一種角鯊烯微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種角鯊烯微膠囊的制備方法，涉及生物醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，屬于微膠囊的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。其制備步驟包括：以角鯊烯為芯材，山梨醇脂肪酸酯或聚山梨酯為油相乳化劑，添加比例在7:1（w:w）到3:1（w:w）之間，采用明膠-阿拉伯膠-麥芽糊精-蔗糖酯為復(fù)合壁材，添加比例在1:1:8:0.5（w:w:w:w）~3:3:8:1（w:w:w:w）之間，超聲乳化處理（超聲探頭發(fā)射功率為200~300w之間，超聲時(shí)間為2~5min）的芯材乳液與壁材溶液經(jīng)混合均質(zhì)，所得角鯊烯微膠囊溶液采用噴霧干燥法或真空冷凍干燥，制得角鯊烯微膠囊粉末。采用此方法制備的角鯊烯微膠囊能有效防止角鯊烯的氧化，提高其儲(chǔ)藏時(shí)間，方法成本適中，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種角鯊烯微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，屬于微膠囊技術(shù)在角鯊烯等保健品及藥品上的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]角鯊烯是一種對人體有益的不皂化脂質(zhì)，屬于開環(huán)三萜類長鏈碳水化合物，分子式為C30H50，相對分子量為410.7，系統(tǒng)命名為2，6，10, 15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22- 二十四碳六烯。角鯊烯別名又叫鯊烯，鯊萜，魚肝油素或魚肝油萜，最早在鯊魚的肝臟中發(fā)現(xiàn)。角鯊烯呈無色或淡黃色油狀，具有多種生理功能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品和日用品等領(lǐng)域。
[0003]微膠囊技術(shù)是指利用天然的或合成的高分子包囊材料作為壁材，將固體、液體、甚至氣體的微小囊核物質(zhì)(芯材)包覆形成一種具有半透性或密封囊膜的微型技術(shù)[I]。微膠囊技術(shù)給食品工業(yè)帶來了突破性的進(jìn)展，例如將食用油脂微膠囊化可以使液體油脂轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)粉末，提高了使用和貯運(yùn)的方便性；同時(shí)避免其氧化劣變，延長油脂的貯藏期[2]。
[0004]角鯊烯是一種油脂性物質(zhì)，具有良好的生物活性，角鯊烯的微膠囊化有利于其的儲(chǔ)存以及藥效的逐步釋放；Lulu Han等[3]應(yīng)用冷凍干燥的方法研究了角鯊烯微膠囊的制備，但由于靜置狀態(tài)下乳液容易聚合，微膠囊顆粒粒徑不易控制，同時(shí)冷凍干燥能耗高，周期長，實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)受到了一定限制。噴霧干燥制備微膠囊是將均勻混合芯壁材乳液通過噴霧霧化，使溶解 壁材的溶劑瞬間在熱氣流中蒸發(fā)除去而得到顆粒粉末狀微膠囊產(chǎn)品的一種技術(shù)[4]。此方法速率高、時(shí)間短，產(chǎn)品具有良好的分散性和溶解性，且操作簡單靈活，成本較低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，噴霧干燥法是目前應(yīng)用最廣泛的一種微膠囊化方法之一，但目前尚未有對噴霧干燥制備角鯊烯微膠囊方面的專利報(bào)道。
[0005]本發(fā)明提供了一種角鯊烯微膠囊的制備方法，經(jīng)摸索，產(chǎn)品包埋率高，水分含量小，顆粒呈球形，粒徑有效控制在100 μ m以下，所得微膠囊耐熱性和耐氧性都大幅提升，擴(kuò)寬了角鯊烯的應(yīng)用范圍，提高了角鯊烯的貯藏時(shí)間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其技術(shù)流程如下:
a、將芯材角S烯與油相乳化劑按7:1(w:w)到3:1 (w:w)—定比例稱取后加入一定量的去離子水中，采用超聲波(超聲功率20(T300w之間，超聲時(shí)間為2飛min)乳化成均勻分散的乳化液；
b、將比例在1:1:8:0.5 (w:w:w:w廣3:3:8:1 (w:w:w:w)之間的明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精和蔗糖酯加入到加熱過的去離子水中(加熱到6(T90°C之間后停止加熱)，攪拌溶解；
C、將壁材溶液和芯材溶液在膠體磨中混合均勻后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中高速剪切一段時(shí)間，得微膠囊溶液；
d、所得微膠囊溶液立即進(jìn)行噴霧干燥(參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度160°C ^210 °C,出風(fēng)溫度950C?120°C，噴霧空氣流量為1.2mVh?1.8m3/h，進(jìn)料速率為5r/mirT8r/min)，得角鯊烯微
膠囊產(chǎn)品。
[0007]本法所得的角鯊烯微膠囊的包埋率在85、2%之間，產(chǎn)品含水率在7%以下，微膠囊粒徑在100 μ m以下。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為角鯊烯芯材乳液微觀圖。
[0009]圖2為角鯊烯的IR圖譜。
[0010]圖3為角鯊烯微膠囊的IR圖譜。
[0011]圖4為角鯊烯微膠囊的掃描電鏡圖。
[0012]圖5為角鯊烯微膠囊的粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)例分析I
稱取3.5g角鯊烯與0.5g吐溫80，加入50ml去離子水中，超聲波乳化(功率250w，時(shí)間4min),并稱取2.5g明膠、2.5g阿拉伯膠、8.0g麥芽糊精和0.5g蔗糖酯加入到400ml的60°C的溫水中，攪拌至完全溶解。將這種溶液在膠體磨中混合并高速剪切IOmin后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)20min，制得角鯊烯微膠囊溶液，溶液經(jīng)泵輸入噴霧干燥機(jī)中，在進(jìn)風(fēng)溫度1800C，出風(fēng)溫度105°C，噴霧空氣流速1.8m3/h,進(jìn)料速率8r/min，料液固含量在3.87%的條件下進(jìn)行噴霧干燥，所得角鯊烯微膠囊的包埋率在92%，含水量在5%，平均粒徑為12 μ m。
[0014]實(shí)例分析2
稱取2.5g角鯊烯與0.4g斯盤60，加入40ml去離子水中，超聲波乳化(功率300w，時(shí)間4min),并稱取2.0g明膠、2.0g阿拉伯膠、8.0g麥芽糊精和0.5g蔗糖酯加入到400ml的60°C的溫水中，攪拌至完全溶解。將這種溶液在膠體磨中混合并高速剪切IOmin后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)20min，制得角鯊烯微膠囊溶液，溶液經(jīng)泵輸入噴霧干燥機(jī)中，在進(jìn)風(fēng)溫度200°C，出風(fēng)溫度115°C，噴霧空氣流速1.8m3/h，進(jìn)料速率6r/min，料液固含量在3.87%的條件下進(jìn)行噴霧干燥，所得角鯊烯微膠囊的包埋率在94%，含水量在3.8%，平均粒徑為9.8 μ m0
[0015]實(shí)例分析3
稱取5.0g角鯊烯與1.2g吐溫80，加入IOOml去離子水中，超聲波乳化(功率240w，時(shí)間4min)，并稱取4.0g明膠、4.0g阿拉伯膠、16.0g麥芽糊精和1.0g蔗糖酯加入到500ml的80°C的溫水中，攪拌至完全溶解。將這種溶液在膠體磨中混合并高速剪切IOmin后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)30min，制得角鯊烯微膠囊溶液，溶液經(jīng)泵輸入噴霧干燥機(jī)中，在進(jìn)風(fēng)溫度2000C，出風(fēng)溫度110°C，噴霧空氣流速2.0m3/h,進(jìn)料速率9r/min，料液固含量在4.0 %的條件下進(jìn)行噴霧干燥，所得角鯊烯微膠囊的包埋率在89%，含水量在5.3%，平均粒徑為14 μ m。
【權(quán)利要求】
1.一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其特征在于利用明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精、蔗糖酯復(fù)配作為壁材，山梨醇脂肪酸酯或聚山梨酯作為芯材乳化劑，超聲波輔助乳化，結(jié)合高壓均質(zhì)，采用噴霧干燥或真空冷凍干燥制備角鯊烯微膠囊粉末，其具體步驟為: (1)芯材乳液配制:將芯材角鯊烯與油相乳化劑按一定比例稱取后加入一定量的去離子水中，采用超聲波乳化成均勻分散的乳化液； (2)壁材溶液配制:將一定比例的明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精和蔗糖酯加入到加熱過的去離子水中，攪拌溶解； (3)芯壁材混合:將壁材溶液和芯材溶液在膠體磨中混合均勻后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中高速剪切一段時(shí)間，得微膠囊溶液； (4)干燥:所得微膠囊溶液立即進(jìn)行噴霧干燥或真空冷凍干燥，得角鯊烯微膠囊產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要 求1所述一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其特征在于:芯材乳液配制時(shí)，油相乳化劑可選山梨醇脂肪酸酯(斯盤系列)或聚山梨酯(吐溫系列)；芯材角鯊烯和油相乳化劑的添加比例在7:1 (?:￥)到3:1 (w:w)之間。
3.如權(quán)利要求1所述一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其特征在于:芯材乳化階段采用的超聲波裝置為超聲波探頭式裝置，超聲探頭發(fā)射功率為20(T300w之間，超聲時(shí)間為.2~5min。
4.如權(quán)利要求1所述一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其特征在于:壁材溶液配制時(shí)，應(yīng)先將去離子水加熱到6(T90°C之間后停止加熱，按明膠、阿拉伯膠、蔗糖酯、麥芽糊精的順序依次加入壁材,攪拌,直至壁材完全溶解。
5.如權(quán)利要求1所述一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其特征在于:壁材溶液配制時(shí)，明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精和鹿糖酯的添加比例在1:1:8:0.5 (w:w:w:w廣3:3:8:1 (w:w:w:w)之間。
6.如權(quán)利要求1所述一種角鯊烯微膠囊的制備方法，其特征在于:采取噴霧干燥參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度160°C~21 (TC，出風(fēng)溫度95 °C~120°C，噴霧空氣流量為1.2m3/h~1.8m3/h，進(jìn)料速率為5r/mirT8r/min ;若采取真空冷凍干燥參數(shù)為，在_40°C下預(yù)凍3~4小時(shí)后，真空度.0.05~0.08MPa，冷凝溫度-40~_50°C下，進(jìn)行真空升華干燥。
【文檔編號(hào)】A23P1/04GK103948042SQ201410210662
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】黃立新, 游鳳, 張彩虹 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所