一種除草組合物及其制備和使用方法
【專利摘要】一種除草組合物及其制備和使用方法，它涉及除草劑及其制備和使用方法。它是要解決煙嘧磺隆易產(chǎn)生后期藥害、2,4-滴丁酯易揮發(fā)、飄移的技術(shù)問(wèn)題。除草組合物由2,4-滴丁酯、煙嘧磺隆、硝磺草酮、膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣、白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑和油酸甲酯組成。制法一：把助劑和溶劑先混合，然后加入2,4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮，剪切乳化后研磨即得；制法二：將白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑、煙嘧磺隆和硝磺草酮與部分油酸甲酯，剪切乳化處理；同時(shí)將膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣、2,4-滴丁酯與剩下的油酸甲酯，剪切乳化處理；然后兩組液體混合研磨即得；用法：在玉米3～6葉期時(shí)進(jìn)行莖葉噴施。除草組合物用于除玉米田雜草。
【專利說(shuō)明】一種除草組合物及其制備和使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及除草劑及其使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙嘧磺隆、硝磺草酮和2，4-滴丁酯都是常用的除草劑。
[0003]煙嘧磺隆屬于磺酰脲類除草劑，其化學(xué)名稱為2- (4，6- 二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)_N，N- 二甲基煙酰胺，為內(nèi)吸性除草劑，可為雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內(nèi)傳導(dǎo)，造成敏感植物生長(zhǎng)停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死，一般情況下20~25天死亡。煙嘧磺隆可以防除一年生和多年生禾本科雜草、部分闊葉雜草。但在氣溫較低的情況下，去除某些多年生雜草需較長(zhǎng)的時(shí)間。而且在芽后4葉期以前施藥效果好，苗大時(shí)施藥藥效下降。同時(shí)，該藥每公頃純品用量超過(guò)60克時(shí)，第二年種植甜菜、亞麻、向日葵、馬鈴薯、煙草、瓜類、十字花科蔬菜會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重藥害。所以在保證藥效的前提下，如何降低有效用量已成為除草劑制劑加工的重大課題。
[0004]硝磺草酮(mesotrione)為三酮類除草劑，能防除闊葉雜草和部分禾本科雜草，對(duì)闊葉雜草的防效優(yōu)于禾本科雜草，禾本科雜草草齡大時(shí)，防效不佳。
[0005]2，4-滴丁酯(2，4- 二氯苯氧基乙酸正丁酯，2，4_D butylate)屬激素類選擇性除草劑，具有較強(qiáng)的內(nèi)吸傳導(dǎo)性。該除草劑展著性好，滲透性強(qiáng)，具有極強(qiáng)的協(xié)同增效作用，對(duì)一年及多年生闊葉雜草有很好的防效。但是2，4-滴丁酯本身易揮發(fā)，噴霧施藥時(shí)，微風(fēng)會(huì)使藥劑產(chǎn)生飄移，危害到敏感作物，從而產(chǎn)生藥害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的煙嘧磺隆易產(chǎn)生殘留藥害、硝磺草酮對(duì)大齡雜草防效不佳以及2，4-滴丁酯的易揮發(fā)、飄移，產(chǎn)生藥害的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種除草組合物及其制備和使用方法。
[0007]本發(fā)明的一種除草組合物，按重量份數(shù)由2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、1~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸鈣、1~20份的白碳黑、0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯組成。
[0008]其中所述的有機(jī)硅表面活性劑為Silwet408，是基于烷氧基改性聚三硅氧烷的非離子表面活性劑。
[0009]上述的除草組合物的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0010]一、按重量份數(shù)稱取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯；
[0011]二、先將稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣、白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30~60分鐘后，再加入2，4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮，繼續(xù)剪切30~60分鐘，得到混合液；[0012]三、將步驟三得到的混合液加入到研磨機(jī)中，研磨1.5~2.0小時(shí)后，得到除草組合物。
[0013]上述的除草組合物的制備方法還可以按以下步驟進(jìn)行:
[0014]一、按重量份數(shù)稱取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯；
[0015]二、將步驟一稱取的白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑、煙嘧磺隆和硝磺草酮加入高剪切釜中剪切處理10~15分鐘，然后再加入一半的油酸甲酯，剪切處理10~30分鐘，得到第一組分；
[0016]三、將步驟一稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣加入另一個(gè)高剪切釜中剪切處理10~15分鐘，然后再加入2，4-滴丁酯，繼續(xù)剪切20~30分鐘，最后加入剩余的油酸甲酯，繼續(xù)剪切10~15分鐘，得到第二組分；
[0017]四、把第一組分和第二組分一同加入到研磨機(jī)中，研磨1.5~2.0小時(shí)后，得到除
草組合物。
[0018]上述的除草組合物的使用方法，按以下步驟進(jìn)行:按每畝玉米地施用除草組合物70~150毫升、兌水10~20公斤的比例，在玉米3~6葉期時(shí)進(jìn)行莖葉噴施處理。 [0019]本發(fā)明的一種除草組合物，除草活性成分在產(chǎn)品中分散均勻，而且通過(guò)十二烷基苯磺酸鈣對(duì)膨潤(rùn)土改性，使易揮發(fā)的2，4-滴丁酯被吸附在膨潤(rùn)土的層間或表面，防止其揮發(fā)、飄移。通過(guò)白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑使煙嘧磺隆和硝磺草酮的分散性提高，提高藥物的有效利用率，進(jìn)而提高對(duì)雜草的防除效果；
[0020]2，4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮這三種除草劑單一作用時(shí)，對(duì)茼麻的防除效果很差。將這三種藥劑無(wú)規(guī)則地進(jìn)行組合使用，一是對(duì)本茬作物及茬作物易產(chǎn)生藥害，二是對(duì)雜草地的防除效果不佳。本發(fā)明通過(guò)2，4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮按一定的加入量配伍，可以有效防除單一藥物無(wú)法防除的茼麻，殺草譜廣，對(duì)于大于6葉期的雜草的防除效果也較好，如狗尾草和野黍草。
[0021]由于2，4-滴丁酯屬于激素類除草劑，有明顯的協(xié)同增效作用?？梢燥@著增加另外兩種除草劑的防效，特別是增加對(duì)苘麻、野黍等玉米田難防雜草的防效。
[0022]正常施用時(shí)一般煙嘧磺隆每公頃純品用量為55~75克，而按本發(fā)明的施用方法，煙嘧磺隆的用量?jī)H為40~50克，在相同的除草效果下，煙嘧磺隆的用量大大降低，增加了對(duì)玉米及后茬作物的安全性。
[0023]本發(fā)明除草組合物加工工藝先進(jìn)，劑型環(huán)保，使用方法簡(jiǎn)單，成本低，防效好，易于推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0024]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種除草組合物，按重量份數(shù)由2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸鈣、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯組成。
[0025]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是所述的有機(jī)娃表面活性劑為Silwet408。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0026]本實(shí)施方式中的Silwet408是基于烷氧基改性聚三硅氧烷的非離子表面活性劑。
[0027]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是除草組合物，按重量份數(shù)由5~10份的2，4-滴丁酯、I~5份的煙B密磺隆、5~15份的硝磺草酮、2~4份的膨潤(rùn)土、10~20份的十二烷基苯磺酸鈣、2~5份的白碳黑、I~3份的有機(jī)娃表面活性劑和30~70份的油酸甲酯組成。
[0028]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是除草組合物，按重量份數(shù)由5份的2，4-滴丁酯、2份的煙嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨潤(rùn)土、15份的十二烷基苯磺酸鈣、3份的白碳黑、2份的有機(jī)硅表面活性劑和66份的油酸甲酯組成。
[0029]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是除草組合物，按重量份數(shù)由10份的2，4-滴丁酯、4份的煙嘧磺隆、12份的硝磺草酮、1份的膨潤(rùn)土、20份的十二烷基苯磺酸鈣、4份的白碳黑、3份的有機(jī)硅表面活性劑和46份的油酸甲酯組成。
[0030]【具體實(shí)施方式】六:【具體實(shí)施方式】一所述的除草組合物的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0031]一、按重量份數(shù)稱取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯；
[0032]二、先將稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣、白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30~60分鐘后，再加入2，4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮，繼續(xù)剪切30~60分鐘，得到混合液；
[0033]三、將步驟二得到的混合液加入到研磨機(jī)中，研磨1.5~2.0小時(shí)后，得到除草組合物。
[0034]本實(shí)施方式在高剪切釜中，物料經(jīng)高速剪切、碰撞、粉碎，使物料均質(zhì)、乳化。再通過(guò)研磨，使物料中的顆粒達(dá)到5 μ m以下。
[0035]【具體實(shí)施方式】七:【具體實(shí)施方式】一所述的除草組合物的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0036]一、按重量份數(shù)稱取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸|丐、I~20份的白碳黑、
0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯；
[0037]二、將步驟一稱取的白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑、煙嘧磺隆和硝磺草酮加入高剪切釜中剪切處理10~15分鐘，然后再加入一半的油酸甲酯，剪切處理10~30分鐘，得到第一組分；
[0038]三、將步驟一稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣加入另一個(gè)高剪切釜中剪切處理10~15分鐘，然后再加入2，4-滴丁酯，繼續(xù)剪切20~30分鐘，最后加入剩余的油酸甲酯，繼續(xù)剪切10~15分鐘，得到第二組分；
[0039]四、把第一組分和第二組分一同加入到研磨機(jī)中，研磨1.5~2.0小時(shí)后，得到除
草組合物。
[0040]本實(shí)施方式，將白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑、煙嘧磺隆和硝磺草酮剪切處理后，再加入作為溶劑的油酸甲酯剪切處理，得到第一組分；第一組分中白碳黑被有機(jī)硅表面活性劑改性后，其吸油性提高，使煙嘧磺隆和硝磺草酮吸附在白碳黑顆粒表面，從而提高煙嘧磺隆和硝磺草酮的分散性。
[0041]將膨潤(rùn)土和十二烷基苯磺酸鈣加入高剪切釜處理，使膨潤(rùn)土改性，然后再加入2，4-滴丁酯，混合后，得到第二組分；第二組分中，利用膨潤(rùn)土的層狀結(jié)構(gòu)，先用十二烷基苯磺酸鈣對(duì)膨潤(rùn)土的改性，使十二烷基苯磺酸鈣的烷基碳鏈添充在膨潤(rùn)土層間，以及附著在膨潤(rùn)土表面，通過(guò)這種改性，提高了膨潤(rùn)土的疏水性，增強(qiáng)了對(duì)2，4-滴丁酯的吸附作用，使2，4-滴丁酯揮發(fā)性下降，可以消除因2，4-滴丁酯揮發(fā)而來(lái)帶來(lái)的毒害。
[0042]將第一組分和第二組分一同加入研磨機(jī)研磨處理，使團(tuán)聚的大顆粒被打散，分散度提高，從而使該除草劑噴施后，分散均勻。
[0043]【具體實(shí)施方式】八:【具體實(shí)施方式】一所述的除草組合物的使用方法，是按以下步驟進(jìn)行的:按每畝玉米地施用【具體實(shí)施方式】一所述的除草組合物70~150毫升、兌水10~20公斤的比例，在玉米3~6葉期時(shí)進(jìn)行莖葉噴施處理。
[0044]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】八不同的是:按每畝玉米地施用【具體實(shí)施方式】一所述的除草組合物75~80毫升、兌水10~20公斤的比例,在玉米4~5葉期時(shí)進(jìn)行莖葉噴施處理。
[0045]用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0046]試驗(yàn)一:本試驗(yàn)的除草組合物按重量份數(shù)由5份的2，4-滴丁酯、2份的煙嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨潤(rùn)土、15份的十二烷基苯磺酸鈣、3份的白碳黑、2份的有機(jī)硅表面活性劑和66份的油酸甲酯組成。
[0047]上述除草組合物的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0048]一、按重量份數(shù)稱取5份的2，4-滴丁酯、2份的煙嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨潤(rùn)土、15份的十二烷基苯磺酸鈣、3份的白碳黑、2份的有機(jī)硅表面活性劑Silwet408和66份的油酸甲酯；
[0049]二、先將稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣、白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30分鐘后，再加入2，4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮，繼續(xù)剪切30分鐘，得到混合液；
[0050]三、將步驟二得到的混合液加入到研磨機(jī)中，研磨1.5小時(shí)后，得到除草組合物。
[0051]按照GB/T1605-2003《商品農(nóng)藥采樣方法》中的“液體制劑采樣”采樣。依據(jù)Q/HLN057-2011《13%滴丁.硝磺.煙嘧磺隆可分散油懸浮劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》，對(duì)本試驗(yàn)制備的除草組合物進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。表1所用數(shù)據(jù)采自黑龍江省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站出具的13%滴丁.硝磺.煙嘧磺隆可分散油懸浮劑產(chǎn)品檢測(cè)報(bào)告。
[0052]表1試驗(yàn)一制備的除草組合物控制項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果表
【權(quán)利要求】
1.一種除草組合物，其特征在于該組合物按重量份數(shù)由2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二燒基苯磺酸鈣、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除草組合物，其特征在于所述的有機(jī)硅表面活性劑為Silwet408o
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種除草組合物，其特征在于除草組合物按重量份數(shù)由5~10份的2，4-滴丁酯、I~5份的煙嘧磺隆、5~15份的硝磺草酮、2~4份的膨潤(rùn)土、10~20份的十二烷基苯磺酸鈣、2~5份的白碳黑、I~3份的有機(jī)硅表面活性劑和30~70份的油酸甲酯組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種除草組合物，其特征在于除草組合物按重量份數(shù)由5份的2，4-滴丁酯、2份的煙嘧磺隆、6份的硝磺草酮、1份的膨潤(rùn)土、15份的十二烷基苯磺酸鈣、3份的白碳黑、2份的有機(jī)硅表面活性劑和66份的油酸甲酯組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種除草組合物，其特征在于除草組合物按重量份數(shù)由10份的2，4-滴丁酯、4份的煙嘧磺隆、12份的硝磺草酮、1份的膨潤(rùn)土、20份的十二烷基苯磺酸鈣、4份的白碳黑、3份的有機(jī)硅表面活性劑和46份的油酸甲酯組成。
6.制備如權(quán)利要求1所述的一種除草組合物的方法，其特征在于該方法，按以下步驟進(jìn)行: 一、按重量份數(shù)稱取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸鈣、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯； 二、先將稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣、白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑和油酸甲酯加入高剪切釜中，剪切30~60分鐘后，再加入2，4-滴丁酯、煙嘧磺隆和硝磺草酮，繼續(xù)剪切30~60分鐘，得到混合液； 三、將步驟二得到的混合液加入到研磨機(jī)中，研磨1.5~2.0小時(shí)后，得到除草組合物。
7.制備如權(quán)利要求1所述的一種除草組合物的方法，其特征在于該方法，按以下步驟進(jìn)行: 一、按重量份數(shù)稱取2~60份的2，4-滴丁酯、0.1~20份的煙嘧磺隆、I~50份的硝磺草酮、0.1~10份的膨潤(rùn)土、5~50份的十二烷基苯磺酸鈣、I~20份的白碳黑、0.5~10份的有機(jī)硅表面活性劑和20~80份的油酸甲酯； 二、將步驟一稱取的白碳黑、有機(jī)硅表面活性劑、煙嘧磺隆和硝磺草酮加入高剪切釜中剪切處理10~15分鐘，然后再加入一半的油酸甲酯，剪切處理10~30分鐘，得到第一組分； 三、將步驟一稱取的膨潤(rùn)土、十二烷基苯磺酸鈣加入另一個(gè)高剪切釜中剪切處理10~15分鐘，然后再加入2，4-滴丁酯，繼續(xù)剪切20~30分鐘，最后加入剩余的油酸甲酯，繼續(xù)剪切10~15分鐘，得到第二組分； 四、把第一組分和第二組分一同加入到研磨機(jī)中，研磨1.5~2.0小時(shí)后，得到除草組合物。
8.權(quán)利要求1所述的一種除草組合物的使用方法，其特征在于該方法是按以下步驟進(jìn)行的: 按每畝玉米地施用權(quán)利要求1所述的一種除草組合物除草組合物70~150毫升、兌水10~20公斤的比例，在玉米3~6葉期時(shí)進(jìn)行莖葉噴施處理。
【文檔編號(hào)】A01N39/04GK103798268SQ201410092235
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】張文華, 鄭全軍, 邊疆, 高峰, 李艷華, 趙曉宇, 劉勇, 張洪杰, 李新新 申請(qǐng)人:哈爾濱利民農(nóng)化技術(shù)有限公司