一種水蜜桃專用肥的配制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種水蜜桃專用肥的配制方法，通過檢測水蜜桃生長過程中從土壤中吸收的各種營養(yǎng)元素的量，來分析水蜜桃生長過程中需要的營養(yǎng)元素的配比，然后采用磷酸與碳酰胺反應(yīng)生成中間體，再向該中間體中通入氨氣生產(chǎn)磷酸二氫銨，使其中一部分磷酸二氫銨結(jié)晶析出，用以調(diào)節(jié)反應(yīng)液中營養(yǎng)元素的配比符合水蜜桃生長所需，并添加水蜜桃所需的其他營養(yǎng)元素來配制水蜜桃專用肥。該生產(chǎn)方法使得原料得以充分利用，生產(chǎn)出的磷酸二氫銨品質(zhì)較好，配制的水蜜桃專用肥成本較低。
【專利說明】一種水蜜桃專用肥的配制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種水蜜桃專用肥的配制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 水蜜桃屬于一種球形可食用水果類，水蜜桃有美膚、清胃、潤肺、祛痰等功能。它的 蛋白質(zhì)的含量比蘋果、葡萄高一倍，比梨子多七倍；鐵的含量比蘋果多三倍，比梨子多五倍， 素有"果中皇后"的美譽(yù)。我國多有栽種。富含多種維生素，其中維生素 C最高。水蜜桃樹 屬于落葉小喬木植物，一般樹商3-4米。干性弱，樹冠開張。幼樹生長旺盛，1年生長枝達(dá)1 米以上。芽具有早熟性，樹冠形成快。開始結(jié)果早，定植2?3年開始結(jié)果，6?7年達(dá)盛果 期，15?20年后漸入衰老，壽命較短，一般管理較好的25?30年還能保持較高產(chǎn)量。水蜜 桃營養(yǎng)豐富，肉甜汁多，含豐富的鐵質(zhì)，能增加人體血紅蛋白數(shù)量，古人曰：常吃桃子能"益 容顏"，原因可能在此。桃子的貢獻(xiàn)，除了桃肉能養(yǎng)血美顏，當(dāng)中的桃仁還有活血化瘀、平喘 止咳的作用。中醫(yī)有一條藥方，名為五仁湯，能潤腸通便、活血通絡(luò)，成分正是桃仁、火麻仁、 郁李仁、柏子仁和杏仁，對于大便燥結(jié)，肝熱血瘀和閉經(jīng)之人特別有幫助。需要注意的是，雖 然胡桃仁能活血，但是在女性月經(jīng)期間，經(jīng)量過多或行經(jīng)期間不宜食用。同時(shí)，桃樹流出來 的樹膠也是一味妙藥，既能強(qiáng)壯滋補(bǔ)，又能調(diào)節(jié)血糖水平。每百克桃含蛋白質(zhì)〇. 8克、脂肪 〇. 1克、糖類7克、粗纖維4. 1克、灰分0.5克、鈣8毫克、磷20毫克、鐵1.0毫克、胡蘿卜素 0. 01毫克、硫胺素0. 01毫克、維生素 E0. 02毫克、尼克酸0. 7毫克、維生素 C6毫克，尚有多 種揮發(fā)油和有機(jī)酸。
[0003] 要提高水蜜桃的產(chǎn)量，把握好施肥的時(shí)機(jī)、用量以及肥料種類的選擇是關(guān)鍵，肥料 中的配方合理，不僅能減少施肥成本，而且能夠提升作物的產(chǎn)量。目前種植的水蜜桃施肥是 以農(nóng)家肥為主，尿素為輔。農(nóng)家肥和尿素能在短時(shí)間內(nèi)滿足水蜜桃生長的需要，但長期使用 會使土壤板結(jié)，土質(zhì)變硬，破壞土壤結(jié)構(gòu)。同時(shí)，該種肥料的養(yǎng)分配比不合理，會造成肥料的 浪費(fèi)，并且難以促進(jìn)水蜜桃的高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)。發(fā)明專利申請?zhí)枮?01210244944. 4公開了 "水蜜 桃專用肥"，該肥料為有機(jī)肥和化肥混合而成，所含營養(yǎng)元素比較豐富，但肥效較短，而且肥 料的利用率為20-30 %，造成大量的營養(yǎng)元素的浪費(fèi)。目前還沒有發(fā)現(xiàn)水蜜桃專用肥料的生 產(chǎn)方法的專利文獻(xiàn)或者報(bào)道。
[0004] 磷酸二氫銨，又稱為磷酸一銨，是一種化學(xué)制劑，一種白色的晶體，加熱會分解成 偏磷酸銨。磷酸二氫銨可以用作肥料和木材、紙張、織物的防火劑，也可用于制藥和反芻動 物飼料添加劑。目前，制備磷酸二氫銨采用的磷酸一氫銨復(fù)分解法。它是將水、氯化鉀、碳酸 氫銨按比例投料，然后加入規(guī)定量的磷酸，充分?jǐn)嚢韬?，調(diào)PH值，加熱濃縮后，經(jīng)冷卻結(jié)晶、 離心分離、干燥后即得產(chǎn)品，離心分離所得母液濃縮即為含氮、磷、鉀等多元素復(fù)合肥。該工 藝沒有三廢排放，生產(chǎn)成本較中和法、結(jié)晶法、萃取法、離子交換法低。但產(chǎn)品質(zhì)量不如中和 法、萃取法、離子交換法，只可做農(nóng)用，因此，其產(chǎn)品的價(jià)值會大大低于其它方法。但是，結(jié)晶 法、中合法、萃取法以及離子交換法制備磷酸二氫鉀的過程中均有廢液排出，對環(huán)境造成污 染。
[0005] 以上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問題和困難，其工藝條件控制不好，則會在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，如磷酸二氫銨在加熱時(shí)會生成偏磷酸銨，導(dǎo)致磷酸二氫銨的收率較 低，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中還會有大量的廢棄物質(zhì)排放，難以解決污染物的零排放問題；并 且，磷酸二氫銨產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過程中也難以完全析出，而是始終處于飽和狀態(tài)的飽和 溶液，繼而使得磷酸二氫銨在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲得的磷酸二氫銨產(chǎn) 品的純度較差，影響磷酸二氫銨產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0006] 關(guān)于磷酸二氫銨的生產(chǎn)方法有很多，例如，專利申請?zhí)枮?01210194632. 7公開的 "生產(chǎn)工業(yè)磷酸二氫銨的方法"，其采用的技術(shù)方案是：第一步在濕法磷酸中加入一定量的 磷礦漿反應(yīng)靜置一段時(shí)間進(jìn)行初步脫硫，然后取上清液加入鋇鹽和鈉鹽脫氟后，通入氨氣 進(jìn)行中和，再過濾即得到磷銨溶液，再將該磷銨溶液與萃取后的磷酸混合反應(yīng)，濃縮結(jié)晶就 得到磷酸二氫銨。該方法生產(chǎn)出的磷酸二氫銨濃度較高，但是其生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，生產(chǎn)成 本較高，且有廢液排出，對環(huán)境造成污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種水蜜桃專用肥的配制方法，以解決現(xiàn)有的肥 料中營養(yǎng)元素搭配不符合水蜜桃對營養(yǎng)元素的需求，導(dǎo)致對水蜜桃所施用的肥料被水蜜桃 吸收率較低，其中一些元素化合物殘留在土壤中，改變土壤的結(jié)構(gòu)，污染環(huán)境。同時(shí)，解決在 制備磷酸二氫銨產(chǎn)品的過程中，磷酸二氫銨結(jié)晶析出不完全會造成的大量的磷酸二氫銨的 浪費(fèi)，磷酸二氫銨結(jié)晶過度又會給磷酸二氫銨產(chǎn)品帶入大量雜質(zhì)，繼而使得磷酸二氫銨產(chǎn) 品的純度較低的技術(shù)問題。
[0008] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：
[0009] 一種水蜜桃專用肥的配制方法，包括以下步驟：
[0010] (1)制備中間體：先將磷酸加入到反應(yīng)釜內(nèi)，并將磷酸的溫度升高到100-140°C， 然后向反應(yīng)釜中加入碳酰胺使其與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)170-190min后，將溫度冷卻至 15-30°C后結(jié)晶，再離心分離得中間體，所述磷酸與碳酰胺的摩爾比為（1. 2-1. 4) : 1 ;
[0011] (2)制備磷酸二氫銨：將步驟（1)中獲得的中間體送入反應(yīng)釜內(nèi)，并向反應(yīng)釜內(nèi) 通入氨氣，氨氣與中間體的摩爾比為（1.8-2) :1，控制反應(yīng)時(shí)間為40-60min，反應(yīng)溫度為 15-25°C，并調(diào)節(jié)pH值為8. 5-9. 5,反應(yīng)結(jié)束后，將獲得的料漿加入到冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié) 晶，同時(shí)檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮與磷的質(zhì)量的比為（7-9) :(1.5-2.5)時(shí)，停止結(jié)晶并過 濾，將得到的濾餅烘干后得磷酸二氫銨產(chǎn)品；
[0012] (3)制備水蜜桃專用肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫銨的濾液中加入鉀的化合物 調(diào)整氮含量為7-9%、磷含量為1. 5-2. 5%、鉀含量為12-13%，再向?yàn)V液中添加中、微量元 素化合物，最后將濾液送入烘干器中，以升溫速度為4°C /min將溫度升高至26-30°C，將濾 液烘干至水分含量為3-4%，即可制得水蜜桃專用肥。
[0013] 所述中間體為磷酸脲。
[0014] 所述步驟⑴中，將磷酸與碳酰胺以摩爾比為1. 3 :1加到反應(yīng)釜中混合，控制反應(yīng) 溫度為120°C，反應(yīng)180min后，將溫度冷卻至20°C后再離心分離得中間體。
[0015] 所述步驟（2)中，中間體與氨氣反應(yīng)時(shí)攪拌速度為200r/min，反應(yīng)時(shí)間為50min， 反應(yīng)溶液的pH值為9。
[0016] 所述的中微量元素化合物為硫酸鈣、硫酸鋅、硫酸鎂、硼砂以及硫酸錳。
[0017] 所述中間體與氨氣的摩爾比為I :1. 9。
[0018] 所述步驟（3)中干燥時(shí)采用升溫速度為4°C /min升溫至28°C，干燥40min后，調(diào) 整水分含量為3. 5%。
[0019] 所述水蜜桃專用肥中氮含量為8%、磷含量為2%、鉀含量為12. 5%。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0021] (1)傳統(tǒng)磷酸二氫銨制備工藝中，磷酸一銨復(fù)分解法雖然沒有三廢排放，生產(chǎn)成 本較中和法、結(jié)晶法、萃取法、離子交換法低。但產(chǎn)品質(zhì)量不如中和法、萃取法、離子交換 法，只可做農(nóng)用，因此，其產(chǎn)品的價(jià)值會大大低于其它方法。但是，結(jié)晶法、中合法、萃取法以 及離子交換法制備磷酸二氫鉀的過程中均有廢液排出，對環(huán)境造成污染。本發(fā)明采用磷酸 與碳酰胺反應(yīng)后，再用反應(yīng)生成物與氨氣反應(yīng)，再使磷酸二氫銨結(jié)晶析出，通過檢測濾液中 氮、磷成分的含量來控制結(jié)晶的程度，將濾液用來生產(chǎn)水蜜桃專用肥。磷酸二氫銨結(jié)晶程度 較小，所以配制出的磷酸二氫銨純度較高。同時(shí)，將濾液回收用來制備水蜜桃專用肥，使得 水蜜桃專用肥的生產(chǎn)成本較低。
[0022] (2)本發(fā)明通過使配制磷酸二氫銨，進(jìn)而調(diào)整反應(yīng)液中氮、磷的含量符合水蜜桃生 長所需的比值，生產(chǎn)出的水蜜桃專用肥能被水蜜桃更加充分的吸收，以最少的肥料投入，產(chǎn) 出最多的水蜜桃，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0023] (3)本發(fā)明將反應(yīng)液析出一部分磷酸二氫銨，然后再將濾液用來配制水蜜桃專用 月巴，沒有尾液排出污染環(huán)境，具有顯著的環(huán)保價(jià)值。
[0024] (4)本發(fā)明的水蜜桃專用肥為化合態(tài)復(fù)混肥，通過對生產(chǎn)工藝中參數(shù)，即就是溫 度、原料濃度以及配比的控制，使得磷酸與尿素反應(yīng)后，生成磷酸脲產(chǎn)品，磷酸脲產(chǎn)品本 身具有較強(qiáng)的酸性，而磷酸與尿素之間又是通過配位鍵的方式結(jié)合在一起形成的化合態(tài) 復(fù)鹽，也是傳統(tǒng)技術(shù)中作為作物用肥，并且作物對該化合態(tài)復(fù)鹽的吸收率比對尿素、碳酸 銨、硝酸銨等一元、二元肥料吸收率均較優(yōu)的一種化合態(tài)專用肥，然而，這種化合態(tài)復(fù)鹽在 磷酸存在的環(huán)境下，在80-250°C的溫度下，會發(fā)生復(fù)雜的分解聚合反應(yīng)，使得磷酸脲形成 (H 2PO4) _和（H2NCONH3) +兩個(gè)離子，（H2NCONH3) +離子與磷酸接近，并在溫度為80-160°C的環(huán)

【權(quán)利要求】
1. 一種水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 制備中間體：先將磷酸加入到反應(yīng)釜內(nèi)，并將磷酸的溫度升高到100-140°C，然 后向反應(yīng)釜中加入碳酰胺使其與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)170-190min后，將溫度冷卻至 15-30°C后結(jié)晶，再離心分離得中間體，所述磷酸與碳酰胺的摩爾比為（1. 2-1. 4) : 1 ; (2) 制備磷酸二氫銨：將步驟（1)中獲得的中間體送入反應(yīng)釜內(nèi)，并向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨 氣，氨氣與中間體的摩爾比為（1. 8-2) : 1，控制反應(yīng)時(shí)間為40-60min，反應(yīng)溫度為15-25°C， 并調(diào)節(jié)pH值為8. 5-9. 5,反應(yīng)結(jié)束后，將獲得的料漿加入到冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶，同時(shí)檢 測分析濾液，當(dāng)濾液中氮與磷的質(zhì)量的比為（7-9) : (1.5-2. 5)時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，將得到 的濾餅烘干后得磷酸二氫銨產(chǎn)品； (3) 制備水蜜桃專用肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫銨的濾液中加入鉀的化合物調(diào)整 氮含量為7-9%、磷含量為1. 5-2. 5%、鉀含量為12-13%，再向?yàn)V液中添加中、微量元素化 合物，最后將濾液送入烘干器中，以升溫速度為4°C /min將溫度升高至26-30°C，將濾液烘 干至水分含量為3-4%，即可制得水蜜桃專用肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述中間體為磷酸 脲。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述步驟（1)中，將 磷酸與碳酰胺以摩爾比為1. 3 :1加到反應(yīng)釜中混合，控制反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)ISOmin 后，將溫度冷卻至20°C后再離心分離得中間體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述步驟⑵中，中 間體與氨氣反應(yīng)時(shí)攪拌速度為200r/min，反應(yīng)時(shí)間為50min，反應(yīng)溶液的pH值為9。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述的中微量元素 化合物為硫酸鈣、硫酸鋅、硫酸鎂、硼砂以及硫酸錳。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述中間體與氨氣 的摩爾比為I :1. 9。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述步驟（3)中干 燥時(shí)采用升溫速度為4°C /min升溫至28°C，干燥40min后，調(diào)整水分含量為3. 5%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水蜜桃專用肥的配制方法，其特征在于：所述水蜜桃專用肥 中氮含量為8%、磷含量為2%、鉀含量為12. 5%。
【文檔編號】C05B7/00GK104311181SQ201410478298
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 李軍旗, 喻茂, 高貴龍, 吳俊良, 薛濤, 蘇濤, 曾舒, 陳雙龍 申請人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司