一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，將磺化產(chǎn)品廢硫酸加入水、輕燒鎂加熱至溫度達到80-90℃，加入菱鎂石粉，反應至pH為4-5，再加入輕燒鎂反應至pH為6.8-7；向所得混合物中加入甲醛、尿素，攪拌一段時間，再加入活性炭攪拌，壓濾，濾液結晶，離心，烘干，烘干得七水硫酸鎂，廢渣在600℃—1000℃煅燒破壞掉有機物。本發(fā)明操作簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。該生產(chǎn)過程不但解決了磺化產(chǎn)品大量廢硫酸的污染問題，又降低了成本，是解決磺化產(chǎn)品廢硫酸的理想工藝。
【專利說明】一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法。
【背景技術】
[0002]在現(xiàn)有的染料中間體生產(chǎn)過程中，磺化產(chǎn)品是最為常用的染料中間體，硫酸或發(fā)煙硫酸是磺化過程中，既是磺化劑，又是反應溶劑，硫酸一般都是大過量的，因此，除去產(chǎn)品外還產(chǎn)生大量廢硫酸，含有大量有機物，處理費用極高。排放嚴重污染環(huán)境，是困擾生產(chǎn)企業(yè)一大難題。近幾年，有機溶劑磺化或三氧化硫磺等技術出現(xiàn)，但由于溶劑回收及消耗加大成本，三氧化硫磺化也受反應底物及溶劑的限制，應用并不廣泛。
[0003]磺化產(chǎn)品廢硫酸含有大量有機物，直接生產(chǎn)硫酸鎂質量達不到要求，甚至產(chǎn)生二次污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服上述不足而提供一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，該種方法污染小、成本低。
[0005]本發(fā)明采取的技術方案為:
[0006]一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，包括步驟如下:
[0007](I)將磺化產(chǎn)品廢硫酸水加入到中和釜加熱至溫度達到80_90°C，加入菱鎂石粉，反應至pH為4-5，再加入輕燒鎂反應至pH為6.8-7 ；
[0008](2)向步驟(1)所得混合物中加入甲醛、攪拌一段時間，再加入尿素、活性炭攪拌，壓濾，濾液結晶，離心，烘干，烘干得七水硫酸鎂，廢渣在600°C—1000°C煅燒破壞掉有機物。
[0009]所述的磺化產(chǎn)品廢硫酸為生產(chǎn)2、4_ 二氨基苯磺酸、磺化對位酯、2-氨基_3、6、8萘三磺酸產(chǎn)生的廢硫酸。
[0010]步驟(2)所述的甲醛為質量含量37%的甲醛水溶液，其用量為磺化產(chǎn)品廢硫酸質量的1%—5%,尿素用量為甲醒質量的10%—50%o活性炭的加入比例為廢硫酸質量的1%-3%。
[0011]步驟(2)所述的攪拌為先攪拌0.5-1.5小時，加活性炭后再攪拌0.2-1小時。
[0012]所述的煅燒后的殘渣可用來生產(chǎn)硅鈣鎂肥。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
[0014]1.將原本對環(huán)境十分有害的廢硫酸進行了綜合利用，減少了環(huán)境污染。
[0015]2.煅燒后殘渣用來生產(chǎn)硅鈣鎂肥，實現(xiàn)了充分利用。
[0016]根據(jù)芳胺類有機物可以和甲醛生成聚合物的特點，用菱鎂礦粉和廢硫酸反應到pH為4-5，再用輕燒鎂中和到pH為6.8-7，加入甲醛與芳胺類的有機物形成不溶性聚合物，從而使芳胺類有機物與甲醛聚合后，從水相中沉淀到廢渣上，達到去除有機物的目的。該法操作簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。該生產(chǎn)過程不但解決了磺化產(chǎn)品大量廢硫酸的污染問題，又降低了成本，是解決磺化產(chǎn)品廢硫酸的理想工藝?！揪唧w實施方式】:
[0017]下面結合實施例進一步說明。
[0018]實施例1:
[0019]在反應釜中加入960份98%硫酸，240份105%硫酸，降溫下滴加400份間苯二胺，加完后不超過80°C加入2035份105%硫酸，138°C — 142°C反應三個小時，將反應液放入1200份水中，攪拌后過濾，得產(chǎn)品1125份，廢硫酸母液3710份(含硫酸52.7%).[0020]上述操作重復2次。
[0021]取上述得到的廢硫酸母液7000份，加入3000份水，加入輕燒鎂約500份，溫度達到80°C，再加入2000份菱鎂石粉，等到基本無氣泡冒出pH約4一5，再用400份輕燒鎂反應達到pH為6.8，加入150份37%甲醛，攪拌I小時，再加入約60份尿素，加入活性炭約150份，攪拌0.5小時，壓濾，濾液結晶，離心，烘干，得到七水硫酸鎂，含量99.1%。
[0022]實施例2:
[0023]在反應釜中加入2500份115%硫酸，降溫下加入1100份80%氨基G鹽，加完后直接控溫135— 140°C反應12小時，加入水中，調硫酸酸度40%左右，約加4000份水，降溫到常溫，過濾，得產(chǎn)品1425份，廢硫酸母液6175份(含硫酸40.24%)。
[0024]上述操作重復2次。
[0025]取上述得到的廢硫酸母液8000份加入2000份水，加入輕燒鎂約500份，溫度達到85°C，再加入2000份菱鎂石粉，等到基本無氣泡冒出pH約4一5，再用400份輕燒鎂反應達到PH為7，加入160份37%甲醛，攪拌I小時，再加入約80份尿素，加入活性炭約150份，攪拌0.5小時，壓濾，濾液結晶，離心，烘干，得到七水硫酸鎂，含量98.3%。
[0026]實施例3`[0027]在反應釜中加入2200份105%硫酸，攪拌下加入900份對位酯，加完后120— 125°C反應I小時，加入200份50%硫酸，再反應8小時，物料降到40°C，加入冰水中，調酸度30%，約加冰水4500份，降到0—5°C，過濾，得產(chǎn)品1538份，廢硫酸母液6300份(含硫酸30.38%)。
[0028]上述操作重復I次。
[0029]取上述廢硫酸母液10000份，加熱到80°C，加入2400份菱鎂石粉，，加入輕燒鎂約500份，溫度達到80°C，再加入2000份菱鎂石粉，等到基本無氣泡冒出pH約4，再用400份輕燒鎂反應達到PH為6.8，加入100份37%甲醛，攪拌I小時，再加入約40份尿素，加入活性炭約150份，攪拌0.5小時，壓濾，濾液結晶，離心，烘干，得到七水硫酸鎂，含量98.7%。
【權利要求】
1.一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，其特征是，包括步驟如下: (1)將磺化產(chǎn)品廢硫酸加入水、輕燒鎂加熱至溫度達到80-90°C，加入菱鎂石粉，反應至pH為4-5，再加入輕燒鎂反應至pH為6.8-7 ； (2)向步驟(1)所得混合物中加入甲醛，攪拌一段時間，再加入尿素、活性炭攪拌，壓濾，濾液結晶，離心，烘干，烘干得七水硫酸鎂，廢渣在600V—1000V煅燒破壞掉有機物。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，其特征是，所述的磺化產(chǎn)品廢硫酸為生產(chǎn)2、4- 二氨基苯磺酸、磺化對位酯、2-氨基-3、6、8萘三磺酸產(chǎn)生的廢硫酸。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，其特征是，步驟(2)所述的甲醛為質量含量37%的甲醛水溶液，其用量為磺化產(chǎn)品廢硫酸質量的1% — 5%，尿素用量為甲醛質量的10% — 50%。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，其特征是，活性炭的加入比例為廢硫酸質量的1%_3%。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，其特征是，步驟(2)所述的攪拌為先攪拌0.5-1.5小時，加活性炭后再攪拌0.2-1小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種磺化產(chǎn)品廢硫酸的綜合處理方法，其特征是，所述的煅燒后的殘渣可 用來生產(chǎn)硅鈣鎂肥。
【文檔編號】C05G1/00GK103641568SQ201310674504
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權日:2013年12月11日
【發(fā)明者】王在軍, 任帥昌, 王亞飛, 楊珊珊, 李成好 申請人:青島奧蓋克化工股份有限公司