一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝，包括以下重量份數(shù)的成份組成：川楝子提取物30～80份、虎杖大黃素提取物30～80份、博落回提取物10～50份、茶皂素80～120份、增稠劑OP-10適量。本發(fā)明對(duì)人畜安全、對(duì)生態(tài)環(huán)境影響小、可利用上游工廠的廢棄物和野生植物進(jìn)行生產(chǎn)加工、生產(chǎn)設(shè)備通用性較好、產(chǎn)品改良的技術(shù)潛力大、開發(fā)投資風(fēng)險(xiǎn)相對(duì)較小、擁有資源的地域優(yōu)勢(shì)。
【專利說明】一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物農(nóng)藥的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在公知的【技術(shù)領(lǐng)域】，生物農(nóng)藥因?yàn)閷?duì)環(huán)境友好的特質(zhì)，近年來發(fā)展比較迅速，而且也受到各國(guó)政府的高度重視，通過簡(jiǎn)化登記流程、降低登記門檻等措施為生物農(nóng)藥的開發(fā)提供便利。因此，生物農(nóng)藥已成為新農(nóng)藥開發(fā)的一個(gè)非常活躍的領(lǐng)域。
[0003]生物農(nóng)藥目前的市場(chǎng)約為15~20億美元，約占全球農(nóng)藥市場(chǎng)的5%，雖然占比較低，但在整個(gè)農(nóng)藥市場(chǎng)增長(zhǎng)緩慢的背景下生物農(nóng)藥一直保持著一個(gè)非?？斓脑鲩L(zhǎng)勢(shì)頭，從2006年占農(nóng)藥市場(chǎng)的不到1%增長(zhǎng)到目前約5%。目前最大的生物農(nóng)藥市場(chǎng)在美國(guó)，占全球市場(chǎng)份額的40%以上。歐洲排第二，占總數(shù)的25%，亞洲占20%左右排第三，拉丁美洲約占10%。
[0004]全球微生物農(nóng)藥市場(chǎng)是生物農(nóng)藥中規(guī)模最大的，約為9億美元，植物源農(nóng)藥位居次席，約5億美元，并以每年10%~15%的速度增長(zhǎng)。生物農(nóng)藥是一個(gè)比較大的范疇，里邊包含很多種品種，銷售狀況也因地區(qū)而已，因此不能僅僅因?yàn)檎麄€(gè)市場(chǎng)表現(xiàn)良好就得出個(gè)別品種也具有良好發(fā)展前景的結(jié)論。而且，相比植物源農(nóng)藥，隨著現(xiàn)代基因工程和發(fā)酵工程技術(shù)的不斷進(jìn)步，使得微生物源農(nóng)藥往往更具成本優(yōu)勢(shì)。
[0005]從國(guó)內(nèi)專利報(bào)道和本專利所含成份來看，分別以川楝子、博落回提取物為殺蟲劑成分、以大黃素作為殺菌劑成分的生物農(nóng)藥都有專利報(bào)道，這說明本項(xiàng)目的想法理論上是可行的，且同時(shí)以這三者組合物為生物農(nóng)藥的專利尚未檢索到。
[0006]目前國(guó)內(nèi)只檢索到大黃素甲醚作為有效成分的農(nóng)藥登記記錄，其他兩個(gè)成分尚未廠家登記。在美國(guó)，Macleaya extract chloride (博落回提取物)被公司CAMASTECHNOLOGIES, INC.登記。此外，neem oil (楝樹油)也被多家公司登記，但這里的楝樹主要指印楝樹。而不是本專利成份中的川楝樹上的川楝子。
[0007]博落回對(duì)細(xì)菌及鉤端螺旋體都有較強(qiáng)的抑制作用，對(duì)金色葡萄球菌、白色批套球菌、白色葡萄球菌、福氏痢疾桿菌等具有較強(qiáng)的抑制作用。博落回為民間常用殺蛆青草藥，可使蠅蛆先興奮，后麻痹而死，并能抑制蠅卵的孵化。殺蛆作用以葉及果皮效力最強(qiáng)，莖次之，根最弱。殺蛆能力不因干燥而喪失。殺蛆有效成分為生物堿。
[0008]茶皂素是從山茶科植物的種子中提取的一種糖式化合物，它屬皂素類，是一種天然非離子型表面活性劑。經(jīng)檢測(cè)，茶皂素具有良好的乳化、分散、發(fā)泡、濕潤(rùn)等功能，并且具有消炎、鎮(zhèn)痛，抗?jié)B透等藥理作用。茶皂素產(chǎn)品為淡黃色的微細(xì)粉末，廣泛應(yīng)用于洗滌，毛紡、針織、醫(yī)藥、日用化工行業(yè)等生產(chǎn)。在固體型農(nóng)藥中作為濕潤(rùn)劑和懸浮劑，在乳油型農(nóng)藥中作為增效劑與展著劑，也可直接作為生物農(nóng)藥。
[0009]茶皂素作為農(nóng)藥濕潤(rùn)劑可提高可濕性粉劑的濕潤(rùn)性能和懸浮率(> 75%)，作為一種天然的非離子型表面活性劑，加入到農(nóng)藥中使用，明顯改善農(nóng)藥藥液的理化性質(zhì)，提高藥劑在靶標(biāo)上有效積量，使之有助于農(nóng)藥藥效的充分發(fā)揮，因此，使用效果可得到提高。作為農(nóng)藥濕潤(rùn)劑突出優(yōu)點(diǎn)是濕潤(rùn)速度快，分散性能強(qiáng)，PH5.5-6.5，中性偏酸，不會(huì)引起農(nóng)藥分解，有利于農(nóng)藥的貯存。這些都是合成表面活性劑所無法與之相比的。目前，茶皂素已廣泛用于多效唑、異丙威、乙磷鋁、三環(huán)唑等農(nóng)藥的濕潤(rùn)劑。
[0010]茶皂素是水劑或可溶性粉劑農(nóng)藥的優(yōu)良助劑，能改善農(nóng)藥的物理性能，提高藥液在生物或植物體表的附著力，起到對(duì)農(nóng)藥的增效作用。茶皂素能自動(dòng)降解，無毒害，它在分離過程中，不會(huì)對(duì)農(nóng)藥的化學(xué)性能產(chǎn)生影響，有利于農(nóng)藥的貯存。茶皂素已大量用于除草劑草甘膦、殺蟲劑殺蟲雙上，特別是用在草甘膦上，充分發(fā)揮了草甘膦的優(yōu)良性能，提高其在植物上的附著力和吸濕性，提高藥液的滲透力，而且由于茶皂素的良好生物活性，還能提高草甘膦的生物活性。
[0011]茶皂素由于有良好的生物活性，與殺蟲單、馬拉硫磷、滅多威、功夫菊酯、尼索朗、速螨酮、煙堿、樂果、魚藤酮混配分別防治菜縊管蚜、小菜蛾、柑桔全爪螨等，有明顯的增效作用。
[0012]茶皂素對(duì)菜青蟲具有一定胃毒和較強(qiáng)的忌避作用，且濃度越高，忌避越強(qiáng)，對(duì)防治菜青蟲危害包心菜有一定效果。在園林花卉上用作殺蟲劑防治地下害蟲，如地老虎、線蟲等害蟲。還對(duì)危害水稻的福壽螺和蝸牛、釘螺等均有良好的毒殺效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝。
[0014]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝，
包括以下重量份數(shù)的成份組成:川楝子提取物30~80份、虎杖大黃素提取物30~80份、博落回提取物10~50份、茶皂素80~120份、增稠劑0P-10適量。
[0015]進(jìn)一步的，作為一種具體的實(shí)施比例，本發(fā)明中所述成份的重量數(shù)分別為:川楝子提取物50份、虎杖大黃素提取物45份、博落回提取物15份、茶皂素100份。
[0016]為了獲得博落回提取物，本發(fā)明中博落回提取物的制備工藝，包括以下步驟:
Ca)前處理:用去離子水洗去博落回藥材中的泥沙，得凈藥材備用；
(b)提取:將凈藥材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小時(shí)，過濾提取液；
(c)濃縮:將提取液吸入真空減壓濃縮罐中，溫度控制在60°C，濃縮到相對(duì)密度為1.1~1.2，攪拌均勻；
(d)噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度控制在108~190°C，出口溫度控制60~70°C，得粉末半成品；
(e)粉碎過篩:將粉末半成品用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩后制得成品，用雙層袋包裝并進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū)，取樣送質(zhì)檢；
Cf)質(zhì)檢:成品水分控制在小于5 %。
[0017]為了 獲得茶皂素，本發(fā)明中茶皂素的制備工藝，包括以下步驟:
Ca)前處理:用去離子水洗去茶樹種子的中的泥沙，得凈藥材備用；
(b)提取:將凈藥材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小時(shí)，過濾提取液；
(c)上大孔樹脂:將提取液上大孔吸附樹脂，分別用水和70%乙醇梯度洗脫，收集醇洗脫液；
(d)濃縮:將醇收集液吸入真空減壓濃縮罐中，溫度控制在60°C，濃縮到相對(duì)密度為1.1~1.2，攪拌均勻；
(e)噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度控制在108~190°C，出口溫度控制60~70°C，得粉末半成品；
(f)粉碎過篩:將粉末半成品用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩后制得成品，用雙層袋包裝并進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū)，取樣送質(zhì)檢；
(g)質(zhì)檢:成品水分控制在小于5%。
[0018]作為具體的制備方法，本發(fā)明一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥的制備工藝為:將川楝子提取物、虎杖大黃素提取物和博落回提取物混合，并加入5倍量的50%乙醇溶解、過濾后得混合提取液，最后加入增稠劑0P-10和茶皂素并攪拌混勻即得成品。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:
(1)對(duì)人畜安全:本發(fā)明只針對(duì)病蟲害有作用，一般對(duì)人、畜及各種有益生物(包括動(dòng)物天敵、昆蟲天敵、蜜 蜂、傳粉昆蟲及魚、蝦等水生生物)比較安全，對(duì)非靶標(biāo)生物的影響也比較??；
(2)對(duì)生態(tài)環(huán)境影響小:本發(fā)明的有效活性成分完全存在和來源于天然草本植物和自然生態(tài)系統(tǒng)，它的最大特點(diǎn)是極易被日光、植物或各種土壤微生物分解，是一種來于自然，歸于自然正常的物質(zhì)循環(huán)方式；因此，可以認(rèn)為它們對(duì)自然生態(tài)環(huán)境安全、無污染；
(3)可利用上游工廠的廢棄物和野生植物進(jìn)行生產(chǎn)加工:本發(fā)明中原材料的來源十分廣泛、生產(chǎn)成本比較低廉，因此，生產(chǎn)生物農(nóng)藥一般不會(huì)產(chǎn)生與利用不可再生資源(如石油、煤、天然氣等)生產(chǎn)化工合成產(chǎn)品爭(zhēng)奪原材料的矛盾，有利于人類自然資源保護(hù)和永久利用；
(4)生產(chǎn)設(shè)備通用性較好:本發(fā)明中所用設(shè)備為通用設(shè)備，一般主要包括:提取罐、醇沉罐、大孔樹脂、濃縮、過濾系統(tǒng)和干燥裝置等，該類設(shè)備一般可以滿足進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的要求；
(5)產(chǎn)品改良的技術(shù)潛力大:可以利用常規(guī)技術(shù)、基因工程技術(shù)和微生物發(fā)酵工程技術(shù)改良的生產(chǎn)性能；優(yōu)化活性成份提取工藝流程；提高生產(chǎn)效率；縮短生產(chǎn)周期；減少原材料消耗；降低生產(chǎn)使用成本；改進(jìn)產(chǎn)品性能及提高防治效果的穩(wěn)定性、速效性和持效性等；技術(shù)改進(jìn)的途徑多，發(fā)展?jié)摿薮螅?br> (6)開發(fā)投資風(fēng)險(xiǎn)相對(duì)較小:據(jù)國(guó)外研究分析，目前國(guó)外新化學(xué)農(nóng)藥開發(fā)成功的機(jī)率，已經(jīng)由過去的1/5000降低到目前的1/20000~1/80000，在研究資金投入方面，開發(fā)一種生物農(nóng)藥約需投入200萬(wàn)~400萬(wàn)美金，而開發(fā)一種新的化學(xué)農(nóng)藥，需要投資4000萬(wàn)~8000萬(wàn)美元，兩者經(jīng)費(fèi)投入比約為1/20，其中開發(fā)成本中的商品注冊(cè)費(fèi)大約1:100，兩者的產(chǎn)品開發(fā)周期比約為1/2~1/3，投資開發(fā)生物農(nóng)藥的市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn)相對(duì)較小，而且，利用天然的植物資源一般難以受到技術(shù)專利法規(guī)的控制，可以在前人大量研究工作基礎(chǔ)之上，得到創(chuàng)新啟示，后來居上，往往能夠節(jié)省人力和物力的投入，縮短產(chǎn)品的研究開發(fā)周期。
[0020]此外，本發(fā)明還有以下地域優(yōu)勢(shì):
(I)充分利用湖南本地資源，植物提取物行業(yè)湖南是發(fā)源地，擁有豐富技術(shù)資源和原料資源，如虎杖提取物是湖南生產(chǎn)大省，但是其副產(chǎn)品大黃素大部分是丟棄，充分利用這一種資源；
(2)湖南擁有豐富的博落回藥材和70年代開始研究技術(shù)背景；
(3)茶皂素:在湖南有很多茶油廠，開發(fā)其茶柏，提取茶皂素作為殺蟲劑和天然表面活性劑。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝的優(yōu)選實(shí)施例，包括以下重量份數(shù)的成份組成:川楝子提取物30~80份、虎杖大黃素提取物30~80份、博落回提取物10~50份、茶皂素80~120份、增稠劑0P-10適量。
[0022]最佳實(shí)施的比例，所述成份的重量數(shù)分別為:川楝子提取物50份、虎杖大黃素提取物45份、博落回提取物15份、茶皂素100份。
[0023]所述的博落回提取物的制備工藝，包括以下步驟:
Ca)前處理:用去離子水洗去博落回藥材中的泥沙，得凈藥材備用；
(b)提取:將凈藥材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小時(shí)，過濾提取液；
(c)濃縮:將提取液吸入真空減壓濃縮罐中，溫度控制在60°C，濃縮到相對(duì)密度為1.1~1.2，攪拌均勻；
(d)噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度控制在108~190°C，出口溫度控制60~70°C，得粉末半成品；
(e)粉碎過篩:將粉末半成品用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩后制得成品，用雙層袋包裝并進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū)，取樣送質(zhì)檢；
Cf)質(zhì)檢:成品水分控制在小于5 %。
[0024]所述的茶皂素的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟:
Ca)前處理:用去離子水洗去茶樹種子的中的泥沙，得凈藥材備用；
(b)提取:將凈藥材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小時(shí)，過濾提取液；
(c)上大孔樹脂:將提取液上大孔吸附樹脂，分別用水和70%乙醇梯度洗脫，收集醇洗脫液；
(d)濃縮:將醇收集液吸入真空減壓濃縮罐中，溫度控制在60°C，濃縮到相對(duì)密度為1.1~1.2，攪拌均勻； (e)噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度控制在108~190°C，出口溫度控制60~70°C，得粉末半成品；
(f)粉碎過篩:將粉末半成品用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩后制得成品，用雙層袋包裝并進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū)，取樣送質(zhì)檢；
(g)質(zhì)檢:成品水分控制在小于5%。
[0025]本發(fā)明一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥的制備工藝，將川楝子提取物、虎杖大黃素提取物和博落回提取物混合，并加入5倍量的50%乙醇溶解、過濾后得混合提取液，最后加入增稠劑0P-10和茶皂素并攪拌混勻即得成品。
[0026]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)`利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥及其制備工藝，其特征在于:包括以下重量份數(shù)的成份組成:川楝子提取物30~80份、虎杖大黃素提取物30~80份、博落回提取物10~50份、茶皂素80~120份、增稠劑OP-1O適量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥，其特征在于:所述成份的重量數(shù)分別為:川楝子提取物50份、虎杖大黃素提取物45份、博落回提取物15份、茶皂素100份。
3.如權(quán)利要求1中所述的博落回提取物的制備工藝，其特征在于: 包括以下步驟: (a)前處理:用去離子水洗去博落回藥材中的泥沙，得凈藥材備用； (b)提取:將凈藥材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小時(shí)，過濾提取液； (c)濃縮:將提取液吸入真空減壓濃縮罐中，溫度控制在60°C，濃縮到相對(duì)密度為1.1~1.2，攪拌均勻； (d)噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度控制在108~190°C，出口溫度控制60~70°C，得粉末半成品； (e)粉碎過篩:將粉末半成品用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩后制得成品，用雙層袋包裝并進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū)，取樣送質(zhì)檢； Cf)質(zhì)檢:成品水分控制在小于5 %。
4.如權(quán)利要求1中所述的茶皂素的制備工藝，其特征在于: 包括以下步驟: Ca)前處理:用去離子水洗去茶樹種子的中的泥沙，得凈藥材備用； (b)提取:將凈藥材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小時(shí)，過濾提取液； (c)上大孔樹脂:將提取液上大孔吸附樹脂，分別用水和70%乙醇梯度洗脫，收集醇洗脫液； (d)濃縮:將醇收集液吸入真空減壓濃縮罐中，溫度控制在60°C，濃縮到相對(duì)密度為1.1~1.2，攪拌均勻； (e)噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度控制在108~190°C，出口溫度控制60~70°C，得粉末半成品； (f)粉碎過篩:將粉末半成品用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩后制得成品，用雙層袋包裝并進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū)，取樣送質(zhì)檢； (g)質(zhì)檢:成品水分控制在小于5%。
5.一種高效低毒廣譜殺蟲劑的生物農(nóng)藥的制備工藝，其特征在于:將川楝子提取物、虎杖大黃素提取物和博落回提取物混合，并加入5倍量的50%乙醇溶解、過濾后得混合提取液，最后加入增稠劑0P-10和茶皂素并攪拌混勻即得成品。
【文檔編號(hào)】A01N65/30GK103621575SQ201310658169
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】羅謙 申請(qǐng)人:羅謙