一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料的制備方法，具體步驟如下：將純度不低于80wt%的埃洛石加入到硝酸溶液中，常溫下攪拌4～8h，得到酸處理的埃洛石，將該產(chǎn)品置于真空抽濾瓶中，在真空下和硝酸銀乙醇溶液混合，再聯(lián)通大氣，在大氣壓力下讓硝酸銀充分進(jìn)入埃洛石管內(nèi)，繼續(xù)攪拌2～3h，固液分離，真空70～80℃烘干；將烘干得到的產(chǎn)品置于真空管式爐中，抽真空并以5-50℃/min的加熱速度加熱至400-550℃，煅燒2～4h后，停止加熱，冷卻至室溫，停止抽真空，即得到一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是讓硝酸銀能進(jìn)入到管道中，再利用高溫在真空下將硝酸銀分解得到單質(zhì)納米銀顆粒。該過程能保證納米銀顆粒存在于埃洛石管道中。
【專利說明】一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]銀納米粒子的抗菌作用具有廣譜性，對(duì)不同菌種都有良好的抑制效果。對(duì)燒燙傷及創(chuàng)傷表面常見的細(xì)菌，如金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、白色念珠菌及其它革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌等，都有殺菌作用；對(duì)沙眼衣原體、引起性傳播性疾病的淋球菌，也有強(qiáng)大的殺菌作用。但是納米粒子表面活性非常高，極易團(tuán)聚，要獲得很好的表面抗菌作用，必須對(duì)納米銀進(jìn)行負(fù)載或改性。
[0003]埃洛石又被稱多水高嶺石?；瘜W(xué)組成與高嶺石相同，具有相同的1:1的SiO2/Al2O3比，片層結(jié)構(gòu)卷曲成了 SiO2在外層，Al2O3在內(nèi)層，因此埃絡(luò)石納米管具有與Si02非常相似的表面性質(zhì)，和Al2O3相似的內(nèi)層性質(zhì)。一般來說埃洛石納米管由多個(gè)高嶺土片層卷曲而成，是天然的多壁型納米管，管外徑為20-100nm，內(nèi)徑為5_30nm，長(zhǎng)度為150nm_2 μ m。埃洛石與高嶺土在晶體結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別，一是管狀構(gòu)造，一是片狀構(gòu)造。埃洛石納米管，由高嶺石的片層在天然條件下卷曲而成，呈微管狀結(jié)構(gòu)。將納米銀顆粒負(fù)載到埃洛石的管內(nèi)，
[0004]可以有效的控制納米銀顆粒尺寸。但現(xiàn)有的技術(shù)僅僅是將納米銀顆粒負(fù)載到埃洛石的外表面，而內(nèi)表面面積巨大，可以有更好的抗菌效果。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料的制備。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是依次包括如下步驟:
[0007]I)將純度不低于80wt%的埃洛石加入到I~5wt%的硝酸溶液中，反應(yīng)體系固液比按質(zhì)量百分比為5~10%，常溫下攪拌4~8h，離心脫水并干燥，得到酸處理的埃洛石，處理后埃洛石內(nèi)層的鋁氧化合物被溶解掉，管道內(nèi)徑變大；
[0008]2)將2g硝酸銀溶解于80~IOOmL乙醇中，配制成硝酸銀乙醇溶液；
[0009]3)將4~8g酸處理的埃洛石置于真空抽濾瓶中，真空抽濾瓶中放入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，真空抽濾瓶側(cè)面細(xì)頸接真空泵，真空抽濾瓶瓶口通過橡皮塞連接分液漏斗，橡皮塞起封閉作用，使分液漏斗和真空抽濾瓶之間緊密連接，分液漏斗旋塞處于關(guān)閉狀態(tài)；
[0010]4)將硝酸銀乙醇溶液裝入分液漏斗中，將連著分液漏斗的真空抽濾瓶置于磁力攪拌器上，打開真空泵，抽真空，打開磁力攪拌器，打開分液漏斗旋塞，讓分液漏斗中的硝酸銀乙醇溶液滴下，在真空狀態(tài)下混合，在硝酸銀快要滴加完成時(shí)，迅速完全打開分液漏斗旋塞，讓空氣完全進(jìn)入，在空氣的壓力下，讓硝酸銀充分進(jìn)入埃洛石管內(nèi)，繼續(xù)攪拌2~3h，固液分離，真空70~80°C烘干；
[0011]5)將烘干得到的產(chǎn)品置于真空管式爐中，抽真空并以5_50°C /min的加熱速度加熱至400-550°C，煅燒2~4h后，停止加熱，冷卻至室溫，停止抽真空，即得到一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是首先排空埃洛石管道中的空氣和水汽，使埃洛石和硝酸銀能夠充分接觸，特別是讓硝酸銀能進(jìn)入到管道中，再利用高溫在真空下將硝酸銀分解得到單質(zhì)納米銀顆粒。該過程能保證納米銀顆粒存在于埃洛石管道中。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下進(jìn)一步提供本發(fā)明的3個(gè)實(shí)施例:
[0014]實(shí)施例1
[0015]將純度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中，反應(yīng)體系固液比按質(zhì)量百分比為10%，常溫下攪拌8h，離心脫水并干燥，得到酸處理的埃洛石，處理后埃洛石內(nèi)層的鋁氧化合物被溶解掉，管道內(nèi)徑變大Jf2g硝酸銀溶解于IOOmL乙醇中，配制成硝酸銀乙醇溶液；將8g酸處理的埃洛石置于真空抽濾瓶中，真空抽濾瓶中放入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，真空抽濾瓶側(cè)面細(xì)頸接真空泵，真空抽濾瓶瓶口通過橡皮塞連接分液漏斗，橡皮塞起封閉作用，使分液漏斗和真空抽濾瓶之間緊密連接，分液漏斗旋塞處于關(guān)閉狀態(tài)；將硝酸銀乙醇溶液裝入分液漏斗中，將連著分液漏斗的真空抽濾瓶置于磁力攪拌器上，打開真空泵，抽真空，打開磁力攪拌器，打開分液漏斗旋塞，讓分液漏斗中的硝酸銀乙醇溶液滴下，在真空狀態(tài)下混合，在硝酸銀快要滴加完成時(shí)，迅速完全打開分液漏斗旋塞，讓空氣完全進(jìn)入，在空氣的壓力下，讓硝酸銀充分進(jìn)入埃洛石管內(nèi)，繼續(xù)攪拌3h，固液分離，真空70°C烘干；將烘干得到的產(chǎn)品置于真空管 式爐中，抽真空并以50°C /min的加熱速度加熱至550°C，煅燒4h后，停止加熱，冷卻至室溫，停止抽真空，即得到一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料。實(shí)施例2
[0016]將純度不低于80wt%的埃洛石加入到lwt%的硝酸溶液中，反應(yīng)體系固液比按質(zhì)量百分比為5%，常溫下攪拌4h，離心脫水并干燥，得到酸處理的埃洛石，處理后埃洛石內(nèi)層的鋁氧化合物被溶解掉，管道內(nèi)徑變大；將2g硝酸銀溶解于SOmL乙醇中，配制成硝酸銀乙醇溶液；將4g酸處理的埃洛石置于真空抽濾瓶中，真空抽濾瓶中放入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，真空抽濾瓶側(cè)面細(xì)頸接真空泵，真空抽濾瓶瓶口通過橡皮塞連接分液漏斗，橡皮塞起封閉作用，使分液漏斗和真空抽濾瓶之間緊密連接，分液漏斗旋塞處于關(guān)閉狀態(tài)；將硝酸銀乙醇溶液裝入分液漏斗中，將連著分液漏斗的真空抽濾瓶置于磁力攪拌器上，打開真空泵，抽真空，打開磁力攪拌器，打開分液漏斗旋塞，讓分液漏斗中的硝酸銀乙醇溶液滴下，在真空狀態(tài)下混合，在硝酸銀快要滴加完成時(shí)，迅速完全打開分液漏斗旋塞，讓空氣完全進(jìn)入，在空氣的壓力下，讓硝酸銀充分進(jìn)入埃洛石管內(nèi)，繼續(xù)攪拌2h，固液分離，真空80°C烘干；將烘干得到的產(chǎn)品置于真空管式爐中，抽真空并以5°C /min的加熱速度加熱至400°C，煅燒2h后，停止加熱，冷卻至室溫，停止抽真空，即得到一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料。
[0017]實(shí)施例3
[0018]將純度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中，反應(yīng)體系固液比按質(zhì)量百分比為8%，常溫下攪拌8h，離心脫水并干燥，得到酸處理的埃洛石，處理后埃洛石內(nèi)層的鋁氧化合物被溶解掉，管道內(nèi)徑變大；將2g硝酸銀溶解于IOOmL乙醇中，配制成硝酸銀乙醇溶液；將8g酸處理的埃洛石置于真空抽濾瓶中，真空抽濾瓶中放入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，真空抽濾瓶側(cè)面細(xì)頸接真空泵，真空抽濾瓶瓶口通過橡皮塞連接分液漏斗，橡皮塞起封閉作用，使分液漏斗和真空抽濾瓶之間緊密連接，分液漏斗旋塞處于關(guān)閉狀態(tài)；將硝酸銀乙醇溶液裝入分液漏斗中，將連著分液漏斗的真空抽濾瓶置于磁力攪拌器上，打開真空泵，抽真空，打開磁力攪拌器，打開分液漏斗旋塞，讓分液漏斗中的硝酸銀乙醇溶液滴下，在真空狀態(tài)下混合，在硝酸銀快要滴加完成時(shí)，迅速完全打開分液漏斗旋塞，讓空氣完全進(jìn)入，在空氣的壓力下，讓硝酸銀充分進(jìn)入埃洛石管內(nèi)，繼續(xù)攪拌3h，固液分離，真空80°C烘干；將烘干得到的產(chǎn)品置于真空管式爐中，抽真空并以25°C /min的加熱速度加熱至550°C，煅燒4h后，停止加熱，冷卻至室溫 ，停止抽真空，即得到一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料。
【權(quán)利要求】
1.一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料的制備，其特征是依次包括如下步驟: 1)將純度不低于80wt%的埃洛石加入到I~5wt%的硝酸溶液中，反應(yīng)體系固液比按質(zhì)量百分比為5~10%，常溫下攪拌4~8h，離心脫水并干燥，得到酸處理的埃洛石，處理后埃洛石內(nèi)層的鋁氧化合物被溶解掉，管道內(nèi)徑變大； 2)將2g硝酸銀溶解于80~IOOmL乙醇中，配制成硝酸銀乙醇溶液； 3)將4~8g酸處理的埃洛石置于真空抽濾瓶中，真空抽濾瓶中放入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，真空抽濾瓶側(cè)面細(xì)頸接真空泵，真空抽濾瓶瓶口通過橡皮塞連接分液漏斗，橡皮塞起封閉作用，使分液漏斗和真空抽濾瓶之間緊密連接，分液漏斗旋塞處于關(guān)閉狀態(tài)； 4)將硝酸銀乙醇溶液裝入分液漏斗中，將連著分液漏斗的真空抽濾瓶置于磁力攪拌器上，打開真空泵，抽真空，打開磁力攪拌器，打開分液漏斗旋塞，讓分液漏斗中的硝酸銀乙醇溶液滴下，在真空狀態(tài)下混合，在硝酸銀快要滴加完成時(shí)，迅速完全打開分液漏斗旋塞，讓空氣完全進(jìn)入，在空氣的壓力下，讓硝酸銀充分進(jìn)入埃洛石管內(nèi)，繼續(xù)攪拌2~3h，固液分離，真空70~80°C烘干； 5)將烘干得到的產(chǎn)品置于真空管式爐中，抽真空并以5-50°C/min的加熱速度加熱至400-550°C，煅燒2~4h后，停止加熱，冷卻至室溫，停止抽真空，即得到一種埃洛石負(fù)載納米銀抗菌材料。
【文檔編號(hào)】A01P1/00GK103918711SQ201410156315
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月17日
【發(fā)明者】馬建鋒, 鄒靜, 李良銀, 姚超 申請(qǐng)人:常州大學(xué)