一種異香豆素類化合物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種異香豆素類化合物及其制備方法和應(yīng)用，所述的異香豆素類化合物是從樟科植物毛葉三條筋( Linderacaudata (Nees)Hook.F.)中分離得到，命名為毛葉異香豆素A，英文名為caudacoumarinA，其分子式為C16H18O5，具有下述結(jié)構(gòu)：；所述的異香豆素類化合物的制備方法，是以樟科植物毛葉三條筋為原料，經(jīng)浸膏提取、有機(jī)溶劑提取、MCI脫色、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟。所述的應(yīng)用為該異香豆素類化合物在制備抗花葉病毒藥物中的應(yīng)用。經(jīng)半葉法測試，毛葉異香豆素A表現(xiàn)出良好的抗煙草花葉病毒活性；本發(fā)明中的異香豆素類化合物結(jié)構(gòu)簡單，活性好，可作為抗煙草花葉病毒的先導(dǎo)化合物，有較好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種異香豆素類化合物及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物有效成分提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種樟科植物毛葉三條筋 中異香豆素類化合物及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 傣藥毛葉三條筋feofera Cawt/ate，為樟科（腸班aceae)山胡椒屬（hndera)植 物，別名香面葉，黃脈山胡椒、樸香根、芽三英（傣名），為云南西雙版納州傣族人民常用的 植物藥，生于海拔700 - 2300 m的山坡、灌木、疏林中，資源豐富，收載于《中藥大辭典》。具 有止血生肌，除風(fēng)通血止痛，接骨續(xù)筋等功效。異香豆素是一些天然產(chǎn)物的基本結(jié)構(gòu)，廣泛 分布于自然界中，種類繁多。人們曾用多種方法對此類化合物進(jìn)行了合成。特別是最近發(fā) 現(xiàn)其衍生物具有抗菌、消炎、抗癌、抑制蛋白酶和除草等生理和生物活性。由于有明顯的抗 癌活性，對此類化合物研究更加活躍。為了研究這類化合物的構(gòu)效關(guān)系，尋找有實用價值的 抗癌藥物人們對此類化合物還進(jìn)行了大量的生物活性研究。本發(fā)明從傣藥毛葉三條筋中分 離得到了一種具有抗煙草花葉病毒活性的異香豆素類化合物，該化合物至今尚未見到相關(guān) 報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的第一目的是提供一種異香豆素類化合物；第二目的在于提供所述異香豆 素類化合物的制備方法；第三目的在于提供所述異香豆素類化合物在制備抗煙草花葉病毒 藥物中的應(yīng)用。
[0004] 本發(fā)明的第一目的是這樣實現(xiàn)的，所述的異香豆素類化合物是從干燥的樟科 植物毛葉三條筋（Zi/Mfera cayt/ate)中分離得到，命名為毛葉異香豆素A，英文名為 caudacoumarin A，其分子式為C16H1805，具有下述結(jié)構(gòu)：

【權(quán)利要求】
1. 一種異香豆素類化合物，其特征在于所述化合物是從樟科植物毛葉三條筋 中分離得到，命名為毛葉異香豆素 A，英文名為caudacoumarin A，其分 子式為C16H1805，具有下述結(jié)構(gòu)：
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2. -種權(quán)利要求1所述的異香豆素類化合物的制備方法，其特征在于以樟科植物毛葉 三條筋（Zifloferacawt/aia)為原料，經(jīng)浸膏提取、有機(jī)溶劑萃取、MCI脫色、娃膠柱層析、高 壓液相色譜分離步驟，具體為： A、 浸膏提取：將樟科植物毛葉三條筋（Zifloferaca饑Zaia)粉碎到2(Γ40目，用有機(jī)溶 劑超聲提取2飛次，每次3(Γ60分鐘，提取液合并，過濾，減壓濃縮提取液，靜置，濾除沉淀 物，濃縮成浸膏a ; B、 有機(jī)溶劑萃取：浸膏a中加入重量比1~2倍量的水，用與水等體積的有機(jī)溶劑萃取 3飛次，合并有機(jī)溶劑萃取相，減壓濃縮成浸膏b ; C、 MCI脫色：浸膏b用重量比：Γ5倍量的甲醇水溶解，上MCI柱，用80%-90%甲醇-水 洗脫，合并有機(jī)溶劑萃取相，減壓濃縮成浸膏c; D、 硅膠柱一次層析：浸膏c用重量比6~10倍量的16(Γ200目硅膠裝柱進(jìn)行硅膠柱層 析；以體積配比為1: (TO: 1的氯仿-甲醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集梯度洗脫液、濃縮，經(jīng)TLC 監(jiān)測，合并相同的部分； E、 硅膠柱二次層析：D步驟洗脫液的9:1部分進(jìn)一步用重量比6~10倍量的16(Γ200目 硅膠裝柱進(jìn)行硅膠柱層析；以體積配比為1: (Γ0:1的石油醚-丙酮溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集 梯度洗脫液、濃縮，經(jīng)TLC監(jiān)測，合并相同的部分； F、 高壓液相色譜分離：E步驟洗脫液的7:3部分進(jìn)一步用高壓液相色譜分離純化即得 所述的異香豆素類化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類化合物的制備方法，其特征在于所述A步驟中的 有機(jī)溶劑為7(Γ100%的丙酮、乙醇、甲醇中的任意一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類類化合物的制備方法，其特征在于所述Β步驟中 的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚、苯中的任意一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類類化合物的制備方法，其特征在于所述C步驟中 的甲醇-水體積配比為8: 2、8. 5:1. 5和9:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中浸 膏c在經(jīng)硅膠柱層析前，用重量比1. 5~3倍量的甲醇或者丙酮溶解，然后用浸膏重0. 8~1. 2 倍的8(Γ 100目硅膠拌樣。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中氯 仿-甲醇溶液體積配比為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
8. 據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類化合物的制備方法，其特征在于所述E步驟中石油 醚-丙酮溶液體積配比為9:1、8:2、7 :3、6:4、5:5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異香豆素類化合物的制備方法，其特征在于所述F步驟中 高壓液相色譜分離純化是以3(Γ60%的甲醇為流動相，流速1(Γ20 ml/min，21.2 mm X 250 mm，5ym的Zorbax PrepHT GF反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為254 nm，每次 進(jìn)樣45?60 μ L，收集20?35 min的色譜峰，多次累加后蒸干。
10. -種權(quán)利要求1所述的異香豆素類化合物在制備抗煙草花葉病毒藥物中的應(yīng)用。
【文檔編號】A01P1/00GK104292203SQ201410471665
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】胡秋芬, 李銀科, 周敏, 高雪梅, 杜剛, 葉艷清, 楊海英 申請人:云南民族大學(xué)