一種從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用。從意大利蒼耳中提取蒼耳亭在10μg／ml較低濃度下應用可顯著抑制單雙子葉雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧常見雜草幼苗的生長。從意大利蒼耳中提取蒼耳亭為植物天然成分，在自然界易于分解，無毒無污染，作為除草劑可以配制成不同濃度，在苗前或苗期單獨或與其它農(nóng)藥混合使用，廣泛應用于各類除草劑的開發(fā)中，具有廣泛的應用價值。從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化學結(jié)構(gòu)式如附圖所示。
【專利說明】一種從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用
發(fā)明領域
[0001]本發(fā)明涉及從植物中提取化合物應用于除草劑的【技術(shù)領域】，具體的，本發(fā)明涉及到一種從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中應用的【技術(shù)領域】。
【背景技術(shù)】
[0002]化學除草劑在農(nóng)林牧業(yè)生產(chǎn)中應用廣泛，但是往往對自然環(huán)境造成污染。多種人工合成的化學除草劑由于缺乏相應的微生物對其進行分解，容易在自然界中長期留存，從而威脅到人類賴以生存的土壤和地下水資源的安全。而從自然界中提取的天然成分作為除草劑，則因其易于分解、在自然界沒有殘留而日益受到重視。此外，某些化學除草劑雖然能夠在土壤中分解，但是由于被長期大量地應用，雜草逐漸演化出抵抗力，使得藥效降低甚至喪失。在這種情況下，研發(fā)具有新穎作用靶點和作用機理的除草劑顯得尤為重要。自然界里種類豐富、構(gòu)型各異、作用機理多樣的天然產(chǎn)物為此提供了可能。有些天然產(chǎn)物自身的除草活性可與化學除草劑媲美，如1，8_桉樹腦；也有多種天然來源的除草劑在被發(fā)現(xiàn)之初，其藥效無法與化學合成的除草劑相比，但是經(jīng)過日后的化學結(jié)構(gòu)改造，其藥效可大大增強，從而具備商業(yè)推廣價值，例如由紅千層中的植物毒素纖精酮改造而成的磺草酮。
[0003]蒼耳亭,英文名Xanthatin,結(jié)構(gòu)參見附圖1,是一種倍半職內(nèi)酯,在多種蒼耳屬植物中廣泛分布。蒼耳亭被報道具有抗腫瘤及抑制微生物生長等活性，但是蒼耳亭對其它植物的生長抑制作用(植物毒作用)國內(nèi)外均未見報道，參見文獻1-6。目前已有關于其人工化學合成方法的報道，參見文獻7。
[0004]提取蒼耳亭的蒼耳屬植物原材料來源廣泛。蒼耳屬植物在我國多個省份均有分布，除常見的雜草西伯利亞蒼耳、蒙古蒼耳外，兩種外來入侵蒼耳-意大利蒼耳和刺蒼耳中也含有蒼耳亭。外來蒼耳由于生長迅速，生物量大，可與本土植物競爭養(yǎng)分和空間，嚴重危害入侵地的農(nóng)林牧業(yè)生產(chǎn)以及生`態(tài)系統(tǒng)穩(wěn)定(文獻8-9)。用其做原料提取蒼耳亭，既對其進行了有效利用，同時又控制了其進一步的蔓延擴散。
[0005]參考文獻:
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]針對現(xiàn)有國內(nèi)外蒼耳亭被報道具有抗腫瘤及抑制微生物生長等活性，但是蒼耳亭對其它植物的生長抑制作用(植物毒作用)國內(nèi)外均未見報道的技術(shù)現(xiàn)狀，本發(fā)明旨在于提供一種來源于植物的無毒無污染的天然除草劑，通過從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，即使在低濃度lOyg/ml時，對四種常見一般除草劑難以根除的野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的幼苗生長產(chǎn)生顯著抑制，作為除草劑可以配制成不同濃度，在苗前或苗期單獨或與其它農(nóng)藥混合使用，廣泛應用于各類除草劑的開發(fā)中，具有巨大潛在的商業(yè)應用價值。
[0016]本發(fā)明具體提供了一種從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中應用的技術(shù)方案，利用常見的提取技術(shù)手段從意大利蒼耳中提取蒼耳亭，即使在IOyg / ml低濃度下即對新疆野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的幼苗生長產(chǎn)顯著影響，這些野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧本是采用常見除草劑都一般難以根除的現(xiàn)狀，采用從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑，其生長抑制作用隨著濃度的增高而逐漸加強，當濃度達到250 yg / ml時，毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的根長在對照的O~13%之間，幼苗喪失繼續(xù)生長的能力；當濃度繼續(xù)升高至1000 μ g / ml時,所有種子均被殺死,全部喪失發(fā)芽能力?？梢姀闹参镏刑崛〉纳n耳亭化合物作為除草劑獲得顯著的技術(shù)效果。
[0017]本發(fā)明中采用的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭，該天然化合物屬于蒼耳內(nèi)酯類化合物，已有全人工合成的報道(Kazumasa Matsuo, Keiko Ohtsuki, Takashi Yoshikawa,Kozo Shishido, Kaori Yokotan1-Tomita, Mitsuru Shind0.Total synthesis ofxanthanolides.Tetrahedron, 2010, 66:8407-8419)。對于其除草活性目前國內(nèi)外尚無報道。
[0018]本發(fā)明中采用的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭可以通過溶劑提取的方法從廣泛分布的蒼耳屬植物中獲得，也可以通過人工合成得到。提取的蒼耳亭在蒼耳屬植物中天然存在，可在自然界分解，因此對環(huán)境不會造成污染。
[0019]本發(fā)明的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭可以如常用除草劑一樣使用，可以配制成不同濃度，在苗前或苗期單獨或與其它農(nóng)藥混合使用；可采用常見的以95%乙醇或丙酮溶解后，在使用前稀釋10000-20000倍，于雜草出苗前后按照噴施濃度SOO-1OOOyg / ml噴灑。
[0020]由于目前尚未有結(jié)構(gòu)類似的除草劑問世，因此，本發(fā)明從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化合物亦可以作為前體對其進行化學結(jié)構(gòu)改造，進一步提高其除草活性后進行商業(yè)化生產(chǎn)。
[0021]通過實施本發(fā)明具體的技術(shù)內(nèi)容，可以達到以下有益效果:
[0022]1.本發(fā)明提供的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭在低濃度10 μ g / ml時，即可對四種野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的幼苗生長產(chǎn)生顯著抑制，這些野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧都是本領域熟知采用常見除草劑都一般難以根除的除草對象。本發(fā)明提供的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，這種生長抑制作用隨著濃度的增高而逐漸加強，當濃度達到50 μ g / ml時，毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的根長依次為對照的44%、21%、4%和50%;濃度升高至250 μ g / ml時，早熟禾和駱駝蓬種子被基本全部殺死，毒萵苣和反枝莧的根長僅為對照的8%和13%，并且幼苗的根發(fā)生明顯的扭曲變形，變成黑褐色，提示幼苗已經(jīng)受到非常嚴重的毒害。此濃度處理下的幼苗隨后停止生長并逐漸死亡。當濃度繼續(xù)升高至1000 μ g / ml時，所有種子完全喪失發(fā)芽能力。將本發(fā)明提供的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑和常見商業(yè)除草劑撲草凈進行比較實驗，檢測對上述四種植物的生長抑制作用，結(jié)果顯示，蒼耳亭對四種植物的綜合抑制作用高于撲草凈。
[0023]2.本發(fā)明提供的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑適合應用于農(nóng)田中進行雜草的防除。由于本發(fā)明提供的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化合物為天然成分，在自然界可快速分解，不污染環(huán)境，可應用于有機農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的雜草防除，對兩種外來入侵有害雜草-毒萵苣和反枝莧表現(xiàn)出很強的除草活性，可應用于對它們進行的防控。此外，該化合物可以自外來入侵有害植物意大利蒼耳和刺蒼耳中提取，這兩種入侵植物在野外生長繁茂，其中，意大利蒼耳植株高度可達兩米以上，生物量高，從中提取除草劑既有利于環(huán)保，又對有害植物進行了綜合利用，可謂一舉兩得。本發(fā)明通過從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用可以突出它是來源于植物的，可以在自然界分解，環(huán)保不污染環(huán)境，同時對有害植物進行了廢物利用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為從意大利蒼耳中提取蒼耳亭的化學結(jié)構(gòu)式。
[0025]圖2為從意大利蒼耳中提取蒼耳亭對毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧幼苗根長的抑制作用圖，圖中，其作用濃度分別為10，50，250，1000yg / ml。
[0026]圖3為從意大利蒼耳中提取蒼耳亭對毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧幼苗苗高的抑制作用圖，圖中，其作用濃度分別為10，50，250，1000yg / ml。
[0027]圖4為商業(yè)除 草劑撲草凈對毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧幼苗根長的抑制作用圖，圖中，其作用濃度分別為10，50，250,1000yg / ml。
[0028]圖5為商業(yè)除草劑撲草凈對毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧幼苗苗高的抑制作用圖，圖中，其作用濃度分別為10，50，250,1000yg / ml。
【具體實施方式】[0029]下面，舉實施例說明本發(fā)明，但是，本發(fā)明并不限于下述的實施例。
[0030]本發(fā)明中選用的所有原輔材料、試劑和儀器都為本領域熟知的，其他本領域熟知的一些試劑和設備都可適用于本發(fā)明以下實施方式的實施。
[0031]實施例一:從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用
[0032]將純化后純度達98%的蒼耳亭用丙酮配制成1000 μ g / ml濃度，然后依次稀釋至10 μ g / ml, 50 μ g/ml, 250 μ g / ml, 1000 μ g / ml。在直徑9cm的培養(yǎng)皿中放置濾紙,然后分別加入3ml濃度為10 μ g/ml, 50 μ g / ml, 250 μ g / ml, 1000 μ g / ml的蒼耳亭溶液。待丙酮徹底揮發(fā)干凈后，在每個培養(yǎng)皿中加入3ml蒸餾水，并在每個培養(yǎng)皿中加入10粒毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧種子，每個處理三個重復；用封口膜封好后置于25°C培養(yǎng)箱中黑暗培養(yǎng)5天后測量幼苗的苗高和根長。
[0033]數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法:首先用單因素方差檢測各組數(shù)據(jù)間的差異是否達到顯著，之后用LSD方法分析數(shù)據(jù)，標記字母不同的組間差異達到顯著，水平為>0.05。
[0034]結(jié)果:在10μ g / ml的低濃度作用下，上述四種雜草幼苗的生長均受到顯著影響，并且隨著濃度的升高，其受影響程度逐步增強。本領域熟知，這些野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧都是本領域熟知采用常見除草劑都一般難以根除的除草對象，可見，從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，采用如此低濃度即對頑固性除草對象獲得良好的除草效果。當濃度達到50yg / ml時，毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的根長依次為對照的44%、21%、4%和50%;濃度升高至250 μ g / ml時，早熟禾和駱駝蓬種子被基本全部殺死，毒萵苣和反枝莧的根長僅為對照的8%和13%，并且幼苗的根發(fā)生明顯的扭曲變形，變成黑褐色，提示幼苗已經(jīng)受到非常嚴重的毒害。此濃度處理下的幼苗隨后停止生長并逐漸死亡。當濃度繼續(xù)升高至1000yg / ml時，所有種子完全喪失發(fā)芽能力。蒼耳亭對受試植物幼苗苗高的影響與對根長的影響相似，但是由于蒼耳亭直接作用于幼苗的根部，因此對苗高的作用強度略弱于對根`長的影響。效果參見附圖2和附圖3。
[0035]實施例二:從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑與商業(yè)除草劑撲草凈的作用強度比較
[0036]方法:米用上述方法,將商業(yè)除草劑撲草凈同樣配制成10, 50, 250,1000 μ g / ml的濃度梯度，在25°C下培養(yǎng)毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧種子，并于5天后測量根長和苗高進行統(tǒng)計分析。
[0037]結(jié)果:在10μ g / ml的低濃度作用下，除早熟禾外，其余受試植物幼苗的生長均受到顯著影響，并呈現(xiàn)濃度梯度效應。當濃度達到50yg / ml時，毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的根長依次為對照的46%、72%、13%和27%;濃度升高至250 μ g / ml時，毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧的根長依次為對照的和17%。當濃度繼續(xù)升高至1000 μ g / ml時，上述植物根長依次為對照的13%、38%、4%和10%。效果參見附圖4、5。因此，蒼耳亭與商業(yè)除草劑撲草凈進行的比較實驗顯示，蒼耳亭的作用強度強于撲草凈。
[0038]結(jié)論:
[0039]本發(fā)明提供的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑在低濃度10 μ g / ml時，即可顯著抑制四種受試雜草的幼苗生長。當使用濃度達到250yg / ml以上時，幼苗生長受到嚴重影響，并在發(fā)芽后停止生長而死亡。當濃度達到1000yg / ml時，種子發(fā)芽被完全抑制。由此可見，本發(fā)明從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑，其除草活性高于常用商業(yè)除草劑撲草凈，具有較大的開發(fā)利用價值。
[0040]本發(fā)明從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑采用不同濃度，除了應用于上述頑固性毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧雜草外，針對其他常見的各類雜草都獲得良好的除草效果。
[0041]此外，由于目前尚未有結(jié)構(gòu)類似的除草劑問世，因此，本化合物亦可以作為前體對其進行化學結(jié)構(gòu)改造，進一步提高其除草活性后進行商業(yè)化生產(chǎn)，以應對日益嚴重的雜草對常見商業(yè)除草劑產(chǎn)生抗性的問題。蒼耳亭可由蒼耳屬植物提取，包括兩種外來入侵有害植物意大利和刺蒼耳，從中提取除草劑既有利于環(huán)保，又對有害植物進行了綜合利用。蒼耳亭為天然成分，在自然界可快速分解，不污染環(huán)境，可應用于有機農(nóng)業(yè)的雜草防除。本發(fā)明通過從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑可以突出它是來源于植物的，可以在自然界分解，環(huán)保不污染環(huán)境，同時對有 害植物進行了廢物利用。
【權(quán)利要求】
1.一種從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用。
2.如權(quán)利要求1所述的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，其特征在于，通過將從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化合物用95%乙醇溶解后，經(jīng)稀釋10000-20000倍，在雜草出苗前后按照噴施濃度500-1000 μ g/ml噴灑。
3.如權(quán)利要求1所述的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，其特征在于，通過將從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化合物用丙酮溶解后，經(jīng)稀釋10000-20000倍，在雜草出苗前后按照噴施濃度500-1000 μ g / ml噴灑。
4.如權(quán)利要求2所述的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，其特征在于，通過將從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化合物用95%乙醇溶解后，經(jīng)稀釋10000-20000倍，在野生雜草毒萵苣、早熟禾、駱駝蓬和反枝莧出苗前后按照噴施濃度500-1000 μ g / ml噴灑。
5.如權(quán)利要求3所述的從意大利蒼耳中提取蒼耳亭作為除草劑中的應用，其特征在于，通過將從意大利蒼耳中提取蒼耳亭化合物用丙酮溶解后，經(jīng)稀釋10000-20000倍，在野生雜草毒萵苣、早熟 禾、駱駝蓬和反枝莧出苗前后按照噴施濃度500-1000 μ g / ml噴灑。
【文檔編號】A01N43/12GK103749451SQ201410003779
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】邵華, 張弛, 張元明, 張丙昌 申請人:中國科學院新疆生態(tài)與地理研究所