一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，通過(guò)對(duì)濕法磷酸制備磷酸二氫鉀的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫鉀產(chǎn)品的純度，同時(shí)可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，并且在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥。該方法不僅可以提高磷酸二氫鉀的純度，生產(chǎn)出的該銀杏幼苗專用肥的吸收率好，同時(shí)生產(chǎn)出的該銀杏幼苗專用肥能夠滿足銀杏幼苗生長(zhǎng)周期中各個(gè)時(shí)期的營(yíng)養(yǎng)需要，是高效的復(fù)混肥。
【專利說(shuō)明】一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的 生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸二氫鉀，廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產(chǎn)增收、改量?jī)?yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲(chóng)害、防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且 具有克服作物生長(zhǎng)后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營(yíng)養(yǎng)不足的作用，屬新型高濃度磷 鉀二元素復(fù)合肥料，是農(nóng)業(yè)上的高效磷鉀復(fù)合肥。目前國(guó)內(nèi)很多肥料廠家都在生產(chǎn)磷酸二 氫鉀復(fù)合肥，其生產(chǎn)方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和 電解法等，其中復(fù)分解法包括熱法磷酸和濕法磷酸制取磷酸二氫鉀，而熱法磷酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀產(chǎn)品成為了主要的方法，用濕法磷酸制 磷酸二氫鉀的基本步驟如下：
[0003] 反應(yīng)式一：
[0004] co (nh2) 2+h3po4 = CO (NH2) 2. H3P04
[0005] 反應(yīng)式二
[0006] CO (nh2) 2.h3po4+koh=kh2po4+h2o+co(nh2) 2
[0007] 在整個(gè)反應(yīng)在40?80°C下反應(yīng)，大量的碳酰胺在反應(yīng)結(jié)束后未發(fā)生任何變化，同 時(shí)由于碳酰胺溶解度很高，在20°C時(shí)，其溶解度為85g/100ml (詳見(jiàn)《磷肥與復(fù)合肥》第20 卷第6期--化學(xué)肥料溶解度與復(fù)混肥生產(chǎn)工藝），同時(shí)碳酰胺的溶解度隨溫度的升高而 增大，故此濾液中含有的碳酰胺在通過(guò)降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳酰 胺、K+、H 2P04' HP042' P0廣，如果直接做廢水排出，既浪費(fèi)資源，同時(shí)，析出的磷酸氫二鉀晶體 的純度不高。
[0008]銀杏（GinkgobilobaL.)，為銀杏科、銀杏屬落葉喬木，別名白果，公孫樹(shù)，鴨腳樹(shù)， 蒲扇。銀杏是現(xiàn)存種子植物中最古老的孑遺植物。和它同綱的所有其他植物皆已滅絕，號(hào) 稱活化石。銀杏出身在幾億年前，現(xiàn)存活在世的銀杏稀少而分散，上百歲的老樹(shù)已不多見(jiàn)。 變種及品種有：黃葉銀杏、塔狀銀杏、裂銀杏、垂枝銀杏、斑葉銀杏等26種。
[0009] 銀杏渾身都是寶，雖然銀杏的醫(yī)藥、保健功效很晚才被人們認(rèn)識(shí)到，但從八十年代 以來(lái)銀杏藥品和保健品就一直倍受青睞。研究表明，其藥用成份主要是黃酮和內(nèi)脂，而這兩 種有效成份主要集中在葉中。另外，葉中還含有17種氨基酸和多種微量元素。葉中的這些 有效成份對(duì)治療心腦血管疾病、老年癡呆癥、哮喘、視網(wǎng)膜病變、高血壓、高血脂、脂肪肝、耳 聾耳鳴、記憶力衰退、經(jīng)期綜合癥等多種疾病有特殊的療效，而且大量的試驗(yàn)表明這類藥品 和保健品無(wú)副作用。目前，銀杏葉制劑在加拿大、美國(guó)、黑西哥、西班牙等國(guó)均有出售，在美 國(guó)這類提取物叫GBE，在歐洲叫"Tanakan"、" Thbonin"或"Rokan" ;瑞典每年要從中國(guó)進(jìn)口 大量的銀杏葉浸膏。另外，銀杏葉口服液、銀杏茶等保健品以及各種化妝品也在逐漸升溫。 這種狀況導(dǎo)致銀杏葉在國(guó)際上供不應(yīng)求。
[0010] 為了滿足市場(chǎng)的需求，銀杏樹(shù)的種植面積越來(lái)越大，對(duì)銀杏幼苗的需求量越來(lái)越 大，常規(guī)的繁殖技術(shù)有扦插繁殖、分株繁殖和播種繁殖，在對(duì)幼苗的施肥技術(shù)中，使用有機(jī) 肥與復(fù)合肥的搭配使用，如專利號(hào)為CN201310506127. 6的發(fā)明專利"一種銀杏樹(shù)專用肥"， 其原料為：干雞糞、草木灰、貝殼粉、稻草、青草、米糠、玉石粉、磷石膏、碳酸氫銨、氯化銨、氯 化鉀、硫酸鋅等，其主要是運(yùn)用有機(jī)肥釋放時(shí)間長(zhǎng)的特點(diǎn)來(lái)滿足銀杏樹(shù)不同生長(zhǎng)期的需要， 由于化學(xué)肥料保證銀杏樹(shù)各種營(yíng)養(yǎng)元素的需要，缺點(diǎn)是銀杏樹(shù)對(duì)肥料的營(yíng)養(yǎng)成分的吸收率 低，另?yè)?jù)報(bào)道：碳酰胺、碳銨的植物吸收利用率是：20% - 46%;磷肥（二銨、一銨、重鈣）的 植物吸收利用率是：10% - 25% ;普通鉀肥的植物吸收利用率是：45% - 60%。未吸收的 混合肥，容易造成土壤板結(jié)，同時(shí)混合肥的的釋放和損失過(guò)快，后期因雨水浸泡或肥料自身 分解，造成土壤中的營(yíng)養(yǎng)無(wú)法供給銀杏幼苗的需要，造成銀杏幼苗的長(zhǎng)勢(shì)減緩或者停歇。
[0011] 針對(duì)濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀過(guò)程中，磷酸二氫鉀的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳酰胺、K+、H2P0pHP042'P0廣等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 以及多年的探索與研究，并對(duì)傳統(tǒng)銀杏幼苗專用肥的成分含量以及銀杏幼苗的吸收情況進(jìn) 行研究，有效地探討出從濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的濾液中制取銀杏幼苗專用肥，解決濕 法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的純度不高，濾液中有效成分無(wú)法利用等問(wèn)題，同時(shí)該專用肥的吸 收率好和可控釋的效果，在國(guó)內(nèi)肥料生產(chǎn)中，未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 針對(duì)以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生 產(chǎn)方法，通過(guò)獨(dú)特的工藝生產(chǎn)設(shè)計(jì)，提高磷酸二氫鉀的純度，同時(shí)充分利用濕法磷酸制磷酸 二氫鉀的有效成分，制取出適合銀杏幼苗生長(zhǎng)的銀杏幼苗專用肥。
[0013] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0014] 本發(fā)明提供的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，主要包括以 下步驟：
[0015] 1)采用磷酸與碳酰胺混合，并以升溫速度為6°C /min從80°C升溫至160°C，攪拌 反應(yīng)4-5h，分離得到中間體；再采用該中間體與堿性鉀鹽混合，調(diào)節(jié)pH值為8. 5-9. 0,反 應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磷、鉀的料楽，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到35? 40°C，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫鉀 產(chǎn)品，檢測(cè)濾液中的成分含量；
[0016] 2)向?yàn)V液中加入甲醛溶液，用氫氧化鉀溶液、磷酸溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH值和氮、磷、鉀成分的含量，當(dāng)檢測(cè)到溶液中的pH值在3. 5?4. 0,當(dāng)?shù)煞值暮繛?18-22%、磷成分含量為4-8%、鉀9成分含量為12-16%時(shí)，將溫度升至55?75°C，攪拌3? 4h ；
[0017] 3)在步驟2)得到的溶液中加入少量的硫酸鋅、硫酸銅、硫酸錳、鑰酸銨、硫酸亞 鐵、螯合鐵、硼砂中的至少的一種，靜置〇. 5?lh ;
[0018] 4)將步驟3)中得到的溶液降溫至20?25°C，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，得到化合態(tài)復(fù) 合肥初成品，當(dāng)化合態(tài)復(fù)合肥初成品中的氮成分的含量為16-19%、磷成分含量為3-7%、 鉀成分含量為11-14%時(shí)、鈣成分含量為10-15%時(shí)，停止結(jié)晶；
[0019] 5)造粒烘干，在此步驟中，先將步驟5)析出的化合態(tài)復(fù)合肥初成品制作成直徑為 0. 2?0. 4cm的顆粒，然后置于溫度為45?50°C環(huán)境中烘干，制成銀杏幼苗專用肥。
[0020] 所述的磷酸與碳酰胺混合的摩爾比為（1. 2-1. 5) :1。
[0021] 所述的中間體與堿性鉀混合的摩爾比為1 : (1. 1-1. 4)。
[0022] 所述的甲醛與溶液中含有的碳酰胺混合的摩爾比為（0. 8?0. 9) :1。
[0023] 所述的步驟2)氫氧化鈣濃度為35?40 %，氫氧化鉀的濃度為30?35 %，磷酸溶 液的濃度為20?25%。
[0024] 所述的銀杏幼苗專用肥是化合態(tài)的復(fù)混肥。
[0025] 所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟： 1) 采用磷酸與碳酰胺混合，并以升溫速度為6°c /min從80°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng) 4-5h，分離得到中間體；再采用該中間體與堿性鉀鹽混合，調(diào)節(jié)pH值為8. 5-9. 0,反應(yīng)結(jié)束 后，獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到35?40°C， 進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫鉀產(chǎn)品， 檢測(cè)濾液中的成分含量； 2) 向?yàn)V液中加入甲醛溶液，用氫氧化鉀溶液、磷酸溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值和 氮、磷、鉀成分的含量，當(dāng)檢測(cè)到溶液中的pH值在3. 5?4. 0,當(dāng)?shù)煞值暮繛?8-22%、 磷成分含量為4-8%、鉀9成分含量為12-16%時(shí)，將溫度升至55?75°C，攪拌3?4h ; 3) 在步驟2)得到的溶液中加入少量的硫酸鋅、硫酸銅、硫酸錳、鑰酸銨、硫酸亞鐵、螯 合鐵、硼砂中的至少的一種，靜置0. 5?lh ; 4) 將步驟3)中得到的溶液降溫至20?25°C，進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾處理，得到化合態(tài)復(fù)合肥 初成品，當(dāng)化合態(tài)復(fù)合肥初成品中的氮成分的含量為16-19%、磷成分含量為3-7%、鉀成 分含量為11-14%時(shí)、鈣成分含量為10-15%時(shí)，停止結(jié)晶； 5) 造粒烘干，在此步驟中，先將步驟5)析出的化合態(tài)復(fù)合肥初成品制作成直徑為 0. 2?0. 4cm的顆粒，然后置于溫度為45?50°C環(huán)境中烘干，制成銀杏幼苗專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，其特征 在于：所述的磷酸與碳酰胺混合的摩爾比為（1. 2-1. 5) :1。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，其特征 在于：所述的中間體與堿性鉀混合的摩爾比為1 : (1. 1-1. 4)。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，其特征 在于：所述的甲醛與溶液中含有的碳酰胺混合的摩爾比為（〇. 8?0. 9) :1。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，其特征 在于：所述的步驟2)氫氧化鈣濃度為35?40%，氫氧化鉀的濃度為30?35%，磷酸溶液 的濃度為20?25%。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，其特征 在于：所述的銀杏幼苗專用肥是化合態(tài)的復(fù)混肥。
7. 如權(quán)利要6所述的一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)銀杏幼苗專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在 于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有
根的磷酸鉀復(fù)合肥，以及少量的
可控釋肥。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104291300SQ201410479120
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 趙偉毅, 石秀明, 李軍旗, 彭寶林, 曾舒, 朱飛武, 何敏, 唐曉寧 申請(qǐng)人:貴州大學(xué), 貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司