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一種含有氟酮磺草胺的農(nóng)藥組合物的制作方法

文檔序號(hào):11782211閱讀:628來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種以4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺為有效成分的協(xié)同增效響應(yīng)農(nóng)藥組合物,適用于防除水稻田一年生雜草,尤其是以蟣子草(Leptochloa panicea,LEPPA)、水竹葉(Murdannia triquetra,MURTR)、夏飄拂草(Fimbristylis aestivalis,F(xiàn)IMAE)為優(yōu)勢(shì)雜草的水稻田一年生雜草。



背景技術(shù):

4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯是新型芳香基吡啶甲酸類除草劑,屬生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑類除草劑成員,對(duì)禾本科雜草如稗草、千金子,莎草科雜草如碎米莎草、飄拂草等,闊葉雜草如澤瀉、慈姑、雨久花等均具有除草活性,對(duì)水稻安全。

氟酮磺草胺(Triafamone)屬酰胺類化合物,廣譜選擇性芽后除草劑。對(duì)水稻、普通小麥、結(jié)縷草具有選擇性超高效芽后除草活性,無(wú)芽前除草活性,用于防除稗草、大穗看麥娘、辣蓼等各種禾本科雜草和闊葉雜草效果卓著,對(duì)水稻、普通小麥安全。藥劑除草速度較慢,施藥后能抑制雜草生長(zhǎng),但須在2周后枯死。

通過(guò)試驗(yàn),我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯與氟酮磺草胺對(duì)稗草(Echinochloa crusgalli,ECHCR)、雙穗雀稗(Paspalum paspaloides,PASPA)、李氏禾(Leersia hexandra,LEEHE)、雀稗(Paspalum thunbergii,PASTH)、蟣子草(Leptochloa panicea,LEPPA)、湖南稗子(Echinochloa frumentacea,ECHFR)、丁香蓼(Ludwigia prostrata,LUDPR)、喜旱蓮子草(Alternanthera philoxeroides,ALTPH)、水竹葉(Murdannia triquetra,MURTR)、夏飄拂草(Fimbristylis aestivalis,F(xiàn)IMAE)、鱧腸(Eclipta prostrata,ECLPR)等有協(xié)同增效作用。

4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯與氟酮磺草胺復(fù)配對(duì)蟣子草(Leptochloa panicea,LEPPA)、水竹葉(Murdannia triquetra,MURTR)、夏飄拂草(Fimbristylis aestivalis,F(xiàn)IMAE)具有顯著的協(xié)同增效響應(yīng)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種防除水稻田一年生雜草的農(nóng)藥組合物。

技術(shù)方案:一種含有氟酮磺草胺的農(nóng)藥組合物,有效成分由a和b組成,有效成分a為4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯,有效成分b為氟酮磺草胺;有效成分a和b二者之間的重量比例為1:20~20:1,有效成分a和b二者的重量為組合物總重量的0.01%~90%,其余為農(nóng)藥助劑。

所述的農(nóng)藥組合物通過(guò)一定的技術(shù)手段可賦型為懸浮劑、油懸浮劑、水分散粒劑、可濕性粉劑、泡騰片劑、顆粒劑等。

所述懸浮劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1~30%,氟酮磺草胺0.1~30%、分散劑0.01~17%、濕潤(rùn)劑0.01-17%、增稠劑0.01~3%,去離子水載體補(bǔ)足至100%,總活性成分不超過(guò)40%。具體生產(chǎn)步驟為:將有效成分和其它助劑混合,經(jīng)高速剪切分散、砂磨機(jī)中砂磨后,在水系介質(zhì)中形成高分散、穩(wěn)定的懸浮體系,制得相應(yīng)重量百分含量的懸浮劑。

所述油懸浮劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1~30%,氟酮磺草胺0.1~30%、分散劑0.02~14%、濕潤(rùn)劑0.02-13%、增稠劑0.02~3%,液體載體補(bǔ)足至100%,總活性成分不超過(guò)40%。具體生產(chǎn)步驟為:將有效成分和其它助劑混合,經(jīng)高速剪切分散、砂磨機(jī)中砂磨后,在油系介質(zhì)中形成高分散、穩(wěn)定的懸浮體系,制得相應(yīng)重量百分含量的油懸浮劑。

所述水分散粒劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1~60%,氟酮磺草胺0.1~60%、分散劑0.01~12%、濕潤(rùn)劑0.2~15%、崩解劑0.1~11%,固體載體補(bǔ)足至100%,總活性成分不超過(guò)80%。具體生產(chǎn)步驟為:將有效成分和其它助劑混合均勻,用超微氣流粉碎機(jī)粉碎,經(jīng)捏合,然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分,制得相應(yīng)重量百分含量的水分散粒劑。

所述可濕性粉劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1~6%,氟酮磺草胺0.1~60%、分散劑0.2~15%、濕潤(rùn)劑0.1~10%,固體載體補(bǔ)足至100%,總活性成分不超過(guò)80%。具體生產(chǎn)步驟為:將有效成分和其它助劑混合,機(jī)械粉碎后再經(jīng)氣流粉碎,混合均勻,制得相應(yīng)重量百分含量的可濕性粉劑。

所述泡騰片劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1~50%、氟酮磺草胺0.1~50%、分散劑0.05~12%、濕潤(rùn)劑0.05~10%、固體酸0.05~30%、碳酸鹽0.03~30%、粘結(jié)劑0.08~10%、流動(dòng)調(diào)節(jié)劑0.05~10%,固體載體補(bǔ)足至100%,總活性成分不超過(guò)60%。將有效成分、濕潤(rùn)劑、分散劑、固體酸、碳酸鹽、流動(dòng)調(diào)節(jié)劑和填料充分混合均勻,然后用低溫超微粉碎機(jī)粉碎到0.3~5微米,接著加入用水調(diào)成糊狀的粘結(jié)劑,攪拌均勻后用壓片機(jī)制片,最后經(jīng)烘干、整粒、檢測(cè)、密封包裝后,制得相應(yīng)重量百分含量的泡騰片劑。

所述顆粒劑劑型按重量百分?jǐn)?shù)組成為:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.01~10%,氟酮磺草胺0.01~10%、分散劑0.1~15%、濕潤(rùn)劑0.06~14%、酸鹽0.1~30%、粘結(jié)劑0.2~10%、流動(dòng)調(diào)節(jié)劑0.2~10%,固體載體補(bǔ)足至100%。將有效成分、濕潤(rùn)劑、分散劑、固體酸、碳酸鹽、流動(dòng)調(diào)節(jié)劑和填料充分混合均勻,然后用低溫超微粉碎機(jī)粉碎到0.3~5μm,接著加入用水調(diào)成糊狀的粘結(jié)劑,攪拌均勻后用造粒機(jī)造粒,最后經(jīng)烘干、整粒、檢測(cè)、密封包裝后,制得相應(yīng)重量百分含量的顆粒劑。

所述的消泡劑可以是硅酮類化合物、環(huán)氧大豆油、甲醇、硅油等中的一種或幾種。

所述的防凍劑可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素等中一種或幾種。

所述的濕潤(rùn)劑可以是十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、丁基萘磺酸鈉、烷基磺酸鈉、茶枯粉、皂角粉、無(wú)患子粉等中的一種或幾種。

所述的分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物、對(duì)甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、麥麩等中的一種或幾種,特別的分散劑還可以是一種梳型羧酸鹽類三元共聚物分散劑(BBM-3,后文中涉及此三元共聚物分散劑的均用BBM-3代替),此共聚物源于專利申請(qǐng)201310521909.7,是一種以丙烯酸同系物、馬來(lái)酸單聚乙二醇單甲醚酯、丙烯酸酯為單體,在水相體系中以自由基共聚的方法合成的,具體的,由下列重量比的單體組成:丙烯酸酯10~50份,丙烯酸同系物10~80份,馬來(lái)酸單聚乙二醇單甲醚酯10~50份,工藝步驟如下:將1000份雙蒸水、10份表面活性劑加入到四口反應(yīng)燒瓶中,邊攪拌邊加熱;當(dāng)反應(yīng)瓶中溶液的溫度升至60℃時(shí),加入200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份馬來(lái)酸單聚乙二醇單甲醚酯和30份引發(fā)劑溶液1小時(shí)內(nèi)加完,然后60℃保溫反應(yīng)2小時(shí);保溫反應(yīng)結(jié)束后邊攪拌邊降至室溫,用氫氧化鈉溶液中和體系中的羧酸,中和量為羧基摩爾數(shù)的50%,制得目標(biāo)分散劑溶液。

所述的崩解劑可以是羧甲基淀粉鈉、低取代羥丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)聚維酮、殼聚糖、海藻酸鈉碳酸氫鈉、氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉、尿素、硫酸銨、膨潤(rùn)土等中的一種或幾種。

所述的增稠劑可以是聚乙酸乙烯酯、黃原膠、明膠、阿拉伯樹(shù)膠、硅酸鎂鋁、酚醛樹(shù)脂、羥甲基纖維素、海藻酸鈉等中的一種或幾種。

所述的固體載體可以是輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、白炭黑、粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一種或幾種。

所述的液體載體可以是精致大豆油、玉米油、菜籽油、松節(jié)油、油酸甲酯、椰子油、棕櫚油等中的一種或幾種。

所述的去離子水為工業(yè)化去離子水。

所述的粘結(jié)劑可以是蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈣、羧丙基纖維素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高嶺土、石蠟、松香、玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、蕎麥粉等中的一種或幾種。

所述的固體酸可以是檸檬酸、琥珀酸、馬來(lái)酸、富馬酸、酒石酸、草酸、丙二酸、蘋(píng)果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水楊酸、谷氨酸、苯乙酸、煙酸或山梨酸等中的一種或幾種。

所述的碳酸鹽可以是碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸鈣、碳酸鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫三鈉、碳酸氫三鉀或碳酸氫三銨等中的一種或幾種。

所述的流動(dòng)調(diào)節(jié)劑可以是硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸鋇、二氧化鈦、滑石粉、十二烷基硫酸鎂、聚山梨酸酯、麥子淀粉或苯甲酸鈉等中一種或幾種。

本發(fā)明組合物的施用頻率和施用量隨農(nóng)作物、雜草、天氣情況變化而有小量變化,可以通過(guò)使用適當(dāng)?shù)膭┝窟_(dá)到有效防治的目的。

本發(fā)明二元組合(即4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺)擴(kuò)大殺草譜,組合物對(duì)靶標(biāo)具有協(xié)同增效響應(yīng),水稻田雜草的防除提供優(yōu)良解決方案,對(duì)雜草綜合治理具有積極意義。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加簡(jiǎn)潔明了,本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明,但本發(fā)明絕非僅限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例,僅僅用于描述本發(fā)明,不能理解為對(duì)本發(fā)明的范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

根據(jù)Gowing法評(píng)價(jià)除草劑聯(lián)合方式(NY/T 1155.7-2006),其公式如下:

<mrow> <msub> <mi>E</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>=</mo> <mi>X</mi> <mo>+</mo> <mi>Y</mi> <mo>-</mo> <mfrac> <mrow> <mi>X</mi> <mo>&times;</mo> <mi>Y</mi> </mrow> <mn>100</mn> </mfrac> </mrow>

式中:

X為4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率;

Y為氟酮磺草胺以某劑量單用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草的鮮重抑制率;

E0為4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺兩種藥劑混用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草鮮重抑制率的理論值或預(yù)期值;

E為4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺兩種藥劑混用時(shí)對(duì)靶標(biāo)雜草鮮重抑制率為對(duì)照的實(shí)測(cè)值或觀測(cè)值。

評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn):當(dāng)E﹣E0>10%時(shí),表示為協(xié)同增效作用;當(dāng)﹣10%≤E﹣E0≤10%時(shí),表現(xiàn)為協(xié)同相加作用;當(dāng)E﹣E0<﹣10%時(shí),表現(xiàn)為協(xié)同拮抗作用。

實(shí)施例一:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺及其復(fù)配對(duì)蟣子草(Leptochloa panicea,LEPPA)、水竹葉(Murdannia triquetra,MURTR)、夏飄拂草(Fimbristylis aestivalis,F(xiàn)IMAE)室內(nèi)毒力測(cè)定試驗(yàn)。

表1、藥后15天4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺及其復(fù)配對(duì)溫室中3葉期LEPPA、MURTR、FIMAE的控制結(jié)果

根據(jù)Colby法評(píng)價(jià)除草劑聯(lián)合方式,表1數(shù)據(jù)顯示,4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺二元組合對(duì)蟣子草(Leptochloa panicea,LEPPA)、水竹葉(Murdannia triquetra,MURTR)、夏飄拂草(Fimbristylis aestivalis,F(xiàn)IMAE)增效作用顯著,E-E0值均大于20%。

實(shí)施例二:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺水分散粒劑。

將上述物料一起加入錐形混合機(jī)中混合均勻,后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎,粉碎后的物料再經(jīng)錐形混合機(jī)混合,混合后的物料細(xì)度98%通過(guò)600目標(biāo)準(zhǔn)篩,加入捏合機(jī)中捏合成可塑性物料,最后將此物料放入擠壓造粒機(jī)中擠壓造粒,造粒后經(jīng)干燥、篩分后即制得相應(yīng)重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺水分散粒劑,總活性成分不高于80%。

實(shí)施例三:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺可濕性粉劑。

將上述物料一起加入錐形混合機(jī)中混合均勻,后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎,粉碎后的物料再經(jīng)錐形混合機(jī)混合,混合后的物料細(xì)度98%通過(guò)600目標(biāo)準(zhǔn)篩,即得相應(yīng)重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺可濕性粉劑,總活性成分不高于80%。

實(shí)施例四:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺懸浮劑。

將上述配方按比例進(jìn)行預(yù)先粉碎,再加入砂磨機(jī)中研磨,經(jīng)高剪切混合后調(diào)配制得到相應(yīng)重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺懸浮劑,總活性成分不高于40%。

具體舉例如下:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯10%,氟酮磺草胺15%,殼聚糖3%,木質(zhì)素磺酸鈉3%,皂角粉4%,蓖麻油聚氧乙烯醚5%,BBM-3 1%,丙三醇2%,去離子水補(bǔ)足至100%,上述配方按比例進(jìn)行預(yù)先粉碎,再加入砂磨機(jī)中研磨,經(jīng)高剪切混合后調(diào)配制得到10%4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·15%氟酮磺草胺懸浮劑。

實(shí)施例五:4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺油懸浮劑。

將上述物料(有機(jī)膨潤(rùn)土除外)一起加入到反應(yīng)釜混合機(jī)中,攪拌2小時(shí),打開(kāi)釜底入料閥,將物料注入多級(jí)砂磨機(jī)中研磨,研磨后的物料細(xì)度98%通過(guò)1-5um后出料,物料再與事先溶解好的有機(jī)膨潤(rùn)土一起放入高剪切乳化釜中,乳化后即可制成流到性良好的相應(yīng)重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺油懸浮劑,總活性成分不高于40%。

實(shí)施例六:氟酮磺草胺·4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯顆粒劑。

將上述物料一起加入錐形混合機(jī)中混合均勻,后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎,粉碎后的物料再經(jīng)錐形混合機(jī)混合,混合后的物料細(xì)度98%通過(guò)600目標(biāo)準(zhǔn)篩,加入捏合機(jī)中捏合成可塑性物料,最后將此物料放入擠壓造粒機(jī)中擠壓造粒,造粒后經(jīng)干燥、篩分后即制得相應(yīng)重量百分比的氟酮磺草胺·4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯顆粒劑。

實(shí)施例七:防除移栽田水稻一年生雜草田間藥效試驗(yàn)。

試驗(yàn)地點(diǎn)位于遼寧省盤(pán)錦市盤(pán)山縣太平鎮(zhèn),移栽田水稻一年生雜草包括但不僅限于丁香蓼(Ludwigia prostrata,LUDPR)、空心蓮子草(Alternanthera philoxeroides,ALTPH)、稗草(Echinochloa crusgalli,ECHCR)、矮慈姑(Sagittaria pygmaea,SAGPY)。

表2、防除水稻移栽田一年生雜草田間藥效試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)施例八:防除水稻拋秧田一年生雜草田間藥效試驗(yàn)。

試驗(yàn)地點(diǎn)位于惠州市仲愷區(qū)陳江鎮(zhèn),水稻拋秧田一年生雜草包括但不僅限于蟣子草(Leptochloa panicea,LEPPA)、水竹葉(Murdannia triquetra,MURTR)、夏飄拂草(Fimbristylis aestivalis,F(xiàn)IMAE)、喜旱蓮子草(Alternanthera philoxeroides,ALTPH)。

表3、防除拋秧田一年生雜草田間藥效試驗(yàn)結(jié)果

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