一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法，涉及化肥生產(chǎn)領(lǐng)域。該方法是將動(dòng)物羽毛加入酸升溫水解，制得混合氨基酸性溶液；然后向混合氨基酸性溶液中加入氧化鈣和氧化鎂或者氫氧化鈣和氫氧化鎂，過(guò)濾，得到含氨基酸螯合中量元素的溶液；最后將此溶液進(jìn)行干燥，得到氨基酸中量元素肥。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了廢棄物的資源化利用，循環(huán)經(jīng)濟(jì)性好；本發(fā)明制備的氨基酸中量元素肥含有植物生長(zhǎng)必需的中量元素鈣和鎂，也含有植物生長(zhǎng)必需的大量元素氮，具有水溶性好、中量元素含量高、儲(chǔ)存穩(wěn)定性好、植物吸收快、肥料利用率高等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
【專利說(shuō)明】一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化肥生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]按照化肥的分類(lèi)，氮、磷、鉀屬于大量元素，鋅、硼、錳、鑰、銅、鐵等屬于微量元素，鈣(Ca)、鎂(Mg)等屬于中量元素，任何一種營(yíng)養(yǎng)元素的缺乏都會(huì)引發(fā)農(nóng)作物出現(xiàn)生理性病害。中量元素是農(nóng)作物生長(zhǎng)過(guò)程中需要量次于大量元素而高于微量元素的營(yíng)養(yǎng)元素。如Ca是構(gòu)成細(xì)胞壁的重要元素，植物體中絕大部分Ca存于細(xì)胞壁中。植物缺Ca時(shí)，細(xì)胞壁不能形成，細(xì)胞不能正常分裂，生長(zhǎng)點(diǎn)就會(huì)壞死。Ca還能調(diào)節(jié)外部介質(zhì)的生理平衡，消除某些過(guò)多離子的毒害作用，又能加速銨的轉(zhuǎn)化。Mg是葉綠素的組分，許多酶的活化劑，能增強(qiáng)作物體內(nèi)各種代謝過(guò)程。作物缺Mg時(shí)，葉綠素減少，光合作用減弱，碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪的形成都會(huì)受到抑制。因此，中量元素對(duì)于農(nóng)作物具有十分重要的作用。
[0003]羽毛是常見(jiàn)的廢棄物，對(duì)環(huán)境的污染較為嚴(yán)重和持久，但它含有豐富的角蛋白質(zhì)，其含量在80%以上。為了利用這類(lèi)角蛋白資源，自上世紀(jì)70年代以來(lái)我國(guó)相繼建立了以角蛋白水解制備胱氨酸企業(yè)一百余家，但角蛋白由20種氨基酸組成，而胱氨酸、半胱氨酸只占其中的1/10左右。制備胱氨酸、半胱氨酸后的氨基酸資源因分離、提取、純化仍然存在技術(shù)的較大困難，沒(méi)有得到很好利用，既造成了資源的浪費(fèi)，其排放廢液還會(huì)造成嚴(yán)重的二次污染環(huán)境，破壞生態(tài)平衡。如果能將這類(lèi)混合氨基酸制備成肥料，則能有效解決環(huán)境污染問(wèn)題，且制備的肥料屬于生態(tài)有機(jī)肥，植物易吸收，無(wú)毒副作用。
[0004]用羽毛水解生產(chǎn)氨基酸肥料已有一些文獻(xiàn)報(bào)道，但對(duì)中量元素肥的報(bào)道卻很少。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法，是將動(dòng)物羽毛用pH為8.5~9的堿性水浸泡后清洗、干燥，去除雜質(zhì)后粉碎，置于高壓反應(yīng)釜中，加入酸，攪拌下升溫水解，水解后過(guò)濾，得到混合氨基酸性溶液；然后向混合氨基酸性溶液中加入氧化鈣和氧化鎂或者氫氧化鈣和氫氧化鎂，過(guò)濾，得到含氨基酸螯合中量元素的溶液；最后將此溶液進(jìn)行干燥，得到氨基酸中量元素肥。
[0008]所述酸為質(zhì)量濃度為30%的稀硫酸、質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸、質(zhì)量濃度不高于3%的過(guò)氧乙酸或者它們的混合物；動(dòng)物羽毛和酸的比為l:3kg/L。
[0009]所述的方法，其水解溫度為105~110°C ;水解時(shí)間為8~20小時(shí)。
[0010]所述的氧化鈣的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的11.5%~54.5%，氧化鎂的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的
3.5%~15.5% ;氫氧化鈣的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的15%~70%，氫氧化鎂的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的5% ~22%。[0011]所述干燥為噴霧干燥；噴霧干燥壓力為常壓，熱空氣的溫度為120-140°c。
[0012]所述的方法，制得的氨基酸中量元素肥中，氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%，鈣、鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和大于10%，不含無(wú)機(jī)氮元素，水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 5%。
[0013]本發(fā)明使用的原料為環(huán)境污染物——廢棄羽毛，制造過(guò)程的污染可控，有效實(shí)現(xiàn)了廢棄物的資源化利用，循環(huán)經(jīng)濟(jì)性好；制備的氨基酸中量元素肥含有植物生長(zhǎng)必需的中量元素鈣和鎂，也含有植物生長(zhǎng)必需的大量元素氮，具有水溶性好、中量元素含量高、儲(chǔ)存穩(wěn)定性好、植物吸收快、肥料利用率高等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的市場(chǎng)前景。 【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0015]本發(fā)明所用的羽毛可以是雞毛、鴨毛、鵝毛，也可以是鵪鶉、肉鴿以及其它禽類(lèi)的羽毛，或者是羽絨服廠剩下的羽毛梗。將這些羽毛單獨(dú)或者混合后用堿性水(pH為8.5~9)浸泡1.5小時(shí)后，用清水漂洗，去除其中的雜質(zhì)后晾干、剪碎(對(duì)于羽毛梗還需要粉碎)，待用。
[0016]實(shí)施例1硫酸水解法
[0017]將晾干、剪碎的羽毛(雞毛、鴨毛混合物)Ikg加入IOL高壓釜中，加入3L30%的硫酸(相對(duì)密度1.22)，密閉后在攪拌情況下升溫至105~110°C，并維持8小時(shí)，停止加熱。待反應(yīng)液冷卻后，在攪拌條件下向反應(yīng)液中加入氫氧化鈣(純度> 90%)調(diào)節(jié)pH至0.5-1，靜置I小時(shí)后進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，濾餅用總量為0.5L的硫酸溶液(pH=2-4)反復(fù)清洗并進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，將兩次過(guò)濾得到的濾液合并待用。邊攪拌邊向?yàn)V液中加入氫氧化鎂(純度> 95%)0.05kg，氫氧化鈣(純度> 90%)0.66kg，持續(xù)攪拌20分鐘后靜置I小時(shí)，然后進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，得到澄清溶液，即為氨基酸螯合中量元素溶液。將此溶液進(jìn)行噴霧干燥即得到氨基酸中量元素肥0.91kg。其中游離氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.5%，Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.14%，Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.73%，水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 1.5%。
[0018]實(shí)施例2鹽酸水解法
[0019]將晾干、剪碎的羽毛(雞毛、鴨毛混合物)Ikg加入IOL高壓釜中，加入3L30%的鹽酸(相對(duì)密度1.15)，在攪拌情況下升溫至105~110°C，并維持20小時(shí)。停止加熱，冷卻至95°C后開(kāi)啟閥門(mén)脫鹽酸，將氣體引出并用水吸收，當(dāng)冷卻至50°C以下時(shí)，在攪拌條件下向反應(yīng)液中加入氫氧化鈣(純度≥90%)調(diào)節(jié)pH至0.5-1，靜置I小時(shí)后進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，濾餅用0.5kg鹽酸溶液(pH=2-4)反復(fù)清洗后進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，將兩次過(guò)濾得到的濾液合并待用。在濾液中加入氫氧化鎂(純度> 95%)0.21kg，氫氧化鈣(純度> 90%)0.55kg，得到澄清溶液，即為含氨基酸螯合中量元素的溶液。將此溶液進(jìn)行噴霧干燥即得到氨含基酸中量元素肥1.63kg。其中游離氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.2%,Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.2%, Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.2%，水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 4.0%。
[0020]實(shí)施例3過(guò)氧乙酸水解法
[0021]將晾干、剪碎的羽毛(雞毛、鴨毛混合物)lkg加入IOL高壓釜中，加入3L2%的過(guò)氧乙酸，在攪拌情況下升溫至105~110°C，并維持12小時(shí)。停止加熱，當(dāng)冷卻至50°C以下時(shí)，減壓過(guò)濾，濾餅用0.5kg醋酸溶液(pH=2-4)清洗后重復(fù)進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，將兩次過(guò)濾得到的濾液合并待用。在濾液中加入氫氧化鎂(純度> 95%) 0.06kg，氫氧化鈣(純度^ 90%) 0.15kg，得到澄清溶液，即為含氨基酸螯合中量元素的溶液。將此溶液進(jìn)行噴霧干燥即得到氨含基酸中量元素肥0.79kg。其中游離氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.6%，Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
2.9%，Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.6%，水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 3.0%。
[0022]實(shí)施例4混合酸水解法
[0023]將晾干、剪碎的羽毛(雞毛、鴨毛混合物)Ikg加入IOL高壓釜中，加入3L混合酸(混合酸中過(guò)氧乙酸和硫酸的質(zhì)量濃度分別為1%和20%)，在攪拌情況下升溫至105~110°C,并維持10小時(shí)。停止加熱，當(dāng)冷卻至50°C以下時(shí),減壓過(guò)濾,濾餅用0.5kg硫酸溶液(pH=2-4)清洗后重復(fù)進(jìn)行減壓過(guò)濾或者壓濾，將兩次過(guò)濾得到的濾液合并待用。在濾液中加入氫氧化鎂(純度> 95%) 0.07kg，氫氧化鈣(純度> 90%) 0.6kg，然后過(guò)濾，得到澄清溶液，即為含氨基酸螯合中量元素的溶液。將此溶液進(jìn)行噴霧干燥即得到含氨基酸中量元素肥0.87kg。其中游離氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.8%，Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.2%，Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.9%，水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 2.0%。
[0024]以上實(shí) 施例中噴霧干燥的條件為:壓力為常壓，熱空氣的溫度為120-140°C。
[0025]應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)氨基酸中量元素肥的方法，其特征在于，將動(dòng)物羽毛用pH為8.5~9的堿性水浸泡后清洗、干燥，去除雜質(zhì)后粉碎，置于高壓反應(yīng)釜中，加入酸，攪拌下升溫水解，水解后過(guò)濾，得到混合氨基酸性溶液；然后向混合氨基酸性溶液中加入氧化鈣和氧化鎂或者氫氧化鈣和氫氧化鎂，過(guò)濾，得到含氨基酸螯合中量元素的溶液；最后將此溶液進(jìn)行干燥，得到氨基酸中量元素肥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述酸為質(zhì)量濃度為30%的稀硫酸、質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸、質(zhì)量濃度不高于3%的過(guò)氧乙酸或者它們的混合物；動(dòng)物羽毛和酸的比為 1:3kg/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，水解溫度為105~110°C;水解時(shí)間為8~20小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，氧化鈣的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的11.5%~54.5%，氧化鎂的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的3.5%~15.5% ;氫氧化鈣的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的15%~70%，氫氧化鎂的質(zhì)量為羽毛質(zhì)量的5%~22%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述干燥為噴霧干燥；噴霧干燥壓力為常壓，熱空氣的溫度為120-140°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，得到的氨基酸中量元素肥中，氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%，鈣、鎂元素質(zhì)量分·數(shù)之和大于10%，不含無(wú)機(jī)氮元素，水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 5%。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK103708892SQ201310739763
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】韓瑜, 陳琴, 王金梅, 許建光 申請(qǐng)人:四川通豐科技有限公司