技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殺蟲(chóng)劑組合物。
背景技術(shù)：
：含有兩種或多種活性組分的殺蟲(chóng)劑組合物用于各種目的。例如，盡管N-膦酰甲基甘氨酸的鹽廣泛用作非選擇性除草劑的活性組分，但是它們需要時(shí)間來(lái)表現(xiàn)它們的除草效果，因此，提出了一些與其它的速效除草劑組分混合的除草劑組合物。典型的速效除草劑組分是原卟啉原氧化酶抑制劑。然而，其通常是固體并且不溶于水，盡管N-膦酰甲基甘氨酸的鹽可自由地溶于水。因此希望開(kāi)發(fā)出具有良好的制劑穩(wěn)定性的混合型除草劑組合物。USP5,698,492、USP6,583,087和JP2003-252704A公開(kāi)了含有水不溶性除草劑組分和另一種水不溶性除草劑組分的殺蟲(chóng)劑組合物。然而，進(jìn)一步希望開(kāi)發(fā)出具有良好的制劑穩(wěn)定性并且不含或含很少有機(jī)溶劑的混合型除草劑組合物。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明通過(guò)使用兩種特定的陰離子型表面活性劑提供了水性殺蟲(chóng)劑的優(yōu)異的懸浮穩(wěn)定性，其中水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分懸浮在水性連續(xù)相中，在該連續(xù)相中溶解了N-膦酰甲基甘氨酸的鹽。本發(fā)明提供了殺蟲(chóng)劑組合物，其包括(a)水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分，(b)N-膦酰甲基甘氨酸的鹽，(c)聚氧化烯烷基醚磷酸酯的鹽，(d)聚氧化烯聚苯乙烯基苯基醚磷酸酯的鹽，(e)增稠劑，和(f)水，和另外任選的(g)防凍劑，其中所述殺蟲(chóng)劑組分以固態(tài)懸浮在水性連續(xù)相中。殺蟲(chóng)劑組合物具有優(yōu)異的懸浮穩(wěn)定性，其中殺蟲(chóng)劑組分懸浮在水性連續(xù)相中，在水性連續(xù)相中溶解了N-膦酰甲基甘氨酸的鹽。在本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)“連續(xù)相”是指固體懸浮在其中的分散介質(zhì)(即，分散系統(tǒng)中的液體)。優(yōu)選方案是這樣的殺蟲(chóng)劑組合物，其包括(a)0.5-50w/v％的水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分，(b)5-60w/v％的N-膦酰甲基甘氨酸的鹽，(c)0.5-15w/v％的聚氧化烯烷基醚磷酸酯的鹽，(d)0.5-10w/v％的聚氧化烯聚苯乙烯基苯基醚磷酸酯的鹽，(e)0.01-10w/v％的增稠劑和(f)20-90w/v％的水，其中所述殺蟲(chóng)劑組分以固態(tài)懸浮在水性連續(xù)相中。更優(yōu)選的是這樣的殺蟲(chóng)劑組合物，其包括(a)1-30w/v％的水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分，(b)10-50w/v％的N-膦酰甲基甘氨酸的鹽，(c)0.5-15w/v％的聚氧化烯烷基醚磷酸酯的鹽，(d)0.5-10w/v％的聚氧化烯聚苯乙烯基苯基醚磷酸酯的鹽，(e)0.01-5w/v％的增稠劑和(f)20-90w/v％的水，其中所述殺蟲(chóng)劑組分以固態(tài)懸浮在水性連續(xù)相中。水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分在25℃為固體，并且在25℃在水中的溶解度為10g/L或更低，其熔點(diǎn)優(yōu)選為60℃或更高。固體殺蟲(chóng)劑組分優(yōu)選具有1.2-3.0的比重。固體殺蟲(chóng)劑組分的例子包括殺昆蟲(chóng)組分、殺真菌組分、除草劑組分和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)組分。殺昆蟲(chóng)組分的例子包括阿維菌素、氟丙菊酯、雙甲脒、印楝素(azadiractin)、甲基吡啶磷、甲基谷硫磷(azinphos-methyl)、三唑錫、殺蟲(chóng)磺、聯(lián)苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、溴蟲(chóng)腈(chlorfenapyr)、殺螨酯、克福隆、四螨嗪、蠅毒磷、氟氯氰菊酯、β-氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、α-氯氰菊酯、γ-氯氰菊酯、溴氰菊酯(deltamethrin)、汰丁醚脲、三氯殺螨醇、除蟲(chóng)脲、硫丹、高效氰戊菊酯、乙螨塵、喹螨醚、苯丁賜、雙氧威、唑螨酯、氟蟲(chóng)腈、啶蜱脲、氟環(huán)脲、氟蟲(chóng)脲、氯酰肼、氟鈴脲、噻螨酮、氟蟻腙、虱螨脲(lufenuron)、甲硫威、甲氧滴滴涕、密滅汀、敵草胺、五氯酚、速螨酮、魚(yú)藤酮、氟蟲(chóng)胺、蟲(chóng)酰肼、吡螨胺、嘧丙磷、氟苯脲、tetrachlorvinphoe、四氯殺螨砜、硫雙威、溴氰菊酯、殺鈴脲和混滅威?？拐婢M分的例子包括嘧菌酯、苯霜靈、苯菌靈、聯(lián)苯三唑醇(bitertsnol)、糠菌唑、敵菌丹、克菌丹、多菌靈、滅螨猛、百菌清、乙菌利、嘧菌環(huán)胺、抑菌靈、二氯酚、噠菌清、氯硝胺、雙氯氰菌胺、萬(wàn)霉靈、達(dá)滅芬、烯唑醇、二噻農(nóng)、氟環(huán)唑、惡唑菌酮、氯苯嘧啶醇、腈苯唑、甲呋酰胺、拌種咯、三苯錫(fentin)、氟啶胺、咯菌腈、唑呋草、氟喹唑、氟硫滅、氟酰胺、滅菌丹、六氯代苯、己唑醇、易胺座(imibenconazole)、ipoconazole、異菌脲、醚菌酯、代森錳鋅、代森錳、嘧菌胺、滅銹銨、methoconzaole、代森聯(lián)、二甲基二硫代氨基甲酸鎳、氟苯嘧啶醇、喹啉銅、惡喹酸、戊菌隆、苯酞、腐霉利、丙森鋅、五氯硝基苯、硫、戊唑醇、葉枯酞、四氯硝基苯、噻呋酰胺、甲基硫菌靈、福美雙、甲基立枯磷、雙甲抑菌靈、三唑酮、三唑乙醇、三挫磷、嗪胺靈、滅菌唑、乙烯菌核利、代森鋅和福美鋅。除草劑組分的例子包括原卟啉原氧化酶抑制性除草活性組分，如唑啶草酮、甲羧除草醚、甲磺草胺、霸草靈、flumicrolac-pentyl和丙炔氟草胺、苯草醚、莠去津、芐嘧磺隆、吡草酮、丙炔酰草胺、溴酚肟、甲氧除草醚、氯溴隆、氯嘧磺隆、草枯醚、綠麥隆、氯酞酸二甲酯、氯甲酰草胺、汰草龍、甜菜安(desmedipham)、敵草腈、吡氟酰草胺、惡唑隆、氨氟靈、敵草隆、胺苯磺隆、惡唑禾草靈、甲氟燕靈、嘧啶磺隆、氟唑嘧磺草胺、氟噻乙草酯、氟胺草唑、氟啶酮、呋草酮、異丙隆、異惡酰草胺、異惡草醚、乳氟禾草靈、環(huán)草定、利谷隆、苯噻草胺、甲基苯噻隆、吡喃隆、萘丙胺、草不隆、噠草伏、胺磺靈、惡草酮、乙氧氟草醚、甜菜寧(phenmediphsm)、氨氟樂(lè)靈、撲草凈、撲滅津、炔苯酰草胺、芐草唑、吡啶磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)、稗草畏、二氯喹啉酸、喹禾靈、玉嘧磺隆、環(huán)草隆、西瑪津、特丁津、特丁凈、噻草啶、trakoxydime和草達(dá)津。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)組分的例子包括β-芐基氨基嘌呤、環(huán)丙酸酰胺、氟節(jié)胺，氯吡苯脲、抗倒胺、2-(1-萘基)乙酰胺，巴克素、N-苯基鄰氨甲酰苯甲酸、賽苯隆和烯效唑。在本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物中，一部分固體殺蟲(chóng)劑組分可以溶解狀態(tài)存在于水性連續(xù)相中，然而80重量％或更多的殺蟲(chóng)劑組分以固態(tài)存在于水性連續(xù)相中。在本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物中，固體殺蟲(chóng)劑組分的平均直徑通常為20μm或更低的體積中值直徑，優(yōu)選0.1-10μm的體積中值直徑。體積中值直徑是通過(guò)分析在Mie散射下用激光散射法獲得的多個(gè)粒子的圖像計(jì)算得到的值。典型的測(cè)量?jī)x器是Mastersizer2000(由Malvern制造)。體積中值直徑表示這樣的值，其中小于該值的較小粒子的體積和大于該值的較大粒子的體積中的每一體積是相同的，即，為總體積的50％。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中的水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分的含量通常為0.5-50w/v％。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物包括(b)N-膦酰甲基甘氨酸的鹽(在下文稱(chēng)作N-膦酰甲基甘氨酸鹽)。N-膦酰甲基甘氨酸鹽是可用于殺蟲(chóng)劑的鹽。N-膦酰甲基甘氨酸鹽的例子包括N-膦酰甲基甘氨酸的堿金屬鹽(例如鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽)，三烷基锍鹽(例如三甲基锍鹽)和銨鹽(如C1-14單烷基銨鹽如異丙基銨鹽，C2-14二烷基銨鹽如二乙基銨鹽，未取代的銨鹽)。N-膦酰甲基甘氨酸鹽是市售的(如N-膦酰甲基甘氨酸銨，N-膦酰甲基甘氨酸三甲基锍鹽)，并且還可通過(guò)已知方法生產(chǎn)。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中的N-膦酰甲基甘氨酸鹽的含量通常為5-60w/v％，并且N-膦酰甲基甘氨酸鹽通常以溶解狀態(tài)存在于水性連續(xù)相中。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中固體殺蟲(chóng)劑組分對(duì)N-膦酰甲基甘氨酸鹽的重量比通常為1∶16到1∶0.1，優(yōu)選1∶8到1∶1。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中的固體殺蟲(chóng)劑組分和N-膦酰甲基甘氨酸鹽的總含量為5.5-60.5w/v％。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物包括(c)聚氧化烯烷基醚磷酸酯的鹽(在下文稱(chēng)作第一陰離子型表面活性劑)和(d)聚氧化烯聚苯乙烯基苯基醚磷酸酯的鹽(在下文稱(chēng)作第二陰離子型表面活性劑)。第一陰離子型表面活性劑通常是由以下所示的磷酸酯：其中R表示烷基(如C4-18烷基)，A表示亞烷基(如1，2-亞乙基、1，3-亞丙基)，n和m獨(dú)立地表示2-20的整數(shù)，和諸如堿金屬氫氧化物和胺的堿制備的鹽。第二陰離子型表面活性劑通常是由下式所示的磷酸酯：其中Ar表示聚苯乙烯基苯基(如三苯乙烯基苯基、二苯乙烯基苯基)，A表示亞烷基(如1，2-亞乙基、1，3-亞丙基)，n和m獨(dú)立地表示2-20的整數(shù)，和諸如堿金屬氫氧化物和胺的堿制備的鹽。上述磷酸酯的鹽是用于表面活性劑時(shí)可接受的鹽，并且它們的例子包括堿金屬如鈉和鉀，堿土金屬如鈣、及銨如NH4和i-PrNH3的鹽。可用于本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物的兩種陰離子型表面活性劑是市售的，并且可獲得的產(chǎn)品在下面描述。第一陰離子型表面活性劑的例子包括聚氧乙烯烷基醚磷酸酯的銨鹽(GeronolCF/AR，由RhodiaNikka生產(chǎn))，和聚氧乙烯油?；蚜姿狨サ拟c鹽(PhosphanolRD-720N，由TohoChemical生產(chǎn))。第二陰離子型表面活性劑的例子包括聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯的鉀鹽(SoprofolFLK，由RhodiaNikka生產(chǎn))。關(guān)于用于本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物的陰離子型表面活性劑，在本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中的第一陰離子型表面活性劑和第二陰離子型表面活性劑的總量為3-20w/v％，優(yōu)選5-15w/v％。另外，第一陰離子型表面活性劑與第二陰離子型表面活性劑的重量比通常為97∶3到3∶97，優(yōu)選75∶25到25∶75。在本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物中，第一陰離子型表面活性劑的含量通常是0.5-15w/v％，第二陰離子型表面活性劑的含量通常是0.5-10w/v％。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物包括(e)增稠劑。增稠劑的例子包括水溶性聚合物如水溶性糖類(lèi)和水溶性合成聚合物以及無(wú)機(jī)細(xì)粉如二氧化硅、硅酸鎂、硅酸鋁、硅酸鎂鋁、膨潤(rùn)土、蒙脫石、鋰皂石和氧化鋁。優(yōu)選使用上述兩種或多種增稠劑的混合物。水溶性糖類(lèi)的例子包括黃原膠、阿拉伯樹(shù)膠、鼠李糖膠、刺槐豆膠、角叉菜膠、文萊膠、木素磺酸、淀粉和羧甲基纖維素及其鹽。這些水溶性糖類(lèi)是市售的，可獲得名為KelzanS(由CPKelco生產(chǎn))和KelzanASX(由CPKelco生產(chǎn))的黃原膠，和CelogenHE-90F(由Dai-ichiKogyoSeiyaku生產(chǎn))和名為CellogenHE-600F(Dai-ichiKogyoSeiyaku生產(chǎn))的羧甲基纖維素鈉。水溶性合成聚合物的例子包括聚乙烯基吡咯烷酮、羧乙烯基聚合物和聚丙烯酸鈉。用于無(wú)機(jī)細(xì)粉的優(yōu)選的二氧化硅的初級(jí)粒徑為50nm或更低。這種二氧化硅是市售的，其例子為Aerosil200(由Degussa生產(chǎn))，其是干燥的二氧化硅，初級(jí)粒徑為20nm或更低，比表面積為200cm2/g，和AerosilCOK-84(由Degussa生產(chǎn))，其是Aerosil200與氧化鋁的混合物。考慮到本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物的制劑穩(wěn)定性，優(yōu)選水溶性糖類(lèi)和無(wú)機(jī)細(xì)粉用作本發(fā)明的增稠劑。更優(yōu)選使用水溶性糖類(lèi)和無(wú)機(jī)細(xì)粉兩者用作本發(fā)明的增稠劑。黃原膠是優(yōu)選的水溶性糖類(lèi)，并且更優(yōu)選黃原膠與二氧化硅組合使用、或黃原膠與二氧化硅和氧化鋁的混合物組合使用。另外，當(dāng)水相pH改變時(shí)其粘度改變很小的水溶性糖類(lèi)適用于本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中的增稠劑。具體而言，優(yōu)選用作增稠劑的是這樣的水溶性糖類(lèi)，當(dāng)其溶于弱堿性(pH9)到弱酸性(pH5)水時(shí)，其溶液的粘度改變?cè)?-3倍的范圍內(nèi)。這種水溶性糖類(lèi)可購(gòu)自KelzanASK(由CPKelco生產(chǎn))等。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中增稠劑的總含量通常為0.1-10w/v％，優(yōu)選0.1-5w/v％。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物在20℃下的粘度優(yōu)選為500-3000mPa·s(使用TokiSangyo制造的RB-80型粘度儀SpindleNo.2測(cè)量得到，6rpm)。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物包括(f)水，其含量通常為20-90w/v％，優(yōu)選30-70w/v％。優(yōu)選離子交換水用作所述的水。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物除了第一陰離子型表面活性劑、第二陰離子型表面活性劑和增稠劑之外，還任選包括(g)配方用助劑，如防凍劑、消泡劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、著色劑、香料、增效劑和安全劑。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中配方用助劑的含量通常為0-30w/v％，優(yōu)選0-20w/v％?？膳c水混溶的一元醇如丙醇和可與水混溶的多元醇如乙二醇和丙二醇優(yōu)選用作本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中的任選包括的防凍劑。當(dāng)使用防凍劑時(shí)，防凍劑的含量通常為0.5-30w/v％，優(yōu)選1-20w/v％。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中任選包括的消泡劑的例子包括有機(jī)硅型消泡劑如AntifoamC(DowCorning的商品名)，Rhodosil454(Rhodia的商品名)，RhodosilAntifoam432(Rhodia的商品名)，TSA730(ToshibaSilicone的商品名)和YMA6509(ToshibaSilicone的商品名)，和氟型消泡劑如FluowetPL80(Clariant的商品名)。當(dāng)使用消泡劑時(shí)，消泡劑的含量通常為0.001-3w/v％。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中任選包括的防腐劑的例子包括對(duì)羥基苯甲酸酯，水楊酸衍生物和異噻唑啉-3-酮衍生物。當(dāng)使用防腐劑時(shí)，防腐劑的含量通常為0.01-5w/v％，優(yōu)選0.05-3w/v％。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中任選包括的穩(wěn)定劑的例子包括抗氧化劑如酚型抗氧化劑、胺型抗氧化劑、磷型抗氧化劑和硫型抗氧化劑，以及UV吸收劑如苯并三唑型UV吸收劑、苯甲酮型UV吸收劑、苯甲酸酯型UV吸收劑、氰基丙烯酸酯型UV吸收劑、水楊酸型UV吸收劑和受阻酚型UV吸收劑。本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中任選包括的著色劑的例子包括若丹明如若丹明B，以及合成有機(jī)食品添加劑如4號(hào)黃、1號(hào)藍(lán)和2號(hào)紅。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物可另外包括除了第一陰離子型表面活性劑和第二陰離子型表面活性劑之外的表面活性劑，這些表面活性劑的例子包括非離子型表面活性劑如聚氧化烯烷基醚(如聚氧乙烯烷基醚)、聚氧化烯烯基醚(如聚氧乙烯烯基醚)、聚氧化烯烷基苯基醚、聚氧化烯蓖麻油、聚氧化烯硬化蓖麻油、聚氧化烯脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯和山梨醇酐脂肪酸酯。當(dāng)在本發(fā)明殺蟲(chóng)劑組合物中使用這些表面活性劑時(shí)，其含量為10w/v％或更低。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物通常是可流動(dòng)的水性殺蟲(chóng)劑組合物，其中水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分以固態(tài)懸浮在水性連續(xù)相中。在本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物中，液相基本上由水性連續(xù)相構(gòu)成。即，在本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物中，水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分基本上以細(xì)粒形式存在并且被溶解了N-膦酰甲基甘氨酸鹽的水性連續(xù)相所包圍。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物與所謂的懸浮乳劑(suspoemulsion)有明顯區(qū)別，在懸浮乳劑中水不溶性溶劑的小滴分散在水性連續(xù)相中，而水不溶性殺蟲(chóng)劑組分分散為固態(tài)小滴的形式。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物基本上不包括在20℃下水溶性為10克/升或更低的水不溶性有機(jī)溶劑。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物可通過(guò)在包括N-膦酰甲基甘氨酸鹽、第一陰離子型表面活性劑、第二陰離子型表面活性劑、增稠劑和水的溶液中均一地懸浮固體殺蟲(chóng)劑組分的粒子而制備。固體殺蟲(chóng)劑組分通常為具有20μm或更低的體積中值直徑的粒子。體積中值直徑為20μm或更低的固體殺蟲(chóng)劑組分可通過(guò)干法研磨制備。然而，優(yōu)選其通過(guò)濕法研磨制備。當(dāng)固體殺蟲(chóng)劑組分通過(guò)濕法研磨制備為具有20μm或更低的體積中值直徑時(shí)，本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物優(yōu)選通過(guò)以下方法制備。首先，向第一陰離子型表面活性劑、第二陰離子型表面活性劑和水的混合物中加入固體殺蟲(chóng)劑組分，并且進(jìn)行濕法研磨，得到殺蟲(chóng)劑組分的懸浮液。濕法研磨的方法為例如向包括殺蟲(chóng)劑組分、第一陰離子型表面活性劑、第二陰離子型表面活性劑和水的混合物中加入硬質(zhì)球珠，并攪拌。通常使用濕法研磨設(shè)備如濕法球磨(如珠磨機(jī))和沙磨機(jī)。然后，將增稠劑和N-膦酰甲基甘氨酸鹽和如果需要的另外的水加入到殺蟲(chóng)劑組分的懸浮液中。另外，可加入配方用助劑如防凍劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和著色劑。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物可通過(guò)將混合物充分?jǐn)嚢柚辆欢苽?。還優(yōu)選向濕法研磨下的殺蟲(chóng)劑組分中加入作為無(wú)機(jī)細(xì)粒的增稠劑，和在研磨后向含有殺蟲(chóng)劑組分的懸浮液中加入作為水溶性多糖的增稠劑。另外，含有殺蟲(chóng)劑組分的懸浮液可通過(guò)向含有第二陰離子型表面活性劑和水的混合物中加入殺蟲(chóng)劑組分并進(jìn)行濕法研磨。然后，本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物可通過(guò)向含有殺蟲(chóng)劑組分的懸浮液中加入第一陰離子型表面活性劑、增稠劑和N-膦酰甲基甘氨酸鹽以及任選的水而制備。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物優(yōu)選是這樣的殺蟲(chóng)劑組合物，其中(a)以固態(tài)懸浮在水性連續(xù)相中的0.5-50w/v％的水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分，所述水性連續(xù)相基本上由以下的(b)-(g)組成：(b)5-60w/v％的N-膦酰甲基甘氨酸鹽，(c)0.5-15w/v％的第一陰離子型表面活性劑，(d)0.5-10w/v％的第二陰離子型表面活性劑，(e)0.01-10w/v％的增稠劑，(f)20-90w/v％的水和(g)0-80w/v％的配方用助劑如防凍劑。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物更優(yōu)選是這樣的殺蟲(chóng)劑組合物，其中(a)以固態(tài)懸浮在水性連續(xù)相中的1-30w/v％的水不溶性固體殺蟲(chóng)劑組分，所述水性連續(xù)相基本上由以下的(b)-(g)組成：(b)10-50w/v％的N-膦酰甲基甘氨酸鹽，(c)0.5-15w/v％的第一陰離子型表面活性劑，(d)0.5-10w/v％的第二陰離子型表面活性劑，(e)0.01-5w/v％的增稠劑，(f)20-90w/v％的水和(g)0-20w/v％的配方用助劑如防凍劑。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物在用前可用水稀釋用于應(yīng)用并以足夠?qū)ν寥馈⒅参锏忍峁⑾x(chóng)劑活性組分的希望效果的量被施用。當(dāng)固體殺蟲(chóng)劑組分是丙炔氟草胺時(shí)，本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物可用作用于農(nóng)作物地、休耕地、稻谷地之間的壟溝、果園、牧場(chǎng)、草坪、森林、非耕種地等的除草劑。在這種情況下，劑量根據(jù)丙炔氟草胺與N-膦酰甲基甘氨酸之間的混合比、目標(biāo)雜草的種類(lèi)、氣候狀況等而定，并且活性成分的總量通常為每公頃100-6000克，優(yōu)選每公頃200-3000克。當(dāng)施用時(shí)，將每公頃指定的量用100-1000升水稀釋。稀釋物通過(guò)葉處理如直接施用到目標(biāo)雜草上而進(jìn)行。輔助劑如散播劑可任選被加入到稀釋物中，并且輔助劑的例子包括聚氧乙烯樹(shù)脂酸、木素磺酸的鹽、石蠟和礦物油?？梢允褂檬袌?chǎng)上的輔助劑如Agridex(農(nóng)作物用油狀濃縮物，由Helena生產(chǎn))。可通過(guò)本發(fā)明的其中水不溶性殺蟲(chóng)劑組分為丙炔氟草胺的殺蟲(chóng)劑組合物控制的雜草的例子為野生蕎麥(Polygonumconvolvulus)，旱辣蓼(Polygonumlapathifolium)，羊蹄(Rumexjaponicus)，馬齒莧(Portulacaeleracea)，繁縷(Stellariamedia)，藜(Chenopodiumalbum)，反枝莧(Amaranthusretroflexus)，蘿卜(Raphanussativus)，田芥菜(Sinapisarvensis)，薺菜(Capsellaburss-pastoris)，彎曲碎米薺(Cardamineflexuosa)，田菁(hempsesbania)(Sesbaniaexaltata)，決明(sicklepod)(Cassiaobtusifolia)，狗尾草(velvetleaf)(Abutilontheophrest)，pricklysids(Sidaspinosa)，fieldpansy(Violaarvensis)，八仙草(cleavers)(Galiumaparine)，iveleafmorningglory(lpomoeahederacea)，高牽牛花(tallmorningglory)(Pharbitispurpuroa)，田旋花(Convolvulusarvensis)，purpledeadnettle(Lamiumpurpureum)，寶蓋草(Lamiumamplexicaule)，曼陀羅(Daturastramonium)，blacknightehade(Solanumnigrum)，波斯婆婆納(Veronicaperisica)，commoncocklebur(Xanthiumpensylvanicum)，spinysowthistle(Sonchusasper)，向日葵(Helianthusannuus)，scentlesschamomilc(Matriesriaperforata)，cornmarigold(Ohrysanthemumsegetum)，艾(Artemisiaprinceps)和Sumatraerigeron(Conysasumatronsis)，gramineousweeds諸如elymus(Agropyrontsukushicnsisvsr.transiens)，稗草(Echinochloaorus-galli)，狗尾草(Setariaviridis)，谷莠子(Setariafaberi)，升馬唐(Digitiariaciliaris)，草地早熟禾(Poaannua)，waterfoxtail(Alopecurusgeniculatus)，blackgrass(Alopecurusmyosuroides)，燕麥(Avenasativa)，野生燕麥(wildoats)(Avenafatua)，約翰遜草(Johnsongrass)(Sorghumhalopense)，偃麥草(quackgrass)(Agropyronrepens)和downeybrome(Bromustectorum)，鴨趾草科雜草如紫錦草(asiaticdayflower)(Commelinacommunia)和飯包草(bengaldayflower)(Commelinabenghalensis)；和莎草科雜草諸如碎米莎草(Cyperusiria)，purplenulsedge(Cyperusrotundus)和油莎草(yellownutsedge)(Cyperusesculentus)。實(shí)施例在下文，將通過(guò)制備例等更詳細(xì)地描述本發(fā)明，然而本發(fā)明不受這些例子的限制。制備例1(1)向500毫升的不銹鋼燒杯中加入83.0克去離子水和55.2克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀)(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))并攪拌直到溶解。然后，向其中加入1.1克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、5.5克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))和55.2克丙炔氟草胺(含量：99.8％)，并進(jìn)一步加入300克直徑1.0毫米的玻璃珠，用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))以2000rpm在室溫下攪拌2小時(shí)，用尼龍網(wǎng)濾出玻璃珠得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為2.0μm。(2)向500毫升不銹鋼燒杯中加入297.6克去離子水和2.4克KelzanASX(酸來(lái)源(acidstaple)黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))并用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))攪拌，得到水性增稠劑溶液。(3)向300毫升不銹鋼燒杯中加入72.4克在步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液和16.0克的GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。另外，向其中加入30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液并以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。然后向其中加入87.1克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量：62％)和去離子水使總體積為200毫升，以3000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物1。制備例2根據(jù)制備例1相同的步驟，除了使用32.0克聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨代替16.0克聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨，并用25克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物2。制備例3根據(jù)制備例1相同的步驟，除了使用35克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物3。制備例4根據(jù)制備例1相同的步驟，除了使用40克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物4。制備例5(1)向500毫升的不銹鋼燒杯中加入82.4克去離子水和54.9克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀，由Rhodia生產(chǎn))并攪拌直到溶解。然后，向其中加入1.1克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、6.6克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))和54.9克丙炔氟草胺(含量：99.2％)，并進(jìn)一步加入300克直徑1.0毫米的玻璃珠，用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))以2000rpm在室溫下攪拌2小時(shí)，用尼龍網(wǎng)濾出玻璃珠得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為1.9μm。(2)向500毫升不銹鋼燒杯中加入297.6克去離子水和2.4克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))并用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))攪拌，得到水性增稠劑溶液。(3)向300毫升不銹鋼燒杯中加入72.8克在步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液和16.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨，由RhodiaNikka生產(chǎn))并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。另外，向其中加入30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液并以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。然后向其中加入87.1克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨(含量：62％)的水溶液和去離子水使總體積為200毫升，以3000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物5。制備例6根據(jù)制備例5相同的步驟，除了使用35克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物6。制備例7根據(jù)制備例5相同的步驟，除了使用40克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物7。制備例8(1)向500毫升的不銹鋼燒杯中加入82.0克去離子水和54.6克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀，由Rhodia生產(chǎn))并攪拌直到溶解。然后，向其中加入1.1克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、7.7克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))和54.6克丙炔氟草胺(含量：99.2％)，并進(jìn)一步加入300克直徑1.0毫米的玻璃珠，用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)攪拌1.5小時(shí)，濾出玻璃珠得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為2.0μm。(2)向500毫升不銹鋼燒杯中加入297.6克去離子水和2.4克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))并用Lab-攪拌器攪拌，得到水性增稠劑溶液。(3)向300毫升不銹鋼燒杯中加入73.2克在步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液和16.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨，由RhodiaNikka生產(chǎn))并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。另外，向其中加入30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液并以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。然后向其中加入87.1克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量：62％)和去離子水使總體積為200毫升，以3000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物8。制備例9根據(jù)制備例8相同的步驟，除了使用35克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物9。制備例10(1)向500毫升的不銹鋼燒杯中加入68.0克去離子水和45.2克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀，由Rhodia生產(chǎn))和36.2克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨，由Rhodia生產(chǎn))并攪拌以溶解。然后，向其中加入0.9克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、4.5克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))和45.2克丙炔氟草胺(含量：99.2％)，并進(jìn)一步加入300克直徑1.0毫米的玻璃珠，用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)攪拌2小時(shí)，濾出玻璃珠得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為2.0μm。(2)向500毫升不銹鋼燒杯中加入297.6克去離子水和2.4克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))并用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))攪拌，得到水性增稠劑溶液。(3)向300毫升不銹鋼燒杯中加入88.4克在步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液和30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。另外，向其中加入87.1克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量：62％)和去離子水使總體積為200毫升，以3000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物10。制備例11根據(jù)制備例10相同的步驟，除了使用40克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液之外，得到殺蟲(chóng)劑組合物11。制備例12(1)向35.2份的去離子水、25.4份的SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀，由Rhodia生產(chǎn))、0.3份AntifoamC乳劑(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、和25.4份丙炔氟草胺(含量：99.2％)的混合物中加入130份的直徑1.0毫米的玻璃珠，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)攪拌2小時(shí)，濾出玻璃珠得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為2.0μm。(2)向步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液中加入0.2份AntifoamC乳劑(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、87.5份GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨，由Rhodia生產(chǎn))、25.4份AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、655.9份N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和95.4份去離子水，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物12。制備例13(1)向35.2份的去離子水、25.4份的SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀，由Rhodia生產(chǎn))、0.3份AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、和25.4份丙炔氟草胺(含量：99.2％)的混合物中加入130份的直徑1.0毫米的玻璃珠，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)攪拌2小時(shí)，濾出玻璃珠得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為2.0μm。(2)向步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液中加入0.2份AntifoamC乳劑(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、52.5份GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨，由Rhodia生產(chǎn))、25.4份AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、655.9份N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)、27.1份聚丙二醇，并加入152.7份去離子水，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物13。制備例14根據(jù)制備例1的相同步驟，除了使用2.4克KelzanS(黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))代替2.4克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，以及用40克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液代替30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液，得到殺蟲(chóng)劑組合物14。制備例15(1)向500毫升的不銹鋼燒杯中加入83.0克去離子水和55.2克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))并攪拌直到溶解。然后，向其中加入1.1克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、5.5克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))和55.2克flumiclorac-pentyl(含量：97.7％)，并進(jìn)一步加入300克直徑1.0毫米的玻璃珠，用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))以2000rpm在室溫下攪拌2小時(shí)，用尼龍網(wǎng)濾出玻璃珠得到flumiclorac-pentyl懸浮液。懸浮液中flumiclorac-pentyl的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為1.8μm。(2)向500毫升不銹鋼燒杯中加入297.6克去離子水和2.4克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))并用Lab-攪拌器(由YamatoScientific生產(chǎn))攪拌，得到水性增稠劑溶液。(3)向300毫升不銹鋼燒杯中加入72.4克在步驟(1)中得到的flumiclorac-pentyl懸浮液和16.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘。另外，向其中加入30克在步驟(2)中得到的水性增稠劑溶液，并以3000rpm在室溫下攪拌5分鐘，然后加入87.1克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和去離子水使總體積為200毫升，并以3000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物15。制備例16根據(jù)制備例15(1)的相同步驟，除了使用55.2克雙氯氰菌胺(含量98.7％)代替55.2克flumiclorac-pentyl(含量97.7％)，得到雙氯氰菌胺懸浮液(體積中值直徑為1.9μm)。另外，在制備例15(2)的步驟后，根據(jù)制備例15(3)的相同步驟，除了使用72.4克上述的雙氯氰菌胺懸浮液代替72.4克flumiclorac-pentyl懸浮液，得到殺蟲(chóng)劑組合物16。制備例17根據(jù)制備例15(1)的相同步驟，除了使用55.2克殺蟲(chóng)磺(含量96.0％)代替55.2克flumiclorac-pentyl(含量97.7％)，得到殺蟲(chóng)磺懸浮液(體積中值直徑為2.9μm)。另外，在制備例15(2)的步驟后，根據(jù)制備例15(3)的相同步驟，除了使用72.4克上述的殺蟲(chóng)磺懸浮液代替72.4克flumiclorac-pentyl懸浮液，得到殺蟲(chóng)劑組合物17。制備例18根據(jù)制備例15(1)的相同步驟，除了使用55.2克吡氟酰草胺(含量98.5％)代替55.2克flumiclorac-pentyl(含量97.7％)，得到吡氟酰草胺懸浮液(體積中值直徑為2.6μm)。另外，在制備例15(2)的步驟后，根據(jù)制備例15(3)的相同步驟，除了使用72.4克上述的吡氟酰草胺代替72.4克flumiclorac-pentyl懸浮液，得到殺蟲(chóng)劑組合物18。制備例19使用風(fēng)力磨對(duì)丙炔氟草胺進(jìn)行干法干燥60分鐘，得到體積中值直徑為2.8μm的丙炔氟草胺粉末。向15克去離子水和10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、1.0克如上得到的丙炔氟草胺粉末和8.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液、43.55克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和1.25克去離子水，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物19。制備例20向15克去離子水和10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、1.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和8.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液、16.12克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和28.68克去離子水，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物20。制備例21向15克去離子水和10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和8.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液、16.12克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和19.68克去離子水，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物21。制備例22向10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、30.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和8.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向18.39克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液和32.25克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物22。制備例23向14.68克去離子水和10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、30.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和8.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液和16.12克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物23。制備例24向7.26克去離子水和10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和17.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液和43.54克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物24。制備例25向7.26克去離子水和9.0克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和9.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液和43.54克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物25。制備例26向7.26克去離子水和17.0克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和1.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向19.84克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液和43.54克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物26。制備例27向25.0克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和16.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向43.54克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))和4.1克去離子水，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)并冷卻到25℃，向其中加入上述的丙炔氟草胺懸浮液并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物27。制備例28向1克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、1.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和17.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向79.64克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))和4.1克去離子水，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)并冷卻到25℃，向其中加入上述的丙炔氟草胺懸浮液并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物28。制備例29向15.0克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、1.0克在制備例19中得到的丙炔氟草胺粉末和3.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。向79.64克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)并冷卻到25℃，向其中加入上述的丙炔氟草胺懸浮液并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物29。制備例30使用風(fēng)力磨對(duì)丙炔氟草胺(含量99.8％)進(jìn)行干法干燥60分鐘，得到體積中值直徑為2.8μm的丙炔氟草胺粉末。向10.26克去離子水和10克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10.0克如上得到的丙炔氟草胺粉末和10.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。向19.34克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液、43.54克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和4.5克丙二醇，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物30。制備例31向10.26克去離子水和5.0克SoprophorFLK(聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚磷酸酯鉀(40％)和丙二醇(60％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))的混合物中加入0.2克AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、1.0克AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、10.0克在制備例30中得到的丙炔氟草胺粉末和10.0克GeronolCF/AR(聚氧乙烯烷基醚磷酸酯銨(70％)，由RhodiaNikka生產(chǎn))，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到丙炔氟草胺懸浮液。然后，向17.34克去離子水中加入0.16克KelzanASX(酸來(lái)源黃原膠，由CPKelco生產(chǎn))，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)在60℃攪拌2小時(shí)，得到水性增稠劑溶液。在將水性增稠劑溶液冷卻到25℃后，加入上述的丙炔氟草胺懸浮液、43.54克N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)和2.5克丙二醇，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌5分鐘，得到殺蟲(chóng)劑組合物31。參考制備例1(1)向35.2份去離子水和2.5份的Reax910(木素磺酸鈉，由Westvaco生產(chǎn))的混合物中加入0.3份AntifoamC乳劑(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))和25.4份的丙炔氟草胺(含量99.2％)、130份的直徑1.0毫米的玻璃珠，并用ThreeOneMotor(由ShintoKagaku生產(chǎn)的攪拌器)攪拌2小時(shí)，在濾出玻璃珠后，得到丙炔氟草胺懸浮液。懸浮液中丙炔氟草胺的體積中值直徑用Mastersizer2000(由Malvern生產(chǎn))測(cè)量為1.8μm。(2)向步驟(1)中得到的丙炔氟草胺懸浮液中加入0.2份AntifoamC(消泡劑，有機(jī)硅乳劑，由DowCorning生產(chǎn))、50.8份的Arcard16-50(十六烷基三甲基氯化銨，由LionAkzo生產(chǎn))、33.9份的EmalsogenM(脂肪醇聚乙二醇醚，由Clariant生產(chǎn))、25.4份AerosilCOK-84(增稠劑，二氧化硅/氧化鋁的混合物，由Degussa生產(chǎn))、655.9份N-膦酰甲基甘氨酸異丙基銨的水溶液(含量62％)、42.4份聚丙二醇和128.0份去離子水，并用Polytoron(勻漿器，由Kinematica生產(chǎn))以5000rpm在室溫下攪拌10分鐘，得到參考?xì)⑾x(chóng)劑組合物。試驗(yàn)例1將殺蟲(chóng)劑組合物1、3、4、5、6、7、8、9、15、16、17和18的每一個(gè)裝入到100毫升玻璃管(直徑35毫米，深110毫米)中并充滿(mǎn)玻璃管的約80％，使其在室溫下放置2個(gè)月，之后，觀察到全部殺蟲(chóng)劑組合物保持穩(wěn)定的懸浮狀態(tài)，未分離。試驗(yàn)例2將殺蟲(chóng)劑組合物2裝入到100毫升玻璃管(直徑35毫米，深110毫米)中并充滿(mǎn)玻璃管的約80％，使其在54℃放置1個(gè)月，然后，觀察到在頂部略微分離，但是分離出的透明層的高度為整個(gè)組合物的4％。試驗(yàn)例3將殺蟲(chóng)劑組合物12、13和參考?xì)⑾x(chóng)劑組合物的每一個(gè)裝入到100毫升玻璃管(直徑35毫米，深110毫米)中并充滿(mǎn)玻璃管的約80％，使其放置3天并進(jìn)行觀察，結(jié)果如表1所示。表1組合物3天后的狀態(tài)分離速率＊1殺蟲(chóng)劑組合物12均一(未分離)0％殺蟲(chóng)劑組合物13均一(未分離)0％參考?xì)⑾x(chóng)劑組合物在底部分離出透明層8％＊1：分離速率(％)＝[透明部分(層)的高度(毫米)/總高度(毫米)]×100試驗(yàn)例4用水稀釋定量的殺蟲(chóng)劑組合物2制備水性稀釋物。將水性稀釋物以236L/ha速率(可流動(dòng)的水性殺蟲(chóng)劑組合物2的量的2L/ha)通過(guò)葉處理施用到在農(nóng)作物地中生長(zhǎng)的commoncocklebur(Xanthiumpensylvanicum)，velvetleaf(Abutilontheophrasti)，谷莠子(Setariafaberi)和稗草(Echinochloacrus-galli)上。在處理后觀察18天，結(jié)果如表2所示。以11個(gè)級(jí)別評(píng)價(jià)除草活性，分別是“0”、“1”、“2”、“3”、“4”、“5”、“6”、“7”、“8”、“9”和“10”，其中0表示在處理過(guò)的雜草和未處理雜草之間的生長(zhǎng)程度沒(méi)有區(qū)別或區(qū)別很小，10表示雜草完全死亡或者它們的生長(zhǎng)被完全抑制。表2本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑組合物具有優(yōu)異的懸浮穩(wěn)定性，因此，其可用于包括水不溶性殺蟲(chóng)劑組分和作為自由溶于水的殺蟲(chóng)劑組分的N-膦酰甲基甘氨酸鹽的殺蟲(chóng)劑制劑。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3