本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，具體涉及一種噻蟲胺殼聚糖微球及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
常規(guī)劑型農(nóng)藥噴霧的有效利用率僅為20％～30％，大多數(shù)農(nóng)藥有效成分流失到大氣、土壤、水體等環(huán)境中，造成了環(huán)境的污染和資源的浪費(fèi)。因此，開發(fā)出使用安全、環(huán)境友好、持效期長的農(nóng)藥新劑型是未來農(nóng)藥劑型的發(fā)展方向之一。
微球(Microspheres或Microbeads)是近年來發(fā)展起來的具緩釋功能的農(nóng)藥新劑型，是以淀粉、殼聚糖、聚乳酸、明膠等高分子材料為載體制備的球狀制劑。微球中的藥物分散或包埋在材料中而形成均勻球狀實(shí)體(實(shí)心球)，是一類均相分散體系，微球粒徑大小一般0.3～300μm，其中，直徑小于1μm的微球稱為納米微球(Nanospheres)或毫微球。常見的微球有以明膠、阿拉伯膠等天然高分子材料通過乳化交聯(lián)制備的明膠微球、由淀粉水解再經(jīng)乳化聚合等制備的淀粉微球、通過乳化-溶劑揮發(fā)法制備的聚酯類微球。微球所用的高分子載體材料一般均可生物降解，環(huán)境相容性友好；隨著載體的降解，其有效成分可完全釋放，農(nóng)藥利用率高。因此，微球制劑目前在農(nóng)藥中成為研究的熱點(diǎn)，國外開發(fā)了二溴磷聚碳酸酯微球、舞毒蛾性誘素聚砜微球、涕滅威羧甲基纖維素微球、氟草敏乙基纖維素微球、啶蟲脒聚乳酸/聚己內(nèi)酯微球等。國內(nèi)開發(fā)了阿維菌素聚乳酸微球、阿維菌素明膠微球、多殺菌素聚乳酸微球、毒死蜱聚乳酸微球等。
噻蟲胺(clothianidin)是二代新煙堿類中的一種殺蟲劑，由拜耳公司和日本Takeda武田公司共同開發(fā)，其作用與煙堿乙酰膽堿受體類似，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸活性，主要用于水稻、蔬菜、果樹及其他作物上防治蚜蟲、葉蟬、薊馬、飛虱等半翅目、鞘翅目、雙翅目和某些鱗翅目類害蟲，具有高效、廣譜、用量少、毒性低、持效期長、對作物無藥害、使用安全、與常規(guī)農(nóng)藥無交互抗性等優(yōu)點(diǎn)，具有卓越的內(nèi)吸和滲透作用。其結(jié)構(gòu)新穎、特殊，性能與傳統(tǒng)煙堿類殺蟲劑相比更為優(yōu)異，有可能成為世界性的大噸位型殺蟲劑品種。
殼聚糖是甲殼素脫N-乙?；漠a(chǎn)物，N-乙?；撊?5％以上的甲殼素稱為殼聚糖，能溶解于稀酸中。殼聚糖工業(yè)品的N-脫乙酰度在70％以上。殼聚糖能被生物體內(nèi)的溶菌酶降解生成天然的代謝物，具有無毒、能被生物體完全吸收的特點(diǎn)，因而具有良好的生物相容性和生物降解性，具有較強(qiáng)的生物粘附作用，使其作為微球載體具有獨(dú)特的優(yōu)勢。
噻蟲胺現(xiàn)有顆粒劑、懸浮劑和水分散粒劑等劑型獲得農(nóng)藥登記。常規(guī)農(nóng)藥制劑為速效性，持效期短，需要多次施藥，降低了農(nóng)藥的利用率，增加了農(nóng)藥施用量和勞動力成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種噻蟲胺殼聚糖微球。
所述噻蟲胺殼聚糖微球由噻蟲胺和殼聚糖組成，其中噻蟲胺的質(zhì)量百分比為5.0％～20.0％，優(yōu)選10.0％～15.0％。
本發(fā)明的另一目的是提供所述噻蟲胺殼聚糖微球的制備方法。
將噻蟲胺原藥直接分散于殼聚糖的稀酸溶液中，攪拌，并經(jīng)過噴霧干燥，收集干燥后的粉末，得到所述噻蟲胺殼聚糖微球。
攪拌條件為：轉(zhuǎn)速500rpm，溫度70℃，攪拌時間1h。
噴霧干燥的條件為：進(jìn)風(fēng)口溫度110～140℃、出風(fēng)口溫度55～70℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速300～500mL/h。
所述稀酸為鹽酸、甲酸、醋酸或磷酸，其體積濃度為0.5％～1％。
所述噻蟲胺、稀酸、殼聚糖的用量之比為(1～2g)：(1～2mL)：(3～4g)
本發(fā)明還提供了所述噻蟲胺殼聚糖微球在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用。
該噻蟲胺殼聚糖微球的施用方法為拌土撒施或在植物根部施藥；拌土撒施的施藥量為150～300g a.i./hm2，植物根部施藥的施藥量為75～150g a.i./hm2。
施用對象為糧食作物、經(jīng)濟(jì)作物或果樹作物。所述糧食作物包括水稻、小麥，所述經(jīng)濟(jì)作物包括甘蔗、茶葉，所述果樹作物包括蘋果、柑橘、梨、桃。
所述噻蟲胺殼聚糖微球可防治的害蟲包括半翅目害蟲、鱗翅目害蟲、鞘翅目害蟲。
所述半翅目害蟲包括稻飛虱、稻葉蟬、稻薊馬、桔黃薊馬、茶黃薊馬、小麥蚜蟲、柑桔木虱、梨木虱、蘋果綿蚜、桃蚜，鱗翅目害蟲包括蔗螟、二化螟、桃潛蛾、橘潛蛾、茶細(xì)蛾，鞘翅目害蟲包括稻負(fù)泥蟲、黃曲條跳甲、茶條金龜、蔗龜。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明所述的噻蟲胺殼聚糖微球?yàn)榫忈屝?，持效期長，可減少施藥次數(shù)，并提高農(nóng)藥的利用率，降低了農(nóng)藥施用量和勞動力成本；制備方法簡便，條件溫和，不需要有害的有機(jī)溶劑，對環(huán)境相容性好，尤其適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1：10％噻蟲胺殼聚糖微球的制備
稱取6g殼聚糖溶于300mL 1％(V/V)鹽酸溶液中，在加熱的磁力攪拌器上攪拌溶解，待溶解后加入2g噻蟲胺，攪拌成懸浮液。然后進(jìn)入噴霧干燥機(jī)，在進(jìn)風(fēng)口140℃、出風(fēng)口70℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速300mL/h下噴霧干燥，獲得噻蟲胺殼聚糖微球粉末。經(jīng)高效液相色譜儀測定，噻蟲胺殼聚糖微球的載藥量為10.84％。經(jīng)過激光粒度儀的檢測，微球的粒徑D50為6.73μm，跨度為2.63。
實(shí)施例2：15％噻蟲胺殼聚糖微球的制備
稱取4g殼聚糖溶于400mL 1％(V/V)甲酸溶液中，在磁力攪拌器上攪拌溶解，待溶解后加入1g噻蟲胺，在70℃、500rpm下攪拌1h成溶液。然后進(jìn)入噴霧干燥機(jī)，在進(jìn)風(fēng)口110℃、出風(fēng)口55℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速300mL/h下噴霧干燥，獲得噻蟲胺殼聚糖微球粉末。經(jīng)高效液相色譜儀測定，噻蟲胺微球的載藥量為15.82％，包埋率為81.1％。經(jīng)過激光粒度儀的檢測，微球的粒徑D50為21.73μm，跨度為4.54。
實(shí)施例3：13.4％噻蟲胺殼聚糖微球的制備
稱取4g殼聚糖溶于400mL 0.5％(V/V)醋酸溶液中，在磁力攪拌器上攪拌溶解，待溶解后加入1g噻蟲胺，在70℃、500rpm下攪拌1h。然后進(jìn)入噴霧干燥機(jī)，在進(jìn)風(fēng)口130℃、出風(fēng)口65℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速500mL/h下噴霧干燥，獲得噻蟲胺殼聚糖微球粉末。經(jīng)高效液相色譜儀測定，噻蟲胺微球的載藥量為13.39％，包埋率為68.7％。經(jīng)過激光粒度儀的檢測，微球的粒徑D50為25.03μm，跨度為4.79。
實(shí)施例4：11％噻蟲胺殼聚糖微球的制備
稱取4g殼聚糖溶于400mL 1％(V/V)磷酸溶液中，在加熱的磁力攪拌器上攪拌溶解，待溶解后加入1g噻蟲胺，在6000rpm高速乳化剪切機(jī)上剪切20min。然后進(jìn)入噴霧干燥機(jī)，在進(jìn)風(fēng)口140℃、出風(fēng)口70℃、蠕動泵轉(zhuǎn)速500mL/h下噴霧干燥，獲得噻蟲胺殼聚糖微球粉末。經(jīng)高效液相色譜儀測定，噻蟲胺微球的載藥量為11.42％。經(jīng)過激光粒度儀的檢測，微球的粒徑D50為7.13μm，跨度為7.36。
本發(fā)明的噻蟲胺殼聚糖微球及其制備方法已經(jīng)通過具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變原料、工藝條件等來實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其他目的，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。