含阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑配方及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種微囊懸乳劑，特別是含有阿維菌素、百里香酚、茚楝油、生半夏活性成分的微囊懸乳劑的配方及其制備方法。該微囊懸乳劑，由下述重量百分含量的組分組成：阿維菌素0.5%～3%，百里香酚1%～30%，茚楝油5%～10%，生半夏活性成分5%～10%，囊壁材料2%～9%，溶劑10%～30%,乳化劑3%～%8%，分散劑2%～5%，潤(rùn)濕劑0.5%～2%，增稠劑2%～6%，消泡劑0.15%～0.5%，余量為水。本發(fā)明中阿維菌素和百里香酚具有協(xié)同增效作用，復(fù)配作用明顯，大大降低農(nóng)藥的用藥量，還可擴(kuò)大殺蟲(chóng)譜，提高殺蟲(chóng)效率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】含阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑配方及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種復(fù)配微囊懸乳劑，特別是含有阿維菌素、百里香酚、茚楝油、生半 夏活性成分的微囊懸乳劑的配方，以及制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 阿維菌素是一種十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，屬于高效、廣譜的一類(lèi)抗生素，具有殺 蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)活性。它能干擾蟲(chóng)、螨、線蟲(chóng)等動(dòng)物的神經(jīng)生理活動(dòng)，刺激下釋放出Y-氨 基丁酸，抑制其神經(jīng)傳導(dǎo)造成麻痹而后不能活動(dòng)、不能取食，2?4天即可死亡。阿維菌素能 廣譜高效地殺蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)，還有在植物表面殘留少，對(duì)益蟲(chóng)損傷小等特點(diǎn)，使它在經(jīng)濟(jì) 作物和大田作物中能發(fā)揮著及其重要的作用，在我國(guó)的農(nóng)藥害蟲(chóng)防治體系中占有較重要地 位。但是長(zhǎng)期不合理和盲目使用阿維菌素導(dǎo)致蟲(chóng)、螨、線蟲(chóng)等動(dòng)物體內(nèi)變異，使其對(duì)阿維菌 素單劑產(chǎn)生抗藥性。隨著抗藥性的增加，阿維菌素單劑也從2000年最初含量0. 1%發(fā)展到 現(xiàn)在的8%，用藥量也日趨增加，從而造成作物殘留超標(biāo)等問(wèn)題，不利于環(huán)境可持續(xù)發(fā)展。
[0003] 百里香酚是從百里香中分離提取出來(lái)的一類(lèi)植物源活性成分，在大自然環(huán)境中能 降解，香氣宜人，有很強(qiáng)的殺菌和殺蟲(chóng)作用。它的安全性很高、毒性也較低，2013年6月19 日，歐盟委員會(huì)已經(jīng)批準(zhǔn)將百里香酚作為植物保護(hù)產(chǎn)品投放市場(chǎng)。百里香酚目前用來(lái)處理 傷口，作防腐劑，醫(yī)用殺菌劑，儲(chǔ)存解剖標(biāo)本、驅(qū)蟲(chóng)劑和香料等。更有中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院環(huán) 境與植物保護(hù)研究所的張靜、馮崗等把百里香酚研究發(fā)明出百里香酚殺螨微乳劑，其殺螨 效果很明顯。
[0004] 解決抗藥性常用的方法是用不同作用機(jī)理的有效成分進(jìn)行復(fù)配。本發(fā)明提供的一 種含有阿維菌素和百里香酚的微囊懸乳劑中阿維菌素和百里香酚具有協(xié)同增效作用，復(fù)配 作用明顯，大大降低農(nóng)藥的用藥量，還可擴(kuò)大殺蟲(chóng)譜，提高殺蟲(chóng)效率。本發(fā)明提供了一種微 囊懸乳劑，其中微囊的作用是抑制因環(huán)境因素和其他因素等造成活性成分的分解，提高藥 劑本身的穩(wěn)定性；能控釋釋放延長(zhǎng)其持效期，減少施藥的數(shù)量和頻率，改善農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的 壓力。且有關(guān)阿維菌素和百里香酚的微囊懸乳劑，目前在國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。
[0005] 本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，其對(duì)疏菜、果樹(shù)的 害螨害蟲(chóng)均有優(yōu)異的防治效果，特別是對(duì)紅蜘蛛、銹壁虱、跗線螨、薊馬、美洲斑潛蠅、豆桿 黑潛蠅、蚜蟲(chóng)、小菜蛾、菜粉蝶、斜紋夜蛾等有很好的防治效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供了一種具有協(xié)同增效作用、使用成本低、效果好的含有阿維菌素與百 里香酚的微囊懸乳劑。
[0007] 本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，由下述重量百分含 量的組分組成： 阿維菌素0. 5?8%， 百里香酚1%?30%， 茚楝油2%?19%， 生半夏活性成分1%?20%， 囊壁材料1?15%， 溶劑5%?40%, 乳化劑1%?8%， 分散劑0. 5%?5%， 潤(rùn)濕劑0. 1%?5% 增稠劑0. 5%?6%， 消泡劑〇? 1%?〇? 5%， 余量為水。
[0008] 所述的囊壁材料為脲醛樹(shù)脂、多異氰酸酯、明膠、改性淀粉、阿拉伯膠、或密胺樹(shù)脂 中的一種或兩種以上任意混合。溶劑為甲苯、丙酮、異丙醇、氯仿、乙醇、甲醇、環(huán)己烷中的一 種或兩種以上任意混合。乳化劑為失水山梨醇月桂酸酯、三聚甘油單硬脂酸酯、聚氧乙烯單 棕櫚酸酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧丙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯單硬脂酸酯中的一種或兩種以上 任意混合。分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸鈉 中的一種或兩種以上任意混合。潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸 鈉、琥珀酸二辛酯磺酸鈉中的一種或兩種以上任意混合。增稠劑為淀粉、果膠、瓊脂、明膠、 甲基纖維素、聚丙烯酸鈉、白炭黑、硅凝膠、卡波樹(shù)脂、CMC、聚乙烯醚中的一種或兩種以上任 意混合。消泡劑為礦物油、植物油、壬基酚聚氧乙烯醚、高碳醇中的一種或兩種以上任意混 合。水為自來(lái)水、蒸餾水或去離子水中的一種。所述百里香酚的重量百分含量?jī)?yōu)選為10? 20%。所述的囊壁材料為脲醛樹(shù)脂。所述溶劑優(yōu)選為乙醇或甲醇中的一種。所述乳化劑優(yōu)選 為三聚甘油單硬脂酸酯。所述分散劑優(yōu)選為木質(zhì)素磺酸鈉。所述潤(rùn)濕劑優(yōu)選為十二烷基苯 磺酸。所述增稠劑優(yōu)選為聚乙烯醚。所述消泡劑優(yōu)選為礦物油。所述阿維菌素的重量百分 含量?jī)?yōu)選為1%?3%。所述百里香酚的重量百分含量?jī)?yōu)選為10%?20%。所述諱楝油的重 量百分含量?jī)?yōu)選為5%?9%。所述生半夏活性成分的重量百分含量?jī)?yōu)選為5%?10%。所 述囊壁材料的重量百分含量?jī)?yōu)選為2?6%。所述溶劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為10%?30%。 所述乳化劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為3%?6%。所述分散劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為1%?3%。 所述潤(rùn)濕劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為0.5%?2%。所述增稠劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為1%? 3%。所述消泡劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為0.15%?0.25%。
[0009] 本發(fā)明提供了一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，其中配方中生半夏活 性成分的提取方法是先將生半夏洗凈烘干粉碎過(guò)1〇〇目篩得到生半夏粉末，加入氨水，攪 拌后，加入一定量的氯仿，冷浸3h后，冰浴下超聲提取lh，過(guò)濾，在80°C下回收氯仿蒸干所 得物就是生半夏活性成分。
[0010] 本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑的制備方法，是將阿 維菌素和生半夏活性成分加入溶劑中，保溫?cái)嚢柘录尤肽冶诓牧希^(guò)篩噴霧干燥得到微囊， 在微囊中加入分散劑、潤(rùn)濕劑和水制成阿維菌素微囊懸浮劑，取出備用，暫定為I。將乳化 齊IJ、增稠劑、消泡劑加入水中攪拌均勻至完全溶解，取出備用，暫定為II。百里香酚、茚楝油 加入溶劑中攪拌均勻至完全溶解，取出備用，暫定為III.將III加入II中，高速剪切，再加入 I，混合均勻即得阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑。
[0011] 本發(fā)明提供了一種微囊懸乳劑，其中微囊的作用是抑制因環(huán)境因素和其他因素等 造成活性成分的分解，提高藥劑本身的穩(wěn)定性；能控釋釋放延長(zhǎng)其持效期，減少施藥的 數(shù)量和頻率，改善農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的壓力。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例一：生半夏活性成分的提取是將IOkg生半夏洗凈在烘箱中烘干，在破碎機(jī) 中破碎過(guò)100目篩，所得的生半夏粉末攪拌中加入12%的氨水，待其濕潤(rùn)均勻再加入180L 的氯仿，4°C下浸3h，在冰浴下有超聲提取lh，過(guò)濾，80°C回收氯仿蒸干，所得物就是生半夏 活性成分。
[0013] 實(shí)施例二：本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，由下述 重量百分含量的組分組成： 阿維菌素2%， 百里香酚10%， 茚楝油6%， 生半夏活性成分6%， 囊壁材料3%， 溶劑18%， 乳化劑5%， 分散劑2%， 潤(rùn)濕劑1%， 增稠劑2%， 消泡劑0. 2%， 余量為水。
[0014] 將0. 2kg阿維菌素和0. 6kg生半夏活性成分加入IL乙醇中，保溫?cái)嚢柘录尤?〇. 3kg脲醛樹(shù)脂，過(guò)篩噴霧干燥得到微囊，在微囊中加入0. 2kg木質(zhì)素磺酸鈉、0. Ikg十二烷 基苯磺酸和足量的水?dāng)嚢杈鶆蛑镣耆芙庵频冒⒕S菌素微囊懸浮劑，取出備用，暫定為I。 0. 2kg三聚甘油單硬脂酸酯、0. 2kg聚乙烯醚、0. 02kg礦物油，加入水中攪拌均勻至完全溶 解，取出備用，暫定為II。加入Ikg百里香酚、0.6kg諱楝油加入0.8L乙醇攪拌均勻至完全 溶解，取出備用，暫定為III.將III加入II中，用高速剪切混合器高速剪切，再加入I，剪切混 合均勻即得阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑。
[0015] 實(shí)施例三：本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，由下述 重量百分含量的組分組成： 阿維菌素2%， 百里香酚15%， 茚楝油6%， 生半夏活性成分6%， 囊壁材料3%， 溶劑20%， 乳化劑7%， 分散劑3%， 潤(rùn)濕劑1.5%， 增稠劑3%， 消泡劑0.4%， 余量為水。
[0016] 將0. 2kg阿維菌素和0. 6kg生半夏活性成分加入IL乙醇中，保溫?cái)嚢柘录尤?〇. 3kg脲醛樹(shù)脂，過(guò)篩噴霧干燥得到微囊，在微囊中加入0. 3kg木質(zhì)素磺酸鈉、0. 15kg十二 烷基苯磺酸和足量的水?dāng)嚢杈鶆蛑镣耆芙庵频冒⒕S菌素微囊懸浮劑，取出備用，暫定為 I。0. 7kg三聚甘油單硬脂酸酯、0. 2kg聚乙烯醚、0. 04kg礦物油,加入水中攪拌均勻至完全 溶解，取出備用，暫定為II。加入I. 5kg百里香酚、0. 6kg諱楝油攪拌加入IL乙醇均勻至完 全溶解，取出備用，暫定為III.將III加入II中，用高速剪切混合器高速剪切，再加入I，剪切 混合均勻即得阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑。
[0017] 實(shí)施例四：本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，由下述 重量百分含量的組分組成： 阿維菌素2%， 百里香酚20%， 茚楝油6%， 生半夏活性成分6%， 囊壁材料3%， 溶劑25%， 乳化劑8%， 分散劑5%， 潤(rùn)濕劑2. 5%， 增稠劑3%， 消泡劑0.4%， 余量為水。
[0018] 將0. 2kg阿維菌素和0. 6kg生半夏活性成分加入IL乙醇中，保溫?cái)嚢柘录尤?〇. 3kg脲醛樹(shù)脂，過(guò)篩噴霧干燥得到微囊，在微囊中加入0. 5kg木質(zhì)素磺酸鈉、0. 25kg十二 烷基苯磺酸和足量的水?dāng)嚢杈鶆蛑镣耆芙庵频冒⒕S菌素微囊懸浮劑，取出備用，暫定為 I。0. 8kg三聚甘油單硬脂酸酯、0. 3kg聚乙烯醚、0. 04kg礦物油,加入水中攪拌均勻至完全 溶解，取出備用，暫定為II。加入2kg百里香酚、0.6kg諱楝油加入1.5L乙醇攪拌均勻至完 全溶解，取出備用，暫定為III.將III加入II中，用高速剪切混合器高速剪切，再加入I，剪切 混合均勻即得阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑。
[0019] 取以上實(shí)施例所配的微囊懸乳劑做以下室內(nèi)藥效試驗(yàn)和田間試驗(yàn)，其中實(shí)施例二 所配成的2%阿維菌素與10%百里香酚的微囊懸乳劑為A，實(shí)施例三所配成的2%阿維菌素與 15%百里香酚的微囊懸乳劑為B，實(shí)施例四所配成的2%阿維菌素與20%百里香酚的微囊懸 乳劑為C。
[0020] 實(shí)施例五：將實(shí)施例二、三、四中所配成的阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑對(duì)紅 蜘蛛做室內(nèi)藥效試驗(yàn)，用2%阿維菌素乳油做對(duì)照。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表一。
[0021] 表一：

【權(quán)利要求】
1. 本發(fā)明所提供的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，由下述重量百分含量 的組分組成： 阿維菌素0. 5?8%， 百里香酚1%?30%， 茚楝油2%?19%， 生半夏活性成分1%?20%， 囊壁材料1?15%， 溶劑5%?40%, 乳化劑1%?8%， 分散劑0. 5%?5%， 潤(rùn)濕劑0. 1%?5% 增稠劑0. 5%?6%， 消泡劑〇? 1%?〇? 5%， 余量為水， 其特征在于所述的囊壁材料為脲醛樹(shù)脂、多異氰酸酯、明膠、改性淀粉、阿拉伯膠、或密 胺樹(shù)脂中的一種或兩種以上任意混合；所述的囊壁材料優(yōu)選為脲醛樹(shù)脂；溶劑為甲苯、丙 酮、異丙醇、氯仿、乙醇、甲醇、環(huán)己烷中的一種或兩種以上任意混合；所述溶劑優(yōu)選為乙醇 或甲醇中的一種；乳化劑為失水山梨醇月桂酸酯、三聚甘油單硬脂酸酯、聚氧乙烯單棕櫚酸 酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧丙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯單硬脂酸酯中的一種或兩種以上任意混 合；所述乳化劑優(yōu)選為三聚甘油單硬脂酸酯；分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、烷基 酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸鈉中的一種或兩種以上任意混合；所述分散劑優(yōu)選為木質(zhì) 素磺酸鈉；潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸鈉、琥珀酸二辛酯磺 酸鈉中的一種或兩種以上任意混合；所述潤(rùn)濕劑優(yōu)選為十二烷基苯磺酸；增稠劑為淀粉、 果膠、瓊脂、明膠、甲基纖維素、聚丙烯酸鈉、白炭黑、硅凝膠、卡波樹(shù)脂、CMC、聚乙烯醚中的 一種或兩種以上任意混合；所述增稠劑優(yōu)選為聚乙烯醚；消泡劑為礦物油、植物油、壬基酚 聚氧乙烯醚、高碳醇中的一種或兩種以上任意混合；所述消泡劑優(yōu)選為礦物油；水為自來(lái) 水、蒸餾水或去離子水中的一種；所述阿維菌素的重量百分含量?jī)?yōu)選為1%?3% ;所述百里 香酚的重量百分含量?jī)?yōu)選為10%?20%;所述諱楝油的重量百分含量?jī)?yōu)選為5%?9%;所 述生半夏活性成分的重量百分含量?jī)?yōu)選為5%?10%;所述囊壁材料的重量百分含量?jī)?yōu)選 為2?6% ;所述溶劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為10%?30% ;所述乳化劑的重量百分含量?jī)?yōu)選 為3%?6%;所述分散劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為1%?3%;所述潤(rùn)濕劑的重量百分含量?jī)?yōu) 選為0. 5%?2% ;所述增稠劑的重量百分含量?jī)?yōu)選為1%?3% ;所述消泡劑的重量百分含 量?jī)?yōu)選為〇? 15%?0? 25%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，其特征是所 述的生半夏活性成分的提取方法是先將生半夏洗凈烘干粉碎過(guò)100目篩得到生半夏粉末， 加入12%氨水，攪拌后，加入18倍體積的氯仿，冷浸3h后，冰浴下超聲提取lh，過(guò)濾，在80°C 下回收氯仿蒸干所得物就是生半夏活性成分。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，其特征是所 述微囊懸乳劑的制備方法，是將阿維菌素和生半夏活性成分加入溶劑中，保溫?cái)嚢柘录尤?囊壁材料，過(guò)篩噴霧干燥得到微囊，在微囊中加入分散劑、潤(rùn)濕劑和水制成阿維菌素微囊懸 浮劑，取出備用，暫定為I ;將乳化劑、增稠劑、消泡劑加入水中攪拌均勻至完全溶解，取出 備用，暫定為II;百里香酚、茚楝油加入溶劑中攪拌均勻至完全溶解，取出備用，暫定為III; 將III加入II中，高速剪切，再加入I，混合均勻即得阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有阿維菌素與百里香酚的微囊懸乳劑，其特征是所 述微囊懸乳劑對(duì)紅蜘蛛、銹壁虱、跗線螨、薊馬、美洲斑潛蠅、豆桿黑潛蠅、蚜蟲(chóng)、小菜蛾、菜 粉蝶、斜紋夜蛾等有很好的防治效果。
【文檔編號(hào)】A01N65/40GK104381334SQ201410792831
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月20日
【發(fā)明者】吳淑科, 唐睿, 任承才, 杜榮鍇, 吳景霄, 王昌顯, 嚴(yán)崇澤 申請(qǐng)人:唐睿