N,n′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在的制備方法及其應(yīng)用，屬于植物病害防治領(lǐng)域。本發(fā)明中利用N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮，采用菌絲生長速率法，研究其對黃瓜猝倒病菌、水稻稻瘟病菌的抑制效果。將藥劑濃度設(shè)置為0、2、4、6、8μg/ml五個梯度進行試驗，以生長速率法測定菌落抑制效果，通過對菌落直徑數(shù)據(jù)的處理得到病菌的致死中濃度EC50和抑制率。以EC50值的角度進行比較，供試劑N,N′-雙-4-吡啶甲醛縮連氮殺菌毒力依次為水稻稻瘟病菌>黃瓜猝倒病菌。實驗結(jié)果證明，N,N′-雙-4-吡啶甲醛縮連氮對兩種病菌均有抑制效果，其中對水稻稻瘟病菌的抑制效果較好。
【專利說明】N,N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物病害防治領(lǐng)域，特別涉及一種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制 備方法及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 黃瓜猝倒病發(fā)生在苗期，是世界著名的毀滅性病害。此病菌適應(yīng)性強、為害重，長 期以來對蔬菜生產(chǎn)造成了很大損失，一般苗圃發(fā)病率為20-50%，嚴(yán)重的可達80%以上。對 于黃瓜猝倒病，科研人員進行了大量研究。從國內(nèi)外文獻報道中，發(fā)現(xiàn)有效藥劑有甲霜靈、 敵克松、敵菌丹、乙錳、瑞毒霉、土菌消等，生產(chǎn)上主要采用甲霜靈拌種和土壤來處理黃瓜苗 期猝倒病，但由于抗藥性的產(chǎn)生，2001年就有報道甲霜靈防治失敗事例，因此生產(chǎn)中迫切需 要防治黃瓜苗期猝倒病的新藥劑。
[0003] 稻瘟病早在1637年宋應(yīng)星著的《天工開物》中，被稱為"發(fā)炎火"。它與白葉枯和 紋枯病并列為水稻三大主要病害。稻瘟病由于其發(fā)生的廣泛性和毀滅性，給糧食生產(chǎn)帶來 了巨大的損失。隨著水田面積的擴大，不利的氣候條件和不合理的栽培措施等，使水稻稻瘟 病的危害逐年加重。20世紀(jì)90年代以來，我國稻瘟病的年發(fā)生面積均在380萬hm 2以上， 年損失稻谷達數(shù)億千克。2005年廣西區(qū)發(fā)生面積超過66. 67萬hm2,糧食減產(chǎn)7. 68億千克， 經(jīng)濟損失達12. 5億元。全國各水稻產(chǎn)區(qū)都有發(fā)生稻瘟病，尤以山區(qū)、丘陵地區(qū)發(fā)生重，只要 條件適宜，容易流行成災(zāi)，流行年份一般減產(chǎn)10 %?20 %，重的減產(chǎn)40 %?50 %，甚至顆粒 無收。目前用于防治稻瘟病菌的藥劑主要有：三環(huán)唑、富士一號、稻瘟凈、異稻瘟凈和克瘟散 等。但由于發(fā)病面積大，病情嚴(yán)重，使用的抗菌劑種類少，稻瘟病菌已經(jīng)對多數(shù)農(nóng)用殺菌劑 產(chǎn)生抗藥性了。
[0004] 當(dāng)前的化學(xué)農(nóng)藥中抗菌品種單一，同時也帶來了環(huán)境污染和抗藥性等一系列問 題。所以，迫切需要研制出新型藥劑，并盡可能的交替使用作用機理不同的藥劑，以減輕病 菌抗藥性問題的發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種 N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法獲得的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮。
[0007] 本發(fā)明的再一目的在于提供上述獲得的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在防治植 物病害中的應(yīng)用。
[0008] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制 備方法，具體步驟如下：
[0009] 1)準(zhǔn)確稱取10ml的80%的水合肼于50ml的小燒杯中，加2ml無水乙醇稀釋后， 移入三頸燒瓶中，獲得溶液I ;
[0010] 2)準(zhǔn)確稱取20mmol的97%的吡啶-4-甲醛溶液于50ml的小燒瓶中，加2ml無水 乙醇稀釋后，在磁力攪拌下，緩慢滴入步驟1)獲得的溶液I;
[0011] 3)控制溫度在50?60°C，在磁力攪拌下，水浴加熱回流4h，自然冷卻，過濾，得到 黃色固體，并用無水乙醇洗滌沉淀3次，真空35°C干燥，得到黃色粉末N，N'-雙吡啶-4-甲 醛縮連氮；
[0012] 上述的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的合成反應(yīng)式如式I所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： 1) 準(zhǔn)確稱取l〇ml的80%的水合肼于50ml的小燒杯中，加2ml無水乙醇稀釋后，移入 三頸燒瓶中，獲得溶液I ; 2) 準(zhǔn)確稱取20mmol的97%的吡啶-4-甲醛溶液于50ml的小燒瓶中，加2ml無水乙醇 稀釋后，在磁力攪拌下，緩慢滴入步驟1)獲得的溶液I ; 3) 控制溫度在50?60°C，在磁力攪拌下，水浴加熱回流4h，自然冷卻，過濾，得到黃色 固體，并用無水乙醇洗滌沉淀3次，真空35°C干燥，得到黃色粉末N，N'-雙吡啶-4-甲醛 縮連氮。
2. -種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮由權(quán)利要求1所述的方法制備獲得。
3. 權(quán)利要求2所述的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在黃瓜猝倒病的防治中應(yīng)用。
4. 權(quán)利要求2所述的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在水稻稻瘟病的防治中應(yīng)用。
【文檔編號】A01P3/00GK104370803SQ201410564618
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】李冬青, 鄧旭, 譚明雄, 羅旭健, 顧運瓊 申請人:玉林師范學(xué)院