本發(fā)明屬于農(nóng)藥增效
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種包含1-(2-氯-3-(3-環(huán)丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮的增效除草組合物。
背景技術(shù)：
：采用除草劑化學(xué)除草是農(nóng)田雜草防除中最為經(jīng)濟(jì)、有效的手段。但長(zhǎng)期連續(xù)高劑量地使用單一品種或單一作用方式的化學(xué)除草劑，容易造成雜草耐藥和抗性演化等問(wèn)題。除草劑化合物的合理復(fù)配或混配具有擴(kuò)大雜草譜、提高防除效果、延緩雜草耐藥性和抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等優(yōu)點(diǎn)，是解決上述問(wèn)題的最為有效的方法之一。對(duì)羥苯基丙酮酸雙氧化酶(HPPD)是繼乙酰輔酶A羧化酶(ACCase)抑制劑、乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑和原卟啉原氧化酶(Protox)抑制劑等之后發(fā)現(xiàn)的又一類(lèi)新型除草劑。HPPD抑制劑的作用特點(diǎn)是具有廣譜的除草活性，芽前和芽后均可使用，雜草出現(xiàn)白化后死亡。雖其癥狀與類(lèi)胡蘿卜素生物抑制劑的作用癥狀極相似，但其化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如極性和電離度與已知的類(lèi)胡蘿卜素生物抑制劑有明顯的不同。HPPD抑制劑類(lèi)除草劑雜草抗性風(fēng)險(xiǎn)大大低于ACCase抑制劑和ALS抑制劑，并且與精惡唑禾草靈、炔草酯、唑啉草酯、肟草酮等小麥田常用ACC抑制劑和氟唑磺隆、甲基二磺隆、啶磺草胺等小麥田常用ALS抑制劑不存在靶標(biāo)抗性引起的交互抗性。光合作用光系統(tǒng)II除草劑、八氫番茄紅素脫氫酶(PDS)抑制劑類(lèi)除草劑在小麥田雜草化防體系占有重要位置。小麥田常見(jiàn)的光合作用光系統(tǒng)II除草劑有：異丙隆、綠麥隆、特丁凈、撲草凈、嗪草酮等；光合作用光系統(tǒng)II除草劑是作選擇性芽后莖葉處理觸殺型除草劑，主要由葉片吸收，通過(guò)抑制光合作用的各個(gè)過(guò)程，迅速使組織壞死。以上藥劑可用于小麥田防除看麥娘、日本看麥娘、菵草、硬草、野燕麥、多花黑麥草等生禾本科雜草，但是該類(lèi)藥劑單用時(shí)，用量多，且對(duì)小麥存在較重的安全性風(fēng)險(xiǎn)，用量少時(shí)對(duì)雜草的防效較差，需要嚴(yán)格把握施藥技術(shù)和施藥劑量。光合作用光系統(tǒng)II除草劑與精惡唑禾草靈、炔草酯、唑啉草酯、肟草酮等小麥田常用ACC抑制劑和氟唑磺隆、甲基二磺隆、啶磺草胺等小麥田常用ALS抑制劑不存在靶標(biāo)抗性引起的交互抗性。小麥田常見(jiàn)的八氫番茄紅素脫氫酶抑制劑類(lèi)除草劑有：吡氟酰草胺、氟吡酰草胺等，該藥屬于類(lèi)胡蘿卜素生物合成抑制劑，導(dǎo)致葉綠素破壞及細(xì)胞破裂、植物死亡，是廣譜的選擇性麥田除草劑，適用于大麥、小麥田防除看麥娘、日本看麥娘、菵草、硬草、野燕麥、多花黑麥草等生禾本科雜草。但是該類(lèi)藥劑單用時(shí)，用量多，且對(duì)小麥存在較重的安全性風(fēng)險(xiǎn)，用量少時(shí)對(duì)雜草的防效較差，需要嚴(yán)格把握施藥技術(shù)和施藥劑量。八氫番茄紅素脫氫酶抑制劑類(lèi)除草劑與精惡唑禾草靈、炔草酯、唑啉草酯、肟草酮等小麥田常用ACC抑制劑和氟唑磺隆、甲基二磺隆、啶磺草胺等小麥田常用ALS抑制劑不存在靶標(biāo)抗性引起的交互抗性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種包含1-(2-氯-3-(3-環(huán)丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮的增效除草組合物，該組合物能有效防除小麥田中的禾本科雜草，具有擴(kuò)大殺草譜、增效作用明顯、減少施用量、對(duì)作物安全等特點(diǎn)。一種增效除草組合物，其包括除草有效量的活性成分A和活性成分B，其中，活性成分A為化合物活性成分B可選自以下化合物中的一種或多種：1)脲類(lèi)：異丙隆、綠麥??；2)吡啶類(lèi)：吡氟酰草胺、氟吡酰草胺；3)芳氧基苯氧基丙酸酯類(lèi)：精惡唑禾草靈、炔草酯、炔草酸；4)環(huán)己二酮類(lèi)：肟草酮；5)磺酰脲類(lèi)：甲基二磺隆、磺?；锹?、丙苯磺隆、氟唑磺隆；6)三嗪類(lèi)：嗪草酮、撲草凈、特丁凈；7)磺酰胺類(lèi)：啶磺草胺；8)苯基吡唑啉類(lèi)：唑啉草酯。作為優(yōu)選地，所述活性成分B為異丙隆、綠麥隆、吡氟酰草胺、氟吡酰草胺、精惡唑禾草靈、炔草酯、炔草酸、肟草酮、甲基二磺隆、氟唑磺隆、嗪草酮、撲草凈、特丁凈、啶磺草胺、唑啉草酯中的一種或多種。其中，A與B的重量比為1-100:1-100，優(yōu)選A與B的重量比為1-80:1-80，1-50:1-50，1-30:1-30，更優(yōu)選A與B的重量比為1-20:1-20，1-10:1-10，在所限定的重量比的范圍內(nèi)，活性成分A與活性成分B混配取得協(xié)同增效的技術(shù)效果。所述增效除草組合物中A和B的質(zhì)量百分含量占總量的1-95％，優(yōu)選10-80％。通常，本發(fā)明的除草組合物包含1-95重量份的活性成分和5-99重量份的農(nóng)藥常規(guī)助劑。本發(fā)明組合物的常規(guī)助劑可以為載體、表面活性劑等。本文中的術(shù)語(yǔ)“載體”表示一種有機(jī)或無(wú)機(jī)、天然或合成的物質(zhì)。它們有助于活性成分的施用，該載體一般是惰性的且必須是農(nóng)業(yè)上可接受的，特別是被處理的植物所接受。載體可以是固體的，如陶土、天然或合成的硅酸鹽、二氧化硅、樹(shù)脂、蠟、固體肥料等；或者液體的，如水、醇類(lèi)、酮類(lèi)、石油餾分、芳烴或蠟烴、氯代烴、液化氣等。表面活性劑可包括乳化劑、分散劑或潤(rùn)濕劑，它可以是離子型或非離子型的。可提及的實(shí)例是聚丙烯酸的鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、苯酚磺酸或萘磺酸的鹽、環(huán)氧乙烷與脂肪族醇或與脂族酸或與脂肪族胺與取代苯酚(特別是烷基苯酚或芳基苯酚)的聚合物、磺基琥珀酸鹽、牛磺酸衍生物(特別是?；撬嵬橹?及醇的磷酸酯或多羥乙基化的苯酚的磷酸酯、烷基磺酸鹽、烷基芳基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、月桂基醚硫酸鹽、脂肪醇硫酸鹽，以及硫酸化十六-、十七-和十八烷醇以及硫酸化脂肪醇乙二醇醚，此外還有萘或萘磺酸與苯酚和甲醛的縮合物、聚氧乙烯辛基苯基醚、乙氧基化異辛基酚、辛基酚或壬基酚、烷基苯基聚乙二醇醚、三丁基苯基聚乙二醇醚、三硬脂基苯基聚乙二醇醚、烷基芳基聚醚醇、醇和脂肪醇/氧化乙烯縮合物、乙氧基化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醚、乙氧基化聚氧丙烯、月桂醇聚乙二醇醚縮醛、山梨醇酯、木素亞硫酸鹽廢液，以及蛋白質(zhì)、變性蛋白、多糖(例如甲基纖維素)、疏水改性淀粉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽、聚烷氧基化物、聚乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮及其共聚物。至少需要一種表面活性劑存在，以有利于活性成分在水中的分散并有利于使它們能正確地施用于植物。上述組合物也可含有各種其他的組分，如保護(hù)膠體、粘合劑、增稠劑、觸變劑、滲透劑、穩(wěn)定劑、螯合劑、染料、著色劑和聚合物。本發(fā)明的組合物可以由使用者在使用前經(jīng)稀釋或直接使用。其配制可由通常的加工方法制備，即將活性物質(zhì)與液體溶劑或固體載體混合后，再加入表面活性劑如分散劑、穩(wěn)定劑、濕潤(rùn)劑、粘合劑、消泡劑等中的一種或幾種。所述除草組合物的具體制劑為乳油、懸浮劑、微乳劑、懸乳劑、水乳劑、可分散油懸浮劑、可濕性粉劑或水分散粒劑(干懸浮劑)。組合物制成可濕性粉劑時(shí)包含如下組分含量：活性成分A1～70％、活性成分B1～50％、分散劑5～10％、濕潤(rùn)劑2～10％、填料余量。將活性成分A、活性成分B、分散劑、濕潤(rùn)劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑產(chǎn)品。組合物制成水分散粒劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A1～70％、活性成分B1～50％、分散劑3～12％、濕潤(rùn)劑1～8％、崩解劑1～10％、粘結(jié)劑1～8％、填料余量。將活性成分A、活性成分B、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑，再加入粘結(jié)劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過(guò)制粒及干燥后，制得本發(fā)明組合物的水分散粒劑產(chǎn)品。組合物制成懸浮劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0.1～40％、活性成分B0.1～30％、分散劑2～10％、濕潤(rùn)劑2～10％、消泡劑0.1～1％、粘結(jié)劑0.1～2％、抗凍劑0.1～8％、去離子水加至100％。將上述配方料中分散劑、濕潤(rùn)劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經(jīng)過(guò)高速剪切混合均勻，加入活性成分A、活性成分B，在球磨機(jī)中球磨2～3小時(shí)，使微粒粒徑全部在5μm以下，制得本發(fā)明組合物的懸浮劑產(chǎn)品。組合物制成懸乳劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0.1～40％、活性成分B0.1～30％、乳化劑2～12％、分散劑2～10％、消泡劑0.1～2％、增稠劑0.1～2％、抗凍劑0.1～8％、穩(wěn)定劑0.05～3％、水加至100％。將上述配方料中分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑、穩(wěn)定劑經(jīng)過(guò)高速剪切混合均勻，加入活性成分B原藥，在球磨機(jī)中球磨2～3小時(shí)，使微粒粒徑全部在5μm以下，制得活性成分B懸浮劑，然后將活性成分A原藥、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，制得本發(fā)明組合物的懸乳劑產(chǎn)品。組合物制成水乳劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0.1％～40％、活性成分B0.1％～30％、溶劑2％～10％、乳化劑2％～12％、分散劑2％～10％、共乳化劑0.2％～5％、抗凍劑0.1％～8％、消泡劑0.1％～2％、增稠劑0.1％～2％、去離子水加至100％。將上述配方中有原藥、溶劑、乳化劑、共乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相。將去離子水、分散劑、抗凍劑、消泡劑、增稠劑混合在一起，成均一水相，在高速攪拌下，將水相慢慢滴入油相，制成本發(fā)明組合物分散良好的水乳劑產(chǎn)品。組合物制成微乳劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0.1％～40％、活性成分B0.1％～30％、乳化劑5％～15％、溶劑2％～10％、抗凍劑5％～10％、穩(wěn)定劑0.5％～3％、去離子水加至100％。將上述配方中原藥、溶劑、乳化劑加入母液調(diào)制釜中，制得均勻油相，將去離子水、抗凍劑等混合均勻注入產(chǎn)品調(diào)制釜中，經(jīng)高速攪拌，混合均勻制成本發(fā)明組合物透明或半透明的微乳劑產(chǎn)品。簡(jiǎn)而言之，本發(fā)明的組合物可以和現(xiàn)有技術(shù)的配方中常規(guī)使用的固體和液體添加劑混合。在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施形式中，所述除草組合物還包括安全劑C，其選自吡唑解草酯、解毒喹、雙苯惡唑酸、環(huán)丙磺酰胺、萘二甲酸酐(NA)、氯草烯安、R-28725、AD-67、CGA-154281(Benoxacor)、CGA-43089(Cyometrinil)、CGA-43089(Cyometrinil)、Hoe-70542(Fenchlorazole)、解草酮(Fenclorim)、解草安、BAS-145138、MON-13900、喹啉衍生物、磺酰脲(胺)類(lèi)安全劑、2,4-D(有機(jī)酸類(lèi))、新型解毒劑T(主要成份4％Ti4+)和赤霉素(GA)中的一種或多種。本發(fā)明的組合物可通過(guò)噴霧的方法被施用于待處理植物葉片上，即施用于雜草，特別是對(duì)作物生長(zhǎng)有害的雜草侵?jǐn)_或易侵?jǐn)_影響的表面上，這些活性成分的施用劑量通常在15-1500克/公頃，優(yōu)選30-750克/公頃。本發(fā)明所述除草組合物通過(guò)2年的田間藥效試驗(yàn)表明，在小麥3葉期到返青期，雜草1-5葉不等期，小麥從施藥到成熟期未見(jiàn)藥害癥狀，對(duì)小麥安全。雜草的防效45天達(dá)到90％以上，隨著用藥量的增大，防效明顯增加，一次施藥即能控制作物整個(gè)生長(zhǎng)期內(nèi)的雜草，不僅除草效果顯著，而且對(duì)環(huán)境友好，對(duì)下茬作物無(wú)影響。當(dāng)施用本發(fā)明的除草組合物時(shí)，獲得了預(yù)料不到的增效效果，并且除草活性比使用單個(gè)除草劑的活性預(yù)期總和，以及單個(gè)除草劑單獨(dú)活性更為顯著。增效效果表現(xiàn)為施用量減少、更寬的雜草控制譜、除草作用更快、更持久，這些特性是雜草控制實(shí)踐過(guò)程中所需要的。就所描述的特性來(lái)說(shuō)，這些新組合物明顯地優(yōu)越于現(xiàn)有的除草劑。本發(fā)明的除草組合物還具有下述優(yōu)點(diǎn)：(1)本發(fā)明的組合物屬于環(huán)境友好型除草劑，在環(huán)境中均易于降解，對(duì)當(dāng)茬小麥和后茬作物均很安全。(2)本發(fā)明除草組合物成本低、使用方便，其推廣應(yīng)用有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。(3)與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述除草組合物既能防除非抗性禾本科雜草，又能防除對(duì)ALS和ACC抑制劑產(chǎn)生抗性的禾本科雜草，是小麥田雜草抗性管理的有效方案。具體實(shí)施方式下列實(shí)施例并非限制本發(fā)明，而只是用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明是如何實(shí)現(xiàn)的。對(duì)于某些雜草，這些實(shí)施例顯示出特別顯著的有效性。A、實(shí)施例1)乳油1.1)活性成分A，當(dāng)活性成分B為精惡唑禾草靈。配方組成為：6％A+6％精惡唑禾草靈+5％二甲基亞砜+5％十二烷基苯磺酸鈣+10％苯乙基酚聚氧乙烯醚+100#芳烴溶劑油補(bǔ)足。1.2)活性成分A，當(dāng)活性成分B為炔草酯。配方組成為：3％A+2％炔草酯+10％異丙醇+5％十二烷基苯磺酸鈣+10％蓖麻油聚氧乙烯醚+150#芳烴溶劑油補(bǔ)足。上述乳油的加工設(shè)備：真空泵、配料釜、儲(chǔ)罐。上述乳油的加工過(guò)程：將所有物料投入配料釜中，攪拌溶解至完全透明，化驗(yàn)合格后，轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)罐灌裝。2)微乳劑2.1)化合物為A，活性成分B為唑啉草酯。配方組成為：6％A+3％唑啉草酯+10％環(huán)己酮+10％異丙醇+4％異辛醇+10％順丁烯二仲辛酯磺酸鈉+10％苯乙基酚聚氧乙烯醚+5％苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛樹(shù)脂縮合物+水補(bǔ)足。上述微乳劑加工設(shè)備：真空泵、配料釜、儲(chǔ)罐。上述微乳劑加工過(guò)程：將原藥和溶劑投入配料釜中，攪拌溶解至完全透明，之后加入乳化劑，攪拌均勻，最后加水，攪拌至溶液完全透明，化驗(yàn)合格后，轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)罐灌裝。3)水乳劑3.1)化合物為A，活性成分B為氟吡酰草胺。配方組成為：3％A+3％氟吡酰草胺+10％環(huán)己酮+10％150#溶劑油+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+2％苯乙基酚聚氧乙烯醚+3％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％乙二醇+水補(bǔ)足。上述水乳劑加工設(shè)備：真空泵、配料釜、儲(chǔ)罐、剪切釜。上述水乳劑加工過(guò)程：將原藥和溶劑投入配料釜中，攪拌溶解至完全透明，之后加入乳化劑，攪拌均勻?yàn)橛拖?，之后將乙二醇、消泡劑和水抽入剪切釜?nèi)，最后在剪切狀態(tài)下，將油相緩緩抽入剪切釜內(nèi)，全部物料抽入后，繼續(xù)剪切1個(gè)小時(shí)，化驗(yàn)合格后，轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)罐灌裝。4)懸浮劑4.1)活性成分A，當(dāng)活性成分B為吡氟酰草胺。配方組成為：12％A+20％吡氟酰草胺+5％EO-PO嵌段聚醚+2％拉開(kāi)粉+0.2％黃原膠+5％丙三醇+水補(bǔ)足。4.2)活性成分A，當(dāng)活性成分B為撲草凈。配方組成為：6％A+30％撲草凈+5％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+2％壬基酚聚氧乙烯醚+0.25％黃原膠+5％丙三醇+水補(bǔ)足。4.3)活性成分A，當(dāng)活性成分B為特丁凈。配方組成為：6％A+15％特丁凈+5％萘磺酸鹽類(lèi)分散劑+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.3％黃原膠+5％丙三醇+水補(bǔ)足。上述懸浮劑加工設(shè)備：混料釜、膠體磨、砂磨機(jī)、剪切機(jī)等。上述懸浮劑加工過(guò)程：將所有物料投入混料釜中，攪拌混合后過(guò)膠體磨，之后進(jìn)入砂磨機(jī)三級(jí)砂磨，最后在剪切機(jī)中剪切均勻，化驗(yàn)合格后，轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)罐灌裝。5)可分散油懸浮劑5.1)活性成分A，當(dāng)活性成分B為異丙隆。配方組成為：3％A+25％異丙隆+6％苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+6％脂肪酸聚氧乙烯酯+8％蓖麻油聚氧乙烯醚+1.5％有機(jī)膨潤(rùn)土+油酸甲酯補(bǔ)足。5.2)活性成分A，當(dāng)活性成分B為嗪草酮。配方組成為：6％A+3.5％嗪草酮+6％順丁烯二仲辛酯磺酸鈉+7％壬基酚聚氧乙烯醚+8％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％有機(jī)膨潤(rùn)土+15％豆油+油酸甲酯補(bǔ)足。5.3)活性成分A，當(dāng)活性成分B為甲基二磺隆。配方組成為：6％A+0.6％甲基二磺隆+5％脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％有機(jī)膨潤(rùn)土+25％豆油+油酸甲酯補(bǔ)足。5.4)活性成分A，當(dāng)活性成分B為啶磺草胺。配方組成為：6％A+0.8％啶磺草胺+5％十二烷基苯磺酸鈣+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％有機(jī)膨潤(rùn)土+2.5％氣相法白炭黑+20％豆油+油酸甲酯補(bǔ)足。5.5)活性成分A，當(dāng)活性成分B為氟唑磺隆。配方組成為：6％A+3％氟唑磺隆+5％脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+5％脂肪醇聚氧乙烯醚+8％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％有機(jī)膨潤(rùn)土+20％豆油+油酸甲酯補(bǔ)足。上述可分散油懸浮劑加工設(shè)備：混料釜、膠體磨、砂磨機(jī)、剪切機(jī)等。上述可分散油懸浮劑加工過(guò)程：將所有物料投入混料釜中，攪拌混合后過(guò)膠體磨，之后進(jìn)入砂磨機(jī)三級(jí)砂磨，最后在剪切機(jī)中剪切均勻，化驗(yàn)合格后，轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)罐灌裝。6)可濕性粉劑6.1)活性成分A，當(dāng)活性成分B為綠麥隆。配方組成為：3％A+50％綠麥隆+10％萘磺酸鹽類(lèi)分散劑+5％拉開(kāi)粉+5％沉淀法白炭黑+硅藻土補(bǔ)足。上述可濕性粉劑加工設(shè)備：機(jī)械粉碎機(jī)，氣流粉碎機(jī)。上述可濕性粉劑加工過(guò)程：將原藥、助劑、白炭黑、硅藻土等投入機(jī)械粉碎機(jī)中，之后過(guò)氣流粉碎機(jī)，取樣化驗(yàn)合格后備用。7)水分散粒劑7.1)活性成分A，當(dāng)活性成分B為肟草酮。配方組成為：6％A+30％肟草酮+10％聚羧酸鹽類(lèi)分散劑+5％拉開(kāi)粉+1％崩解劑聚乙烯醇+填料硅藻土補(bǔ)足。上述水分散粒劑加工設(shè)備：氣流粉碎機(jī)、犁刀式混合機(jī)、籃式造粒機(jī)、干燥箱、篩分機(jī)等。上述水分散粒劑加工過(guò)程：將上述物料混合均勻過(guò)氣流粉碎，加水入捏合造粒，之后干燥，最后篩分得到成品。B、藥效試驗(yàn)1)試驗(yàn)條件1.1)供試靶標(biāo)日本看麥娘(Alopecurusjaponicus)、菵草(Beckmanniasyzigachne)采自山東省黃島區(qū)試驗(yàn)基地小麥田。上述雜草采用盆栽法培養(yǎng)，用180х140mm塑料營(yíng)養(yǎng)缽，擺放于搪瓷盤(pán)中，內(nèi)裝從農(nóng)田采回經(jīng)風(fēng)干過(guò)篩的表層土壤(4/5處)，土壤濕度初期均控制在20％，挑選籽粒飽滿(mǎn)均一的雜草種子，用25℃溫水浸泡6小時(shí)，在28℃生化培養(yǎng)箱(黑暗)中催芽，將剛剛露白的雜草種子均勻擺放在土壤表面，然后覆土0.7cm。藥劑處理后置于可控日光溫室內(nèi)培養(yǎng)，定期在搪瓷盤(pán)中加入一定量的水，保持土壤濕潤(rùn)。1.2)培養(yǎng)條件在可控日光溫室內(nèi)進(jìn)行，溫度18～30℃，自然光照，相對(duì)濕度57％～72％。土壤類(lèi)型為壤土，有機(jī)質(zhì)含量為1.63％，pH＝7.1，堿解氮84.3mg/kg，速效磷38.5mg/kg，速效鉀82.1mg/kg。1.3)儀器設(shè)備3WP-2000型行走式噴霧塔，農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機(jī)械研究所。GA110型萬(wàn)分之一電子天平(德國(guó))；ZDR2000智能數(shù)據(jù)記錄儀(杭州澤大儀器有限公司)；SPX型智能生化培養(yǎng)箱(寧波江南儀器廠)。2)試驗(yàn)設(shè)計(jì)2.1)試劑2.1.1)試驗(yàn)藥劑所需活性成分B均為市售原藥，活性成分A為1-(2-氯-3-(3-環(huán)丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮，該化合物生產(chǎn)方法參見(jiàn)CN2015107506771，即包括以下步驟：(1)使用如通式II所示的化合物與過(guò)量的化合物R1R2NH進(jìn)行反應(yīng)，制備如通式III所示的化合物；(2)將如通式III所示的化合物與化合物X-A進(jìn)行反應(yīng)，制得如通式I所示的化合物；其中，A代表鹵素、甲磺酰基或?qū)妆交酋；琑1R2N＝R3＝R4＝Me，X＝H，反應(yīng)方程式如下：所述步驟(1)和(2)均在非質(zhì)子性溶劑中、堿的作用下進(jìn)行；反應(yīng)溫度均為-30℃-180℃。HNMR數(shù)據(jù)為：[DMSO-d6,500MHz]δ7.68(d,J＝7.5Hz,1H),7.46(s,1H),3.65(s,3H),3.39-3.28(m,2H),2.92-2.86(m,1H),2.46-2.35(m,2H),1.68-0.61(m,8H).原藥均采用丙酮作溶劑，用含量0.1％乳化劑T-80水溶液稀釋?zhuān)F(xiàn)用現(xiàn)稀釋。2.2)試驗(yàn)處理2.2.1)劑量設(shè)置在確定活性成分A與活性成分B各組分配比或含量時(shí)，應(yīng)從兩種藥劑的作用特點(diǎn)及其毒力等衡量，還要考慮該配方的主要使用目的。本研究在前期預(yù)試的基礎(chǔ)上，設(shè)活性成分A、活性成分B單用及混合用量分別見(jiàn)表格，共設(shè)計(jì)15組。以不含藥劑、含相同溶劑及乳化劑的水作為空白對(duì)照。2.2.2)試驗(yàn)重復(fù)每處理重復(fù)4次，每次每處理3盆，每盆播種雜草種子20粒，每處理共60株。2.3)處理方式2.3.1)處理時(shí)間和次數(shù)試驗(yàn)共用藥1次。待雜草2葉1心期，間苗，保持每盆內(nèi)雜草15株，每處理保留45株，然后繼續(xù)培養(yǎng)至日本看麥娘、菵草3葉1心期進(jìn)行處理。2.3.2)使用器械和用藥方法將培養(yǎng)好的試材均勻擺放在面積0.5m2的平臺(tái)上，用3WP-2000型行走式噴霧塔莖葉噴霧，噴液量按30公斤/公頃計(jì)。噴霧壓力0.3MPa。待全部藥液噴完后，關(guān)閉氣閥，30秒后，打開(kāi)噴霧塔門(mén)，取出營(yíng)養(yǎng)缽。然后打開(kāi)氣閥，噴清水50ml，清洗噴液管。3)試驗(yàn)方法采用盆栽法。雜草培養(yǎng)見(jiàn)2.1，參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則除草劑》進(jìn)行。用藥方法見(jiàn)3.3.2，采用莖葉處理法。4)數(shù)據(jù)調(diào)查與統(tǒng)計(jì)分析4.1)調(diào)查方法采用絕對(duì)數(shù)調(diào)查法，用刀片沿土壤表面切斷存活雜草整株幼苗，用分析天平稱(chēng)量雜草鮮重。對(duì)于已經(jīng)死亡的雜草，按鮮重為零計(jì)。4.2)調(diào)查時(shí)間和次數(shù)處理后20天調(diào)查，共調(diào)查1次。4.3)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析用Gowing法計(jì)算各處理混合組合的理論鮮重抑制率(E0＝X+Y-X*Y/100)，然后與實(shí)測(cè)抑制率(E)相比較，評(píng)價(jià)二者混用對(duì)雜草的聯(lián)合作用類(lèi)型，當(dāng)E-E0值大于10％為增效作用、小于-10％為拮抗作用、在-10％～10％之間為加成作用。并根據(jù)實(shí)際防效和除草劑特點(diǎn)、配方的平衡性等因素確定最佳配比。式中X為活性成分A用量為P時(shí)的鮮重抑制率；Y為活性成分B用量為Q時(shí)的鮮重抑制率。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)下表。表1活性成分A與異丙隆混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表2活性成分A與吡氟酰草胺混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表3活性成分A與氟吡酰草胺混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表4活性成分A與精惡唑禾草靈混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表5活性成分A與炔草酯混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表6活性成分A與唑啉草酯混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表7活性成分A與肟草酮混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表8活性成分A與甲基二磺隆混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表9活性成分A與氟唑磺隆混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表10活性成分A與啶磺草胺混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表11活性成分A與嗪草酮混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表12活性成分A與撲草凈混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表13活性成分A與特丁凈混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)表14活性成分A與綠麥隆混用對(duì)雜草的實(shí)際防效以及聯(lián)合作用效應(yīng)(Gowing法)1)利用實(shí)施例1.1-7.1制得的除草劑組合物防除小麥田雜草試驗(yàn)。2014年在河南駐馬店、江蘇泗陽(yáng)、安徽天長(zhǎng)、安徽壽縣、江蘇興化5個(gè)麥區(qū)25個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行示范性推廣試驗(yàn)。不同示范區(qū)小麥品種詳見(jiàn)表15。表15不同示范區(qū)小麥品種情況示范區(qū)小麥品種類(lèi)型駐馬店周麥26硬質(zhì)白麥泗陽(yáng)揚(yáng)麥158硬質(zhì)紅麥天長(zhǎng)揚(yáng)麥15硬質(zhì)紅麥壽縣揚(yáng)麥13硬質(zhì)紅麥興化寧麥13硬質(zhì)紅麥試驗(yàn)方法：小麥3葉1心后，雜草3-5葉期，手動(dòng)噴霧器，兌水量15公斤/667m2，采用莖葉噴霧均勻噴霧，具體試驗(yàn)藥劑及劑量見(jiàn)表16，小區(qū)面積50平方米，每處理重復(fù)4次。施藥后45天調(diào)查防除效果見(jiàn)表16，小麥安全性情況見(jiàn)表17。表16大田示范效果情況表17大田示范小麥安全性情況注：各示范點(diǎn)內(nèi)雜草群落類(lèi)型：駐馬店：日本看麥娘+野燕麥+多花黑麥草；泗陽(yáng)：日本看麥娘+菵草+硬草；天長(zhǎng)：日本看麥娘+菵草；壽縣：日本看麥娘+菵草；興化：日本看麥娘+菵草+棒頭草。經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)和探索，本發(fā)明意外地發(fā)現(xiàn)，1-(2-氯-3-(3-環(huán)丙基-5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮除草劑與活性成分B混用，用于小麥田苗后防除禾本科雜草，具有令人驚訝的、意想不到的增效作用，尤其是對(duì)日本看麥娘、菵草、硬草、多花黑麥草等禾本科雜草具有尤其明顯的增效作用，同時(shí)可降低用量，提高作物安全性，降低對(duì)環(huán)境的污染，且合理復(fù)配降低了農(nóng)用成本，具有很好的前景。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3