一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑及生產(chǎn)方法。其主要步驟為：以丙烯酸、黏土、含鉀離子的堿鹽為主要聚合原料，添加交聯(lián)劑及引發(fā)劑，同時(shí)加入農(nóng)藥乳液、利用化學(xué)共聚、交聯(lián)反應(yīng)把農(nóng)藥直接包裹在三維網(wǎng)絡(luò)體系中，經(jīng)烘干、粉碎得到包裹有農(nóng)藥的保水制劑。然后以甘油、氯化鈣、硼砂溶液霧化的聚谷氨酸、海藻酸鈉、瓜爾膠、聚乙烯醇中的一種或多幾種混合物為成膜材料，對(duì)保水劑顆粒進(jìn)行表面包膜處理，從而得到一種集保水與緩釋農(nóng)藥于一身的雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑。利用該工藝生產(chǎn)的緩釋農(nóng)藥制劑同時(shí)具有保水、緩釋農(nóng)藥性能，藥效持續(xù)期長(zhǎng)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本較低，具有很好的推廣使用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥制劑的制備方法，屬于農(nóng)藥緩/控釋技術(shù)和農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，有害生物的發(fā)生是導(dǎo)致糧食減產(chǎn)的一個(gè)重要因素之一，而噴施農(nóng)藥是防治病蟲(chóng)害、提高糧食產(chǎn)量，確保農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)的有效途徑。傳統(tǒng)的常規(guī)型農(nóng)藥制劑存在有效成分釋放速度快、藥效持效時(shí)間短、用藥量大等缺點(diǎn)，利用率一般只有20%~30%。為了維持一定的藥效，就必須噴施高于有效劑量的藥量，或增加施藥次數(shù)。這樣既易產(chǎn)生藥害，增加農(nóng)藥殘留，危害人類健康、污染環(huán)境，又費(fèi)工費(fèi)時(shí)，很不經(jīng)濟(jì)。為解決上述問(wèn)題，要求人們對(duì)現(xiàn)有的農(nóng)藥加工劑型和配方以及施用方法不斷改進(jìn)。最經(jīng)濟(jì)合理地的方法是據(jù)有害生物的發(fā)生規(guī)律、危害特點(diǎn)及環(huán)境條件，使農(nóng)藥按照需要的劑量、特定的時(shí)間持續(xù)穩(wěn)定的釋放，以達(dá)到最經(jīng)濟(jì)、安全、有效地控制有害生物的目的。為此，緩釋農(nóng)藥的概念應(yīng)運(yùn)而生。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，緩釋農(nóng)藥技術(shù)就是利用物理或化學(xué)手段，使農(nóng)藥有效成分貯存于高分子化合物或其它載體中，而被緩慢釋放出來(lái)。
[0003]根據(jù)農(nóng)藥與高分子化合物的作用方式，將農(nóng)藥緩釋劑分成化學(xué)型和物理型兩大類。前者是在不破壞農(nóng)藥本身化學(xué)結(jié)構(gòu)的條件下，通過(guò)農(nóng)藥包含的活性基團(tuán)與高分子化合物之間形成化學(xué)鍵而成。在使用過(guò)程中隨著高分子的降解，將活性成分緩慢釋放出來(lái)。由于高分子降解受到環(huán)境因素(如溫度、光照、微生物等)的影響比較顯著，活性成分的釋放速度難以調(diào)控，實(shí)際應(yīng)用 受到限制。物理型是指將活性物質(zhì)“溶解”在聚合物中或用其它物理方法使之與聚合物混成一體。主要包括以下四種:(I)用成膜材料把固體或液體包覆，形成微小粒子的微膠囊緩釋劑；(2)原藥分子通過(guò)不同分子間相互作用，與其它化合物(如β_環(huán)糊精)形成具有不同空間結(jié)構(gòu)的新分子化合物的包結(jié)型緩釋劑；(3)把原藥均勻分散在高分子聚合物中，使二者混為一體，形成固溶體、分散體或凝膠體的均一體緩釋劑；(4)將原藥吸附于無(wú)機(jī)黏土如膨潤(rùn)土、凹凸棒黏土等載體的吸附型緩釋劑。
[0004]在已經(jīng)商品化的農(nóng)藥緩釋劑中，物理型尤其是微膠囊包裹農(nóng)藥緩釋制劑居多，目前研究報(bào)道的囊壁材料主要有聚脲和聚氨酯類、異氰酸鹽、脲醛樹(shù)脂、明膠、阿拉伯膠、海藻酸鈉或淀粉等天然高分子類，以及脂肪族聚酯類高分子聚合物。其中，異氰酸鹽毒性較大；而用尿素和甲醛通過(guò)原位聚合合成脲醛樹(shù)脂微膠囊時(shí)，合成時(shí)間長(zhǎng)，并且必須在穩(wěn)定的低PH值下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)條件局限性限制了其應(yīng)用；用天然高分子合成微膠囊農(nóng)藥時(shí)，在實(shí)際操作時(shí)，天然高分子的凝聚步驟很難完全包上顆粒，使農(nóng)藥的緩釋變得不均勻而達(dá)不到預(yù)期效果；通過(guò)溶劑蒸發(fā)脂肪族聚酯類高分子聚合物制備微膠囊農(nóng)藥時(shí)，要求聚合物在揮發(fā)性溶劑中有較高的溶解度，且使用有機(jī)溶劑增加生產(chǎn)成本，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)同樣受到限制。因此，現(xiàn)有微膠囊包裹農(nóng)藥技術(shù)在制備工藝、緩釋效果等方面存在或多或少的問(wèn)題，有必要研制和開(kāi)發(fā)新型的、用于包裹農(nóng)藥的囊壁或包膜材料。
[0005]高吸水性樹(shù)脂(又名保水劑)是一種由親水性單體(主要是丙烯酸類單體)交聯(lián)而成，具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高分子聚合物。聚合時(shí)形成的三維網(wǎng)絡(luò)能包裹特定的客體分子，形成復(fù)合物。保水劑的特點(diǎn)是遇水溶脹，形成凝膠，溶脹的凝膠會(huì)對(duì)包裹或結(jié)合的客體分子溶解擴(kuò)散產(chǎn)生阻礙效應(yīng)，從而減小其釋放速度，使制得的產(chǎn)品既有一定的吸水、保水、保墑性，又有一定的緩釋性。有研究表明，丙烯酸類材料及其衍生物聚合時(shí)可以呈現(xiàn)不同的剛性、硬度及黏度，是一類重要的緩/控釋材料。目前，保水劑作為保水材料和緩釋材料，已應(yīng)用于保水型緩釋肥料的制造。但同時(shí)把保水劑和農(nóng)藥復(fù)合化制備具有吸水保水功能的包裹型緩/控釋農(nóng)藥并無(wú)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥制劑的制備方法。以黏土和丙烯酸類單體為原料，在化學(xué)聚合過(guò)程中引入農(nóng)藥，通過(guò)包埋、吸附和鍵合作用，把農(nóng)藥包裹在其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，得到同時(shí)具有吸水、緩釋農(nóng)藥性能的保水制劑。為了進(jìn)一步延緩農(nóng)藥的釋放，在包裹有農(nóng)藥的顆粒狀保水制劑表面再涂覆一層有利于植物生長(zhǎng)、易降解的高分子包膜層，達(dá)到雙重控制農(nóng)藥釋放的目的，延長(zhǎng)農(nóng)藥的持效期。
[0007]其技術(shù)方案是:一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥制劑，其特征在于:原料的重量分?jǐn)?shù)為:丙烯酸100份，黏土 5~50份，農(nóng)藥乳液5~30份，引發(fā)劑0.05~1.0份，交聯(lián)劑0.05~1.0份。高分子成膜液10~20份。
[0008]其中，所述黏土是指以硅酸鹽為主要成分的一類天然礦物，包括高嶺石、云母、凹凸棒黏土、蛭石、膨潤(rùn)土、海泡石、累托石、水滑石、伊蒙黏土或伊利石中的一種或幾種組合。
[0009]所述農(nóng)藥是指農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的以滅殺害蟲(chóng)、滅除雜草、保護(hù)農(nóng)作物正常生長(zhǎng)等為目的，可用于地下噴施的各類天然或合成化學(xué)品。 [0010]所述農(nóng)藥乳液是指采用攪拌、加熱等常規(guī)技術(shù)將農(nóng)藥與乳化劑一起加入水中配制的乳狀液。所述乳化劑指陰、陽(yáng)、非離子表面活性劑。
[0011]所述交聯(lián)劑為N，N_亞甲基雙丙烯酰胺，二甲基二烯丙基氯化銨，三烯丙基甲基氯化銨或四烯丙基氯化銨中的一種或幾種組合。
[0012]引入農(nóng)藥后為使反應(yīng)單體聚合完全，所述引發(fā)劑為為復(fù)合引發(fā)劑，具體為過(guò)硫酸鹽、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、過(guò)硫酸鹽/三乙醇胺(亞硫酸氫鈉)、叔丁基過(guò)氧化氫/焦亞硫酸鈉中的一種或幾種組合。
[0013]所述高分子成膜料液指聚谷氨酸、海藻酸鈉、瓜爾膠、聚乙烯醇(PVA，分子量>10萬(wàn))種的一種或幾種混合物噴灑交聯(lián)試劑甘油、氯化鈣溶液、硼砂溶液所組成的黏稠液。
[0014]一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于，包括如下兩個(gè)步驟:
[0015](I)包裹有農(nóng)藥的復(fù)合保水制劑的制備
[0016]配制農(nóng)藥質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15~40%農(nóng)藥乳液，固體含量為20~50%的黏土懸浮液，把二者混合，攪拌均勻，得到黏土與農(nóng)藥的固-液混合物。釜式反應(yīng)器中，丙烯酸用含鉀離子的堿鹽中和，使部分丙烯酸轉(zhuǎn)化為丙烯酸鉀，中和度為40%~80%，然后依次加入黏土與農(nóng)藥的固-液混合物、交聯(lián)劑，攪拌均勻，混合料液除氧15~30min,加入引發(fā)劑,升溫至40~70°C，反應(yīng)保持3~5小時(shí)得到凝膠狀聚合產(chǎn)物，后經(jīng)烘干、研磨、過(guò)200目篩網(wǎng)，SP得包裹有農(nóng)藥的復(fù)合保水制劑。其中，上述所用黏土的粒徑為0.05_以下。丙烯酸中和過(guò)程中，所用的含鉀離子的堿鹽為碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀中的一種或幾種混合物。
[0017](2)保水劑顆粒表面包膜處理
[0018]開(kāi)啟圓盤造粒機(jī)，放入上述步驟I所得的保水劑顆粒。開(kāi)啟鼓風(fēng)送料機(jī)，加入聚谷氨酸、海藻酸鈉、瓜爾膠、PVA種的一種或幾種混合粉末(粒徑< 0.05mm)于滾動(dòng)的保水劑上，使其均勻包裹到顆粒表面。用壓強(qiáng)>0.4MPa的噴嘴噴灑甘油(用于聚谷氨酸成膜)，質(zhì)量百數(shù)比濃度I %~5%氯化鈣溶液(用于海藻酸鈉成膜)，質(zhì)量百數(shù)比濃度1%~5%硼砂溶液(用于瓜爾膠、PVA成膜)的一種或幾種混合物，用量占保水劑顆粒的1.5%~4%，熱風(fēng)加熱，溫度維持在50~55°C，至保水劑顆粒表面出現(xiàn)輕微黏連，然后噴灑過(guò)200目篩孔的黏土粉末包裹在顆粒表面，用量占保水劑顆粒的3 %~7 %。產(chǎn)品冷卻至室溫后即為高分子成膜材料包被的包裹有農(nóng)藥的復(fù)合保水制劑。其中，所使用的黏土粉末為步驟I中黏土與農(nóng)藥的固-液混合物105度干燥完全并粉碎過(guò)200目篩孔的粉末。
[0019]本發(fā)明提供一種即有一定的吸水、保水性，又有一定緩釋性的保水型緩釋農(nóng)藥制劑的制備方法。通過(guò)把農(nóng)藥直接添加到聚合原液中，以共聚、交聯(lián)反應(yīng)構(gòu)建的復(fù)合保水劑三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)包裹農(nóng)藥，得到同時(shí)具有吸水、緩釋農(nóng)藥性能的保水制劑。然后把得到的包裹型農(nóng)藥保水制劑再次用高分子成膜液包被，達(dá)到雙重包裹農(nóng)藥的目的。聚谷氨酸、海藻酸鈉、瓜爾膠，PVA包膜層與水接觸溶脹，可形成隔離性的膠膜，延緩農(nóng)藥的釋放。包被層中的保水制劑與水膨脹形成凝膠，對(duì)包裹其中的農(nóng)藥的溶解擴(kuò)散產(chǎn)生阻礙效應(yīng)。而且，包膜層中的高分子膠膜能把通過(guò)保水凝膠釋放出來(lái)的農(nóng)藥吸收保存在其膠膜中，進(jìn)一步延緩尿素的釋放，使緩釋期達(dá)到30天以上。
[0020]通過(guò)本發(fā)明的方法制備的保水型緩釋農(nóng)藥制劑施入土壤具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0021](I)保水型緩釋 農(nóng)藥制劑是一種緩釋農(nóng)藥制劑，施入土壤能夠延緩農(nóng)藥成分的釋放，降低農(nóng)藥因風(fēng)吹、日曬、雨淋的損失，提高農(nóng)藥的利用率。
[0022](2)保水型緩釋農(nóng)藥制劑具有一定的保水劑功能，其吸水倍率為200_600g/g，吸生理鹽水倍率為40-70g/g，施入土壤能夠吸水、保水，在植物需要時(shí)，其吸納的水分可被植物吸收利用，提高土壤水分利用效率。
[0023](3)保水型緩釋農(nóng)藥制劑施入土壤后，在植物根際周圍形成“水藥儲(chǔ)存庫(kù)”，能減少水藥流失，延長(zhǎng)藥效，提高作物水分吸收、農(nóng)藥有效成分利用效率，節(jié)約了水農(nóng)藥用量，降低了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本。
[0024]本發(fā)明中制備方法利用現(xiàn)有的保水劑生產(chǎn)設(shè)備和造粒機(jī)，工藝簡(jiǎn)單，不使用有機(jī)溶劑，無(wú)污染，運(yùn)行成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明，這些實(shí)施例不能理解為是對(duì)技術(shù)方案的限制
[0026]實(shí)施例1
[0027]將十八烷基三甲基溴化銨3g加入207g水中，攪拌均勻后加入辛硫磷40g，配制質(zhì)量百分比濃度16%的辛硫磷乳液250g。攪拌均勻，同時(shí)制備固體含量為30%的膨潤(rùn)土懸浮液250g。常溫下,把16%的辛硫磷乳液和30%的膨潤(rùn)土懸浮液連續(xù)攪拌12小時(shí)后，一半105°C干燥6小時(shí)，粉碎過(guò)200目篩網(wǎng)，得到辛硫磷和膨潤(rùn)土的混合粉末，用于后續(xù)的撲粉。另一半以懸浮液形態(tài)備用。
[0028]稱取丙烯酸150g，加入400mL蒸餾水，攪拌下滴加50%的氫氧化鉀溶液120mL，充分反應(yīng)后等溫度降至室溫再加入200g辛硫磷和膨潤(rùn)土混合懸浮液，加入交聯(lián)劑N，N -亞甲基雙丙烯酰胺0.15g，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，通入氮?dú)獬?0min后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.48g，亞硫酸氫鈉0.12g。升溫至60°C，保持5小時(shí)。將產(chǎn)物在70°C下烘至恒重，粉碎，過(guò)200目篩網(wǎng)，即得包裹有辛硫磷的復(fù)合保水劑。產(chǎn)品每克吸自來(lái)水500g，吸0.9%生理鹽水46g。
[0029]把過(guò)200目篩目的復(fù)合保水劑150g，倒入圓盤造粒機(jī)中，開(kāi)動(dòng)造粒機(jī)，轉(zhuǎn)速60r/min，通過(guò)鼓風(fēng)送料機(jī)，加入12g過(guò)300目篩網(wǎng)的瓜爾膠粉末，至保水劑顆粒表面全部被沾滿為止。打開(kāi)霧化器，用壓強(qiáng)> 0.4Mpa的噴嘴噴灑4%硼砂溶液5g，然后用熱風(fēng)給反應(yīng)物料加熱，溫度維持在50~55°C，至包膜料液粘稠，保水顆粒出現(xiàn)輕度黏連現(xiàn)象。在繼續(xù)攪拌的條件下，迅速向上述保水顆粒中加入Sg過(guò)200目篩網(wǎng)的辛硫磷和膨潤(rùn)土的混合粉末，至保水劑顆粒表面全部包裹為止，冷卻后即得保水型包膜緩釋辛硫磷農(nóng)藥顆粒制劑。
[0030]采用實(shí)施例1所述方法制備的緩釋藥劑進(jìn)行釋放試驗(yàn)，得到不同時(shí)間下辛硫磷的釋放率，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0031]實(shí)施例2
[0032]將十八烷基三甲基溴化銨4g加入220g水中，攪拌均勻后加入2，4_D56g，配制質(zhì)量百分比含量為20%的2，4-D乳液280g。攪拌均勻，同時(shí)制備固體含量為30%的凹凸棒黏土懸浮液280g。常溫下，把20%的2，4-D乳液和30%的凹凸棒黏土懸浮液連續(xù)攪拌12小時(shí)后，一半105°C干燥6小時(shí)，粉碎過(guò)200目篩網(wǎng)，得到2，4-D和凹凸棒黏土的混合粉末，用于后續(xù)的撲粉。另一半以 懸浮液形態(tài)備用。
[0033]稱取丙烯酸120g，加入300mL蒸餾水，攪拌下滴加50%的氫氧化鉀溶液120mL，充分反應(yīng)后等溫度降至室溫再加入180g2，4-D和凹凸棒黏土混合懸浮液，加入交聯(lián)劑二甲基二烯丙基氯化銨0.4g，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅诘獨(dú)獾谋Ｗo(hù)下，攪拌30min后依次加入引發(fā)劑偶氮二異丁脒鹽酸鹽0.3g和過(guò)硫酸銨0.3g。升溫至55°C，保持5小時(shí)。將產(chǎn)物在70°C下烘至恒重，粉碎，過(guò)200目篩網(wǎng)，即得包裹有2，4-D的復(fù)合保水劑。產(chǎn)品每克吸自來(lái)水450g，吸
0.9%生理鹽水42g。
[0034]把過(guò)200目篩目的復(fù)合保水劑150g，倒入圓盤造粒機(jī)中，開(kāi)動(dòng)造粒機(jī)，轉(zhuǎn)速60r/min，通過(guò)鼓風(fēng)送料機(jī)，加入15g過(guò)300目篩網(wǎng)的海藻酸鈉粉末，至保水劑顆粒表面全部被沾滿為止。打開(kāi)霧化器，然后用壓強(qiáng)≤0.4Mpa的噴嘴噴灑3%氯化鈣溶液6g，然后用熱風(fēng)給反應(yīng)物料加熱，溫度維持在50~55°C，至包膜料液粘稠，保水顆粒出現(xiàn)輕度黏連現(xiàn)象。在繼續(xù)攪拌的條件下，迅速向上述保水顆粒中加入9g過(guò)200目篩網(wǎng)的2，4-D和凹凸棒黏土混合粉末，至保水劑顆粒表面全部包裹為止，冷卻后即得保水型包膜緩釋2，4-D除草劑顆粒制劑。
[0035]采用實(shí)施例2所述方法制備的緩釋藥劑進(jìn)行釋放試驗(yàn)，得到不同時(shí)間下2，4-D的釋放率，結(jié)果見(jiàn)表2。
[0036]表1雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑在不同時(shí)間釋放的辛硫磷比率表
時(shí)間 / 天 1 2 4 6 8 10 15 20 25 30
[0037]釋放率/% 3.2 8.0 15.4 25.0 38.5 51.0 74.2 86.0 94.1 99.8
[0038]表2雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑在不同時(shí)間釋放的2，4-D比率表
【權(quán)利要求】
1.一種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥制劑，其特征在于:原料的重量分?jǐn)?shù)為:丙烯酸100份，黏土 5~50份，農(nóng)藥乳液5~30份，引發(fā)劑0.05~1.0份，交聯(lián)劑0.05~1.0份。高分子成膜液10~20份。
2.其中，所述黏土是指以硅酸鹽為主要成分的一類天然礦物，包括高嶺石、云母、凹凸棒黏土、蛭石、膨潤(rùn)土、海泡石、累托石、水滑石、伊蒙黏土或伊利石中的一種或幾種組合。
3.所述農(nóng)藥是指農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的以滅殺害蟲(chóng)、滅除雜草、保護(hù)農(nóng)作物正常生長(zhǎng)等為目的，可用于地下噴施的各類天然或合成化學(xué)品。
4.所述農(nóng)藥乳液指采用攪拌、加熱等常規(guī)技術(shù)將農(nóng)藥與乳化劑一起加入水中配制的乳狀液。所述乳化劑指陰、陽(yáng)、非離子表面活性劑。
5.所述交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，二甲基二烯丙基氯化銨，三烯丙基甲基氯化銨或四烯丙基氯化銨中的一種或幾種組合。
6.引入農(nóng)藥后為使反應(yīng)單體聚合完全，所述引發(fā)劑為復(fù)合引發(fā)劑，具體為過(guò)硫酸鹽、過(guò)氧化氫、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、過(guò)硫酸鹽/三乙醇胺(亞硫酸氫鈉)、叔丁基過(guò)氧化氫/焦亞硫酸鈉中的一種或幾種組合。
7.所述高分子成膜液是指聚谷氨酸、海藻酸鈉、瓜爾膠、聚乙烯醇(PVA，分子量>10萬(wàn))種的一種或幾種混合物噴灑交聯(lián)劑甘油、氯化鈣溶液、硼砂溶液后的黏稠液。
8.—種雙重包裹保水型緩釋農(nóng)藥顆粒制劑的制備方法，包括如下兩個(gè)步驟: (1)包裹有農(nóng)藥的復(fù)合保水制劑的制備 配制農(nóng)藥質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15~40%農(nóng)藥乳液，固體含量為20~50%的黏土懸浮液，把二者混合，攪拌均勻，得到黏土與農(nóng)藥的固-液混合物。釜式反應(yīng)器中，丙烯酸用堿中和，使部分丙烯酸轉(zhuǎn)化為丙烯酸鉀，中和度為40%~80%，然后依次加入黏土與農(nóng)藥的固-液混合物、交聯(lián)劑，攪拌均勻，混合料液除氧15-30min，加入引發(fā)劑，升溫至40~70°C，反應(yīng)保持3~5小時(shí)得到凝膠狀聚合產(chǎn)物，后經(jīng)烘干、研磨、過(guò)200目篩網(wǎng)，即得包裹有農(nóng)藥的復(fù)合保水制劑。其中，上述所用黏土的粒徑為0.05mm以下。丙烯酸中和過(guò)程中，所用的含鉀離子的堿鹽為碳酸鉀、碳酸氫鉀或氫氧化鉀中的一種或幾種混合物。 (2)保水劑顆粒表面包膜處理 開(kāi)啟圓盤造粒機(jī)，放入上述步驟I所得的保水劑顆粒。開(kāi)啟鼓風(fēng)送料機(jī)，加入聚谷氨酸、海藻酸鈉、瓜爾膠、PVA種的一種或幾種混合粉末(粒徑< 0.05_)于滾動(dòng)的保水劑上，使其均勻包裹到顆粒表面。用壓強(qiáng)>0.4MPa的噴嘴噴灑甘油(用于聚谷氨酸成膜)，質(zhì)量百數(shù)比濃度I %~5%氯化鈣溶液(用于海藻酸鈉成膜)，質(zhì)量百數(shù)比濃度I %~5%硼砂溶液(用于瓜爾膠、PVA成膜)的一種或幾種混合物，用量占保水劑顆粒的1.5%~4%，熱風(fēng)加熱，溫度維持在50~55°C，至保水劑顆粒表面出現(xiàn)輕微黏連，然后噴灑過(guò)200目篩孔的黏土粉末包裹在顆粒表面，用量占保水劑顆粒的3 %~7 %。產(chǎn)品冷卻至室溫后即為高分子成膜材料包被的包裹有農(nóng)藥的復(fù)合保水制劑。其中，所使用的黏土粉末為步驟I中黏土與農(nóng)藥的固-液混合物105度干燥完全并粉碎過(guò)200目篩孔的粉末。
【文檔編號(hào)】C05G3/00GK104003807SQ201410260487
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】徐繼香, 翟乃華 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)