雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]乙二酸酯及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)的雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]乙二酸酯，為結(jié)構(gòu)式(1)的化合物，其中Ph為苯基。該雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]乙二酸酯的制備方法，其是在反應(yīng)容器中依次加入二元酸、氧化雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]、一定的溶劑無(wú)水甲醇，在攪拌回流下反應(yīng)6～8h；冷卻，過(guò)濾；在20～35℃條件下，控制溶劑揮發(fā)結(jié)晶，得晶體，即為雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]乙二酸酯，其中二元酸與氧化雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]摩爾比為1︰1～1.5。本發(fā)明的雙[三(2-甲基-2-苯基)丙基錫]乙二酸酯除草活性高、成本低、制備方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，為開(kāi)發(fā)新的除草劑提供了新途徑。
【專利說(shuō)明】雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯及其制備方 法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)錫化合物【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫] 乙二酸酯及其制備方法，以及雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯在植物生長(zhǎng)調(diào) 節(jié)中的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)錫是一類含有Sn-C鍵的金屬有機(jī)化合物，具有較高的生物活性，特別是三烴 基錫化合物，因其具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征和生物活性而被人們廣泛研究。三烴基錫作為農(nóng)藥 具有活性大、選擇性高、殘留量小等特點(diǎn)，在殺蟲(chóng)、殺菌和殺螨等藥物制備等領(lǐng)域有著廣泛 的應(yīng)用前景。
[0003] 文獻(xiàn)（化學(xué)學(xué)報(bào)，1995, 53:721-728)報(bào)道，混合三丁基錫羧酸酯對(duì)燕麥、稗草、馬 唐、油菜、苜蓿、莧菜等試驗(yàn)材料的除草活性，部分化合物具有較好的抑制效果。
[0004] 文獻(xiàn)（化學(xué)學(xué)報(bào)，1999, 57:210-218)報(bào)道，雙（三烴基錫）二元羧酸酯在除草和植 物生長(zhǎng)刺激方面有一定的效果。
[0005] 中國(guó)專利CN 1097546A公開(kāi)的混合三烴基錫衍生物農(nóng)藥具有很強(qiáng)的殺菌、殺蟲(chóng)、 殺螨及除草等兩種以上的生物活性。
[0006] 美國(guó)專利US 3723089公開(kāi)了一種有機(jī)錫化合物對(duì)芥菜、藜、馬唐、玉米、小麥、棉、 豌豆等植株的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)作用。
[0007] 美國(guó)專利US 4260552公開(kāi)了一系列多取代有機(jī)錫化合物對(duì)藜、曼陀羅、牽牛 花、馬唐、谷莠子以及稗草等植株的除草活性，大多數(shù)化合物對(duì)被測(cè)植株的生長(zhǎng)抑制率達(dá) 100%。
[0008] 基于三烴基錫羧酸酯類化合物是經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明對(duì)植物具有生長(zhǎng)調(diào)節(jié)作用的物質(zhì)，本 發(fā)明選擇氧化雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]的有機(jī)錫，乙二酸為配體，在一定條件下 反應(yīng)，合成得到了對(duì)馬齒莧、反枝莧、決明子、稗草、狗尾草、藜的生長(zhǎng)調(diào)節(jié)作用較強(qiáng)的化合 物，為開(kāi)發(fā)新的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑提供了新的途徑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的之一基于三烴基錫羧酸酯類化合物是經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明對(duì)植物具有生長(zhǎng) 調(diào)節(jié)作用的物質(zhì)而供一種雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯。
[0010] 本發(fā)明目的之二提供上述雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯的制備方 法，其選擇氧化雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]的有機(jī)錫，乙二酸為配體，在一定條件 下反應(yīng)，合成得到了對(duì)馬齒莧、反枝莧、決明子、稗草、狗尾草、藜的生長(zhǎng)調(diào)節(jié)作用較強(qiáng)的化 合物。
[0011] 本發(fā)明的目的之三在于提供上述雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯的 制備方法。
[0012] 作為本發(fā)明第一方面的雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯，為結(jié)構(gòu)式 (1)的化合物：
[0013]

【權(quán)利要求】
1. 雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯，為結(jié)構(gòu)式（1)的化合物：
其中Ph為苯基。
2. 如權(quán)利要求1所述的雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯，其中，所述的雙 [三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯為晶體結(jié)構(gòu)，其晶體學(xué)數(shù)據(jù)如下：四方晶系，空 間群 M1, a = 2. 4637 (2) nm，b = 2. 4637 (2) nm，c = 1. 00954 (8) nm，α = β = γ = 90。， Z = 4, V = 6. 1275 (9) nm3,分子的中心錫原子與配位原子構(gòu)成四配位的畸變四面體構(gòu)型，通 過(guò)分子間O-H…O和C-H…O氫鍵作用形成二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
3. 權(quán)利要求1或2所述的雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯的制備方法， 其特征是在反應(yīng)容器中依次加入二元酸、氧化雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]、一定的 溶劑無(wú)水甲醇，在攪拌回流下反應(yīng)6?8h ;冷卻，過(guò)濾；在20?35°C條件下，控制溶劑揮發(fā) 結(jié)晶，得晶體，即為雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯，其中二元酸與氧化雙[三 (2-甲基-2-苯基）丙基錫]摩爾比為I : 1?1.5。
4. 權(quán)利要求1或2所述的雙[三（2-甲基-2-苯基）丙基錫]乙二酸酯在植物生長(zhǎng)調(diào) 節(jié)中的應(yīng)用。
5. 權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其中所述植株為馬齒莧、反枝莧、決明子、稗草、狗尾草或 藜。
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK104230979SQ201410403138
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】鄺代治, 譚宇星, 蔣伍玖, 庾江喜, 馮泳蘭, 張復(fù)興 申請(qǐng)人:衡陽(yáng)師范學(xué)院