
3.一種以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述方法步驟如下: (1)稱取0.038~0.75g的殼聚糖，用25mLl%的醋酸溶液溶解，再加氯化鈣0.27~0.74g攪拌溶解，然后調(diào)節(jié)pH至7~8，備用； (2)另稱取0.7~1.0g阿拉伯膠，用25mL去離子水50~60°C溶解，得到阿拉伯膠溶液；` (3)稱取0.74~1.75g芯材葉醇，用6.25~12.5ml的乳化劑乳化，乳化時間20~30min，將乳化好的芯材葉醇乳化液加入到步驟(1)配制的殼聚糖-氯化鈣溶液中攪勻，得混懸液； (4)在45~50°C下，將混懸液緩慢加到步驟(3)配制的阿拉伯膠溶液中，在550~1100r/min的攪拌條件下,調(diào)節(jié)混懸液pH值至3.5~5.0即產(chǎn)生凝聚，凝聚后，在550~1100r/min不斷攪拌20~30min,加45~50°C的去離子水50mL不斷攪拌，自然冷卻； (5)自然冷卻5~IOmin后,加戍二醒ImL,固化10~15min,再調(diào)pH=8~9,繼續(xù)攪拌20~30min得微囊溶液； (6)將微囊溶液離心8~lOmin，棄去上清液，留沉淀；沉淀用去離子水洗后再離心,將離心得到的沉淀物自然干燥得微膠囊粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(1)中殼聚糖質(zhì)量濃度為0.2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(2)中阿拉伯膠質(zhì)量濃度為3.0% ;去離子水溫度為60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(3)中乳化劑為吐溫-80。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或6所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(3)中攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為770r/min ;攪拌溫度為45°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(4)中攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為770r/min ;攪拌溫度為45°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或8所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(4)中復(fù)凝聚溶液pH=4.5 ;復(fù)凝聚反應(yīng)時間30min。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以殼聚糖-阿拉伯膠為壁材制備葉醇微膠囊的方法，其特征在于所述步驟(6)中離心時間為lOmin。
【文檔編號】A01N25/28GK103493803SQ201310438496
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】遲德富, 嚴(yán)善春, 王丹, 嚴(yán)俊鑫, 宇佳, 關(guān)樺楠, 孟昭軍 申請人:東北林業(yè)大學(xué)