一種草銨膦制劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種草銨膦制劑及其制備方法。該草銨膦制劑中，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為：草銨膦5份～98份；助劑1份～15份；填料1份～95份。通過調(diào)整各組分的選擇和配比，使本發(fā)明提供的草銨膦制劑具有良好的溶解性，且具有起泡性弱、藥效高的特點(diǎn)。且該制劑的制備方法簡單，使用方便，克服了現(xiàn)有技術(shù)包裝運(yùn)輸成本高、使用計(jì)量不方便，藥效較差的缺陷。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明提供的草銨膦制劑的起泡性為8～15ml，對雜草的防治效果可達(dá)98%。
【專利說明】—種草銨膦制劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種草銨膦制劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草銨膦(glufosinate-ammonium)是以谷氨酰胺合成酶(GS)為祀標(biāo)酶的有機(jī)磷類非傳導(dǎo)性滅生除草劑，屬次膦酸類高效、低毒、對環(huán)境友好的非傳導(dǎo)性滅生性除草劑，在土壤中易于降解，對作物安全，不易飄移，除草譜廣，活性高，用量少，環(huán)境壓力小，是世界大噸位農(nóng)藥品種。光強(qiáng)、溫度和濕度等環(huán)境因子對草銨膦活性有很大影響。
[0003]目前轉(zhuǎn)基因技術(shù)的快速發(fā)展，轉(zhuǎn)基因耐除草劑作物的種植近年來呈愈演愈烈之勢，耐受除草劑使用大幅增加。草銨膦是一個優(yōu)秀的滅生性除草劑，非常適合做抗性基因，已經(jīng)商業(yè)化種植的耐草銨膦作物幾乎包括了所有主要作物，這些轉(zhuǎn)基因作物在美國等北美地區(qū)普遍種植，近年來在亞洲、澳洲、歐洲部分國家及地區(qū)推廣種植，這使得草銨膦己成為目前世界第二大轉(zhuǎn)基因作物耐受除草劑，因此該產(chǎn)品的市場前景十分廣闊。
[0004]目前市場是草銨膦的制劑主要以水劑和可溶性液劑為主，其包裝運(yùn)輸成本較高、使用計(jì)量不方便，藥效較差，還存在較多的質(zhì)量問題，如:絮凝、結(jié)晶、不耐貯存、易分解等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種草銨膦制劑及其制備方法，該制劑具有溶解度高、起泡性弱、藥效高的特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明提供了一種草銨膦制劑，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為:
[0007]草銨膦5份~98份；
[0008]助劑 I份~15份；
[0009]填料 I份~95份；
[0010]其中，助劑為有機(jī)硅聚醚類、牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基環(huán)氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物或十二烷基硫酸鈉中任一種或兩者以上的組合；
[0011]填料為硫酸銨、磷酸氫二銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鉀、硝酸銨、氯化銨、磷酸氫二鉀、氣相白炭黑、硫酸鉀或三聚磷酸鈉中任一種或兩者以上的組合。
[0012]通過調(diào)整各組分的選擇和配比，使本發(fā)明提供的草銨膦制劑具有良好的溶解度，且具有起泡性弱、藥效高的特點(diǎn)。
[0013]作為優(yōu)選，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為:
[0014]草銨膦95份~98份；
[0015]助劑 1份~5份；
[0016]填料 1份~5份。[0017]優(yōu)選的，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為:
[0018]草銨膦97份~98份；
[0019]助劑I份；
[0020]填料I份。
[0021]助劑的作用在于提高藥效和穩(wěn)定性且對制劑的起泡性和溶解度產(chǎn)生影響，應(yīng)選擇在水中溶解性好并能保持長期穩(wěn)定不降解的物質(zhì)，且必須能夠穩(wěn)定地吸附在草銨膦上，更重要的是不能降低草銨膦的藥效、對作物不產(chǎn)生藥害。
[0022]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的草銨膦制劑中，助劑為牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇或甲基環(huán)氧乙烷中任一種或兩者以上的組合。
[0023]優(yōu)選的，助劑為環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物。
[0024]在劑型加工中用于稀釋原藥的惰性固體填充物稱為填料。填料不僅起稀釋作用，而且還能改善物理性能，有利于原藥的粉碎和分散，且填料的理化性質(zhì)與制劑的穩(wěn)定性有關(guān)，
[0025]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的草銨膦制劑中，填料為磷酸氫二銨、硝酸鉀、硝酸銨或磷酸氫二鉀中的任一種或兩者以上的組合。
[0026]優(yōu)選的，填料為磷酸 氫二銨。
[0027]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的草銨膦制劑的劑型為水溶性粉劑或水溶性粒劑。
[0028]本發(fā)明提供的草銨膦制劑的劑型為水溶性粉劑或水溶性粒劑，克服了包裝運(yùn)輸成本高、使用計(jì)量不方便，藥效較差的缺陷，使該制劑在使用過程中更加簡單方便。
[0029]優(yōu)選的，水溶性粉劑的制備方法為:取草銨膦、助劑與填料，混合，即得。
[0030]優(yōu)選的，水溶性粒劑的制備方法為:取草銨膦、助劑與填料，混合制得第一產(chǎn)品，取第一產(chǎn)品與水混合，經(jīng)擠壓造粒、烘干，即得；
[0031]其中，水的質(zhì)量為第一產(chǎn)品質(zhì)量的3%~6%。
[0032]本發(fā)明提供了一種草銨膦制劑及其制備方法，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為:草銨膦5份~98份；助劑I份~15份；填料I份~95份。通過調(diào)整各組分的選擇和配比，使本發(fā)明提供的草銨膦制劑具有良好的溶解度，且起具有泡性弱、藥效高的特點(diǎn)。且該制劑的制備方法簡單，使用方便，克服了現(xiàn)有技術(shù)包裝運(yùn)輸成本高、使用計(jì)量不方便，藥效較差的缺陷。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明提供的草銨膦制劑的起泡性為8~15ml，對雜草的防治效果可達(dá)98%。
【具體實(shí)施方式】
[0033]本發(fā)明提供了一種草銨膦制劑及其制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
[0034]本發(fā)明采用的試劑皆為普通市售品，皆可于市場購得。
[0035]下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明:[0036]實(shí)施例1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0037]稱取草銨膦原藥15.8g、烷基糖苷5g、十二烷基硫酸鈉2.5g、氣相白炭黑10g、硫酸鈉35g和磷酸氫二銨31.7g，投于IL捏合機(jī)中進(jìn)行充分混合，制得99.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%草銨膦可溶性粉劑成品，收率99.5%。
[0038]實(shí)施例2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0039]稱取草銨膦原藥36.Sg、有機(jī)硅聚醚類Sg、硫酸銨35g和磷酸氫二鉀20.2g，投于IL捏合機(jī)中充分混合，制得99.3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%草銨膦可溶性粉劑成品，收率99.3%。
[0040]實(shí)施例3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0041]稱取草銨膦原藥57.9g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物10g、三聚磷酸鈉5g和硝酸鉀27.1g,投于IL捏合機(jī)中充分混合，制得99.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%草銨膦可溶性粉劑成品，收率99.5%。
[0042]實(shí)施例4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0043]稱取草銨膦原藥78.9g、聚氧乙烯壬基酚8g和磷酸氫二鉀13.1g投于IL捏合機(jī)中，充分混合，制得99.4g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%草銨膦可溶性粉劑成品，收率99.4%。
[0044]實(shí)施例5質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0045]稱取草銨膦原藥84.2g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物Sg和磷酸氫二銨7.Sg投于IL捏合機(jī)中，充分混合，制得99.6g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%草銨膦可溶性粉劑成品，收率99.6%。
[0046]實(shí)施例6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0047]稱取草銨膦原藥91.4g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氫二銨0.6g投于IL捏合機(jī)中，充分混合，制得99.3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%草銨膦可溶性粉劑成品，收率99.3%。
[0048]實(shí)施例7質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0049]稱取草銨膦原藥97.4g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物Ig和磷酸氫二銨1.6g投于IL捏合機(jī)中，充分混合，制得98.3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%草銨膦可溶性粉劑成品，收率98.3%。
[0050]實(shí)施例8質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的草銨膦可溶性粉劑的制備
[0051]稱取草銨膦原藥98g、Ig環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和磷酸氫二銨lg，投于IL捏合機(jī)中，充分混合，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的草銨膦可溶性粉劑成品99.4g，收率99.4%。
[0052]實(shí)施例9質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0053]稱取草按勝15.8g、烷基糖昔5g、十二烷基硫酸納2.5g、氣相白炭黑10g、硫酸納35g和磷酸氫二銨31.7g，混合后，加入5%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，得99.1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.5%。
[0054]實(shí)施例10質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0055]稱取草銨膦36.Sg、有機(jī)硅聚醚類Sg、硫酸銨35g和磷酸氫二鉀20.2g，混合后，加入3%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，得98.Sg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.5%。
[0056]實(shí)施例11質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0057]稱取草銨膦57.9g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物10g、三聚磷酸鈉5g和硝酸鉀27.1g,混合后，加入3%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，得98.9g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.4%。
[0058]實(shí)施例12質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的草銨膦可溶性粒劑的制備[0059]稱取草銨膦78.9g、聚氧乙烯壬基酚8g和磷酸氫二鉀13.1g混合后，加入4%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，得98.7g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.3%。
[0060]實(shí)施例13質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0061]稱取草銨膦原藥84.2g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氫二銨7.8g，混合后，加水3%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，制得99.0g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.0%。
[0062]實(shí)施例14質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0063]稱取草銨膦原藥91.4g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氫二銨0.6g，混合后，加水3%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，制得99.3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.3%。
[0064]實(shí)施例15質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0065]稱取草銨膦原藥97.4g、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物Ig和磷酸氫二銨1.6g，混合后，加水3%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，制得99.3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.3%
[0066]實(shí)施例16質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的草銨膦可溶性粒劑的制備
[0067]稱取草銨膦98g、Ig環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和磷酸氫二銨lg，，混合后，加入6%的水，投于IL捏合機(jī)中充分捏合，擠壓造粒烘干，得99.4g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%草銨膦可溶性粒劑成品，收率99.4%。
[0068]實(shí)施例17草銨膦可溶性粉劑質(zhì)量檢測
[0069]對本發(fā)明實(shí)施例1~8提供的草銨膦可溶性粉劑進(jìn)行質(zhì)量檢測，檢測參照《農(nóng)藥原藥和制劑的物理化學(xué)方法——CIPAC手冊》中提供的方法，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參照《FA0農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制定和使用手冊》以及《農(nóng)藥可溶粉劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范》，具體如表1所示:
[0070]表1:草銨膦可溶性粉劑檢測方法及標(biāo)準(zhǔn)
[0071]
檢驗(yàn)項(xiàng)目
【權(quán)利要求】
1.一種草銨膦制劑，其特征在于，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為: 草銨膦5份~98份； 助劑 I份~15份； 填料 I份~95份； 其中，所述助劑為有機(jī)硅聚醚類、牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基環(huán)氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物或十二烷基硫酸鈉中任一種或兩者以上的組合； 所述填料為硫酸銨、磷酸氫二銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鉀、硝酸銨、氯化銨、磷酸氫二鉀、氣相白炭黑、硫酸鉀或三聚磷酸鈉中任一種或兩者以上的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦制劑，其特征在于，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為: 草銨膦95份~98份； 助劑 I份~5份； 填料 I份~5份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦制劑，其特征在于，各組分的含量以質(zhì)量份計(jì)為: 草銨膦97份~98份； 助劑I份； 填料I份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦制劑，其特征在于，所述助劑為牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇或甲基環(huán)氧乙烷中任一種或兩者以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦制劑，其特征在于，所述助劑為環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦制劑，其特征在于，所述填料為磷酸氫二銨、硝酸鉀、硝酸銨或磷酸氫二鉀中的任一種或兩者以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦制劑，其特征在于，所述填料為磷酸氫二銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的草銨膦制劑，其特征在于，其劑型為水溶性粉劑或水溶性粒劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的草銨膦制劑，其特征在于，所述水溶性粉劑的制備方法為:取草銨膦、助劑與填料，混合，即得。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的草銨膦制劑，其特征在于，所述水溶性粒劑的制備方法為:取草銨膦、助劑與填料，混合制得第一產(chǎn)品，取第一產(chǎn)品與水混合，經(jīng)擠壓造粒、烘干，即得; 其中，所述水的質(zhì)量為所述第一產(chǎn)品質(zhì)量的3%~6%。
【文檔編號】A01P13/00GK103461378SQ201310464473
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】孫國慶, 侯永生, 吳勇, 陳帥, 李志清 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司