一種含有氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的殺線蟲組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含有氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的殺線蟲組合物，其有效成分為氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺二元復(fù)配。其中氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1～25∶25～1，制劑中有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的質(zhì)量份數(shù)比1％～80％，其余為農(nóng)藥中允許使用和接受的輔助成分，本發(fā)明所述殺線蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑，主要用于防治茄科蔬菜、葫蘆科蔬菜，生菜及其他葉菜的線蟲等蟲害。
【專利說明】-種含有氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的殺線蟲組合物

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種含有氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的殺 線蟲組合物。

【背景技術(shù)】
[0002] 線蟲屬于線形動物門線蟲綱，體形微小，在顯微鏡下方能觀察到。對植物有害的線 蟲約3000種，大多生活在土壤中，也有的寄生在植物體內(nèi)。線蟲通過土壤或種子傳播，能破 壞植物的根系，或侵入地上部分的器官，影響農(nóng)作物的生長發(fā)育，還間接地傳播由其他微生 物引起的病害，造成很大的經(jīng)濟(jì)損失。使用藥劑防治線蟲是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)普遍采用的有效方法， 一般用于土壤處理或種子處理，殺線蟲劑有揮發(fā)性和非揮發(fā)性兩類，前者起熏蒸作用，后者 起觸殺作用。一般應(yīng)具有較好的親脂性和環(huán)境穩(wěn)定性，能在土壤中以液態(tài)或氣態(tài)擴(kuò)散，從線 蟲表皮透入起毒殺作用。多數(shù)殺線蟲劑對人畜有較高毒性，有些品種對作物有藥害。 氟噻蟲砜（Fluensulfone，CAS 號：318290-98-1，化學(xué)名稱：5_ 氯-1，3-噻唑-2-基-3， 4,4-三氟-3-丁烯-1-基砜)是由Makhteshim Chemical Works公司開發(fā)的氟代烯經(jīng)類殺 線蟲劑。通過多種生理作用，作用于蟲體，控制蟲體活性，麻痹線蟲運(yùn)動，暴露1小時后中止 進(jìn)食，控制線蟲大規(guī)模出現(xiàn)，阻礙和減少蟲卵孵化，幼蟲無法成活，減少蟲卵數(shù)量，通過接觸 直接殺死線蟲，而非暫時控制線蟲的活性。主要對茄科蔬菜、葫蘆科蔬菜，生菜及其他葉菜 的線蟲具有良好的殺滅作用，對作物安全。
[0003] 氟吡菌酰胺（fluopyram，CAS 號：658066-35-4 化學(xué)名稱：N-{2- (3-氯-5-(三氟 甲基）-2-吡啶基）乙基--三氟-〇-甲苯酰胺}是一種新型苯甲酰胺類殺菌劑，通 過阻礙呼吸鏈中琥珀酸脫氫酶的電子轉(zhuǎn)移而抑制線粒體呼吸。主要用于闊葉作物上防治囊 菌引起的病害。對黃瓜、西葫蘆等蔬菜上的霜霉病、白粉病，果樹的霜霉病等由病菌引起多 種病害有較好防效。
[0004] 合理的化學(xué)制劑復(fù)配或混配具有擴(kuò)大殺蟲譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少 用藥量、降低藥害、減少殘留、延緩害蟲耐藥性和抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等積極特點(diǎn)，殺蟲劑 復(fù)配或混配是解決上述問題的最為有效的方法之一。我們在室內(nèi)篩選和田間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上 篩選出氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺進(jìn)行復(fù)配，具有明顯的增效作用，且關(guān)于氟噻蟲砜與氟吡菌 酰胺的復(fù)配的殺線蟲組合物及應(yīng)用目前尚無人報道過。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于以上情況，本發(fā)明目的在于提供一種新型高效的農(nóng)藥殺線蟲組合物。主要用 于防治茄科蔬菜、葫蘆科蔬菜，生菜及其他葉菜的線蟲等蟲害。
[0006] 本發(fā)明所述技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的： 一種含有氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的殺線蟲組合物，該殺線蟲組合物的有效成分氟噻蟲 砜與氟吡菌酰胺兩元復(fù)配，其余為輔助成分。其中所述殺線蟲組合物中有效成分氟噻蟲砜 與氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1?25 : 25?1，所述的本發(fā)明殺線蟲組合物經(jīng)毒力測定實(shí)驗(yàn)驗(yàn) 證，氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1?10 : 10?1時，增效效果較好。
[0007] 所述的本發(fā)明殺線蟲組合物可以配制的農(nóng)藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水 齊U、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑。其中有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺 在制劑中的總質(zhì)量占整個制劑質(zhì)量的1 %?80%，其中占10%?60%時，毒性和殘留達(dá)到 較好的平衡，成本也較低。
[0008] 本發(fā)明所述殺線蟲組合物配制成的農(nóng)藥劑型的具體實(shí)施方案如下： 所述的殺線蟲組合物為乳油制劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌酰 胺1?25份；常規(guī)乳化劑10?30份；常規(guī)溶劑20?50份；常規(guī)增效劑1?5份。該乳 油制劑的具體生產(chǎn)步驟為先將有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺加入溶劑中完全溶解后再 加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發(fā)明組合物的乳 油制劑。
[0009] 所述的殺線蟲組合物為懸浮劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌 酰胺1?25份；分散劑5?20份；防凍劑1?5份；增稠劑0. 1?2份；消泡劑0. 1?0. 8 份；促滲劑〇?10份；pH值調(diào)節(jié)劑0. 1?5份；水，余量。該懸浮劑的具體生產(chǎn)步驟為先將 其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺，在磨球機(jī)中磨 球2?3小時，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
[0010] 所述的殺線蟲組合物是可濕性粉劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟 吡菌酰胺1?25份；分散劑3?10份；濕潤劑1?5份；填料，余量。該可濕性粉劑的具 體生產(chǎn)步驟為：按上述配方將有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺以及分散劑、潤濕劑和填料 混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性 粉劑。
[0011] 所述的殺線蟲組合物為水分散粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟 吡菌酰胺1?25份；分散劑3?10份；濕潤劑1?10份；崩解劑1?5份；填料，余量。 該水分散粒劑的具體生產(chǎn)步驟為：按上述配方將有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺和分散 齊?、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造 粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，即可制成本發(fā)明組合物的水分散粒劑。
[0012] 所述的殺線蟲組合物為水乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌 酰胺1?25份；乳化劑3?30份；溶劑5?15份；穩(wěn)定劑2?15份；防凍劑1?5份；消 泡劑0. 1?8份；增稠劑0. 2?2份；水，余量。該水乳劑的具體生產(chǎn)步驟為：首先將氟噻 蟲砜與氟吡菌酰胺、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍 齊[J，抗微生物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時 將油相加入水相，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水， 剪切約半小時，形成水包油型的水乳劑，即可制成本發(fā)明組合物的水乳劑。
[0013] 所述的殺線蟲組合物為微乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌 酰胺1?25份；乳化劑10?30份，防凍劑1?8份，穩(wěn)定劑0. 5?10份，常規(guī)溶劑助溶劑 20?50份。將氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等 其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?br> [0014] 所述的殺線蟲組合物為顆粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌 酰胺1?25份；潤濕分散劑1?10份；增稠劑0. 1?5份；消泡劑0. 1?5份；菌麻油，余 量補(bǔ)足。將有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配 方的比例混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。
[0015] 所述的殺線蟲組合物為水劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌酰 胺1?25份；潤濕分散劑0. 1?30份；防凍劑2?8份；消泡劑0. 1?1份；增稠劑0. 1? 3份；展著劑5?15份；水，余量補(bǔ)足。將有效成分氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺、用助溶劑完全 溶解，再加入分散劑、防凍劑、消泡劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬?，即?得成品。 所述的殺線蟲組合物為微膠囊劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：氟噻蟲砜1?25份；氟吡菌酰 胺1?25份；尿素5?20份；甲醛5?20份；乳化分散劑5?20份；防凍劑1?5份；±曾 稠劑0. 1?2份；消泡劑0. 1?0. 8份；水，余量。在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素 和甲醛（物質(zhì)的量比約為I :1. 5?2. 0)，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到8?9左右， 然后升溫至70?80°C，反應(yīng)得到穩(wěn)定的脲醛樹脂預(yù)聚體。取一定量的氟噻蟲砜與氟吡菌酰 胺溶于環(huán)己烷中，并在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶 液為水相的0/W型穩(wěn)定乳液。將上述的脲醛樹脂預(yù)聚體加入乳液中，調(diào)節(jié)pH值，在酸催化 條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，使油相物質(zhì)被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制 在40?50°C，固化時間lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩(wěn)定的微囊劑。
[0016] 其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0017] 所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松脂基 植物油代號為ND-45，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上 任意比組成的混合物。
[0018] 所述的分散劑選自聚羧酸鹽代號為LG-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-Ol，木質(zhì)素 磺酸鹽代號為201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘 磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂 肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個或多個。
[0019] 所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤滲透劑 F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。
[0020] 所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的 一種或多種。
[0021] 所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，硅酸鋁鎂， 聚乙烯醇中一種或多種。
[0022] 所述的穩(wěn)定劑選自檸檬酸鈉，間苯二酚中的一種。
[0023] 所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。
[0024] 所述的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，Cich2ci飽和脂肪酸類化合物，C 8_1(|脂肪醇的 一種或多種。
[0025] 所述的填料選自高嶺土，硅藻土，膨潤土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，輕質(zhì)碳酸鈣中 的一種或多種。
[0026] 本發(fā)明以氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺為有效成分的復(fù)配殺蟲劑具有明顯的增效作用， 延緩要害抗藥性的產(chǎn)生，并降低了成產(chǎn)成本和使用成本，主要用于防治茄科蔬菜、葫蘆科蔬 菜，生菜及其他葉菜的線蟲等蟲害。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 為使本發(fā)明的技術(shù)方案，目的以及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例 進(jìn)行說明，但本發(fā)明并非局限于這些例子。本發(fā)明的效果實(shí)驗(yàn)采用室內(nèi)生測和田間試驗(yàn)相 結(jié)合的方式，如無特別說明，以下提及的比例都為質(zhì)量份數(shù)比。
[0028] 實(shí)施例：氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺不同配比聯(lián)合毒力實(shí)驗(yàn)。
[0029] 試驗(yàn)靶標(biāo)：黃瓜根結(jié)線蟲 評價方法為藥液浸泡法。先用丙酮溶解原藥，根據(jù)預(yù)備實(shí)驗(yàn)的結(jié)果將適量的活性成分 配成若干個不同配比，再用丙酮將各處理分別稀釋成若干個濃度梯度待用。向96孔板的每 個孔中注入lOOul，然后加等量根結(jié)線蟲懸濁液，在25°C下暗處放置一周后用顯微鏡計數(shù) 各孔內(nèi)線蟲存活數(shù)和死亡數(shù)。
[0030] 藥效計算方法：死亡率（％)=死蟲數(shù)/ (存活數(shù)+死蟲數(shù)）X 100。
[0031] 活性成分混合物的預(yù)期效力（即理論防治效果，％)使用Colby公式確定并與觀察 到的效力比較： Colby 公式：E=X+Y-X*Y/100 E:當(dāng)組合物中氟吡菌酰胺使用濃度為a，氟噻蟲砜使用濃度為b的組合物的預(yù)期效 力； X:氟吡菌酰胺使用濃度為a的預(yù)期效力； Y :氟噻蟲砜使用濃度為b的預(yù)期效力； 當(dāng)觀察到的防效超過預(yù)期防效時說明有增效作用。
[0032] 表格1為氟吡菌酰胺和氟噻蟲砜單獨(dú)對黃瓜根結(jié)線蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種含有氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺的殺線蟲組合物，其特征在于：該殺線蟲組合物的 有效成分為氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺二元復(fù)配，其余為輔助成分，其中有效成分氟噻蟲砜與 氟吡菌酰胺的質(zhì)量比為1?25 : 25?1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺線蟲組合物，其特征在于：氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺在制劑 中的總重量占整個制劑質(zhì)量的1%?80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的殺線蟲組合物，其特征在于：氟噻蟲砜與氟吡菌酰胺在制劑 中的總重量占整個制劑質(zhì)量的5%?60%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的殺線蟲組合物，其特征在于：該殺線蟲組合物的劑 型為乳油、懸浮劑、水劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑。
【文檔編號】A01P5/00GK104488889SQ201410838158
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】陳鵬, 葛堯倫, 呂文東 申請人:海利爾藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司