本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，具體涉及一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
農(nóng)藥水懸浮劑由于其良好的環(huán)境相容性、藥效高、成本低和加工使用安全，在水基型制劑中脫穎而出，具有很大的發(fā)展?jié)摿?。農(nóng)藥水懸浮劑是在助劑(潤濕分散劑、增稠劑、結(jié)構調(diào)節(jié)劑和消泡劑等)的作用下，將不溶于水或難溶于水的原藥分散到水中，形成均勻穩(wěn)定的分散體系。水懸浮劑外觀不透明，粒徑范圍1～5μm，屬于熱力學不穩(wěn)定多相分散體系，在加工過程中要想獲得高度分散、性能良好的水懸浮劑，必須解決水懸浮多分散相體系的穩(wěn)定性問題。因此助劑的選擇，特別是助劑種類、用量和粒徑大小對水懸浮劑的穩(wěn)定性和使用時藥效的發(fā)揮具有重要的影響，這也是水懸浮劑加工工藝的難點所在。
阿維菌素是具有殺蟲生物活性的一種新型結(jié)構，其主要是通過干擾神經(jīng)生理活動，刺激節(jié)肢動物產(chǎn)生γ-氨基丁酸(GABA)。GABA能夠抑制螨蟲的神經(jīng)信號傳導，阿維菌素可促進GABA的釋放和GABA在神經(jīng)交接出與次級神經(jīng)元細胞膜或效應器細胞膜的結(jié)合，產(chǎn)生長時間的高強度抑制效應，最后阻斷了螨蟲神經(jīng)元之間、節(jié)肢動物神經(jīng)末梢和肌細胞間的神經(jīng)沖動傳導，使螨蟲中央神經(jīng)系統(tǒng)的信號不能被運動神經(jīng)元接收，從而使螨蟲出于麻痹狀態(tài)，妨礙其活動和取食。
螺螨酯是拜耳作物科學公司開發(fā)的一種全新作用機制的季酮酸類殺螨劑。對多種螨蟲具有較高的防效。其具有廣譜性、螨卵兼殺、持效期長、毒性低、安全性好、無交互抗性等優(yōu)點，可用于防止植食性螨的各個蟲期，并對益蟲無毒。
現(xiàn)有技術中將阿維菌素與螺螨酯復配得到的殺螨組合物，具有較好的殺螨效果。該組合物可制成可濕性粉劑、乳油、水懸浮劑和油懸浮劑等。中國專利申請201210042660.7公開了一種高效環(huán)保農(nóng)藥復配組合物，含有阿維菌素0.5％-6％、螺螨酯3％-40％，助劑及填料余量，所述的助劑選自表面活性劑、乳化劑、溶劑、PH調(diào)節(jié)劑、高分子囊壁材料、消泡劑、增稠劑，填料為水。該組合物可防治多種螨害，并且具有環(huán)保、緩釋、持效期長，粘著力滲透劑增強，無藥害的優(yōu)點。但是其穩(wěn)定性低，容易出現(xiàn)結(jié)塊，不利于施用和長期保存。
中國專利申請201310743544.2公開了一種阿維菌素和螺螨酯復配殺蟲殺螨懸浮劑，由下述重量百分比原料組成：阿維菌素、螺螨酯、表面活性劑、二丙二醇丁醚、氣相法白炭黑、磷酸三丁酯、鄰苯基苯酚、余量為水。該發(fā)明的阿維菌素和螺螨酯復配殺蟲殺螨懸浮劑具有高懸浮率，長期貯存穩(wěn)定，其殺螨譜廣、適應性強，對多種螨類均有很好防效。該組合物中氣相法白炭黑可以強烈地反射紫外線，在一定程度上可降低阿維菌素的光解程度，但未能有效清除氧化的自由基，抗氧化效果仍不夠理想，需要重復多次用藥，增大了成本。
在農(nóng)藥水懸浮劑研究開發(fā)過程中，顆粒聚結(jié)變大、沉降析水、稠化結(jié)塊等貯存物理穩(wěn)定性問題始終是制約其發(fā)展的瓶頸。
技術實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑及其制備方法，其具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性，強效殺螨，廣譜性強。
本發(fā)明提供了一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑，包括阿維菌素3～5％、螺螨酯12～25％、潤濕分散劑4～12％、抗氧化劑0.5～4％、增稠劑1.5～3％、防腐劑0.5～1％、防凍劑3～6％、消泡劑0.5～1％以及水45～75％，所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:(0.5～1):(0.1～0.3)的重量比組成。
優(yōu)選地，所述阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑包括阿維菌素5％、螺螨酯20％、潤濕分散劑8％、抗氧化劑3％、增稠劑3％、防腐劑0.5％、防凍劑4％、消泡劑0.5％以及水55％，所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:1:0.3的重量比組成。
優(yōu)選地，所述阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑包括阿維菌素3％、螺螨酯15％、潤濕分散劑6％、抗氧化劑3％、增稠劑2％、防腐劑0.5％、防凍劑3％、消泡劑0.5％以及水65％，所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.2的重量比組成。
優(yōu)選地，所述阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑包括阿維菌素4％、螺螨酯22％、潤濕分散劑10％、抗氧化劑2.5％、增稠劑3％、防腐劑0.5％、防凍劑5％、消泡劑1％以及水50％，所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.1的重量比組成。
優(yōu)選地，所述潤濕分散劑選自SP-2700、SP-SC3、SP-SC29、SP-63R、Tersperse2500、Tersperse2210、β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse4894中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物以及Tersperse2210按1:(0.1～1)的重量比組成。
優(yōu)選地，所述潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物以及Tersperse2210按1:0.5的重量比組成。
優(yōu)選地，所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:(0.5～1)的重量比組成。
優(yōu)選地，所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:0.5的重量比組成。
優(yōu)選地，所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述防凍劑選自丙二醇。
優(yōu)選地，所述水懸浮劑還包括惰性溶質(zhì)蔗糖0.5～2％。
優(yōu)選地，所述水懸浮劑還包括惰性溶質(zhì)蔗糖1.5％。
優(yōu)選地，所述消泡劑選自AF1500，所述防腐劑選自卡松。
相應地，本發(fā)明還提供了一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑的制備方法，包括以下步驟：
A)往45～75％水中加入潤濕分散劑4～12％和防凍劑3～6％，攪拌混勻得混合溶液；
B)往上述混合溶液中加入阿維菌素3～5％、螺螨酯12～25％以及0.5～4％抗氧化劑，1000～2000r/min分散20～40min，得一混合物料；
C)將上述混合物料進行研磨，直到物料粒徑D98為1～4μm；加入增稠劑1.5～3％、防腐劑0.5～1％和消泡劑0.5～1％，300～800r/min攪拌直至其分散均勻，即得。
優(yōu)選地，所述步驟A)中還包括往45～75％水中加入惰性溶質(zhì)蔗糖0.5～2％。
阿維菌素的光解是由氧化和紫外光引起的，光解過程中首先發(fā)生氧化反應，即當空氣中的O2受到紫外光等的能量和代謝激發(fā)時，處于高能態(tài)，具有非常強的氧化性質(zhì)，活性氧分子再經(jīng)得失電子形成活性氧自由基，造成連鎖反應，從而引起阿維菌素氧化降解。
基于上述阿維菌素的光解原理，本發(fā)明中采用由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按一定重量比復配而成的三元抗氧化體系來抑制阿維菌素的光解。其中單寧先通過還原反應與環(huán)境中的氧氣發(fā)生反應，降低水懸浮劑中的氧含量，進而降低了活性氧分子失電子的機會；二丁基羥基甲苯(BHT)能夠與活性氧分子失電子形成的活性氧自由基結(jié)合，終止自由基引發(fā)的連鎖反應。但是由于二丁基羥基甲苯(BHT)與活性氧自由基結(jié)合生成的氫過氧化物不穩(wěn)定，極易進一步分解引發(fā)游離基鏈式反應；加入硫代二丙酸雙月桂酯能夠分解大分子氫過氧化物，使它生成穩(wěn)定的非活性產(chǎn)物，終止鏈式反應。三者協(xié)同作用，提高了阿維菌素在水懸浮劑中的光穩(wěn)定性和其對螨蟲的殺滅效果，減少了農(nóng)藥的用藥次數(shù)和用藥成本。
懸浮體系界于膠體分散體系和粗分散體系之間，粒子表面積大，表面自由能也大。由于粒子運動速度較快，很容易在范德華引力的作用下，互相“合并”發(fā)生凝聚，經(jīng)過一段時間，分散體系中的凝集物越來越多，導致固體顆粒聚結(jié)合并變大，嚴重時出現(xiàn)沉淀結(jié)塊。加入潤濕分散劑可以顯著提高懸浮劑的抗聚結(jié)穩(wěn)定性。本發(fā)明中潤濕分散劑選自SP-2700、SP-SC3、SP-SC29、SP-63R、Tersperse2500、Tersperse2210、β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse4894中的一種或幾種，優(yōu)選由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物以及Tersperse2210按1:(0.1～1)的重量比復配使用。
Tersperse2210是烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽類表面活性劑，在懸浮劑體系起到分散的作用，其兼有非離子和陰離子的特征，熱穩(wěn)定好。β-萘磺酸鈉甲醛縮合物為陰離子表面活性劑，常用于建筑行業(yè)中作為減水劑，未見將其用于制備農(nóng)藥水懸浮劑。β-萘磺酸鈉甲醛縮合物分子結(jié)構中具有芳香的疏水基團和多陰離子基團，可以使分子容易伸展到液相中而不會引起體系Gibbs自由能的顯著增加，同時將較多的表面電荷賦于固體粒子，形成相對較高的吸附勢壘。但其對固體粒子表面吸附受溫度影響較大，在高溫條件下對固體粒子的結(jié)合力減弱，懸浮穩(wěn)定性下降。Tersperse2210表面張力較低，能逐步改善固體粒子表面的潤濕性質(zhì)，使β-萘磺酸鈉甲醛縮合物易于吸附于固體表面，提高其覆蓋率，起到改善β-萘磺酸鈉甲醛縮合物體系的高溫穩(wěn)定性，并減少其黏度變化的作用。兩者復配所得到的懸浮劑體系穩(wěn)定，貯存物理穩(wěn)定性能優(yōu)異，能顯著提高懸浮劑的抗聚結(jié)穩(wěn)定性。
海藻酸鈉和膨潤土復配能增加體系的觸變性能和穩(wěn)定性能，顯著增加體系的粘度、屈服值和穩(wěn)定度。其流動性好，不分層。海藻酸鈉與體系中的Tersperse2210協(xié)同能夠使懸浮體系由假塑性流體向膨脹性流體轉(zhuǎn)變，流動行為指數(shù)n＞1的膨脹性流體較流動行為指數(shù)n＜1的假塑性流體貯存更穩(wěn)定。
考慮水的密度與原藥的密度具有一定的差異，不利于懸浮體系的穩(wěn)定。加入惰性溶質(zhì)蔗糖能減少兩者的密度差，使體系更加穩(wěn)定。
加入防腐劑能夠防止制劑發(fā)生霉變，能延長制劑的保存時間；加入消泡劑能消除在研磨過程中產(chǎn)生的氣泡；加入防凍劑能進一步提高制劑的物理性能。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的水懸浮劑具有以下優(yōu)勢：
1)本發(fā)明的阿維菌素和螺螨酯復配懸浮劑具有優(yōu)異的長期貯存穩(wěn)定性，懸浮率高達99.9％。
2)本發(fā)明復配懸浮劑中阿維菌素不易氧化降解，大大減少了用藥次數(shù)和用藥成本，其殺螨譜廣，適應性強，持效性強。
3)本發(fā)明復配懸浮劑體系穩(wěn)定，低毒，環(huán)保。
具體實施方式：
以下通過具體實施方式的描述對本發(fā)明作進一步說明，但這并非是對本發(fā)明的限制，本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫離本發(fā)明的基本思想，均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
本發(fā)明水懸浮劑中各組分均來自市購，如SP-2700、SP-SC3、SP-SC29和SP-63R購自江蘇擎宇化工科技有限公司；Tersperse2500、Tersperse2210和Tersperse4894購自亨斯邁公工貿(mào)易(上海)有限公司；β-萘磺酸鈉甲醛縮合物購自江西斯莫生物化學有限公司；AF1500購于廣州方中化工有限公司。
實施例1、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明實施例1所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素5％、螺螨酯20％、潤濕分散劑8％、抗氧化劑4％、增稠劑3％、卡松0.5％、丙二醇4％、AF15000.5％以及水55％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:1的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:1:0.3的重量比組成；所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:1的重量比組成。
制備方法：
A)往水中加入β-萘磺酸鈉甲醛縮合物、Tersperse2210和丙二醇，攪拌混勻得混合溶液；
B)往上述混合溶液中加入阿維菌素、螺螨酯、單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯，1500r/min分散30min，得一混合物料；
C)將上述混合物料進行研磨，直到物料粒徑D98為4μm；加入海藻酸鈉與膨潤土、卡松和AF1500，500r/min攪拌直至其分散均勻，即得。
實施例2、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明實施例2所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素3％、螺螨酯15％、潤濕分散劑6％、抗氧化劑3％、增稠劑2％、卡松0.5％、丙二醇3％、AF1500 0.5％、蔗糖2％以及水65％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:0.5的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.2的重量比組成；所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:0.5的重量比組成。
按相同的步驟重復實施例1，但步驟A)中還包括往水中加入蔗糖。
實施例3、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明實施例3所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素4％、螺螨酯22％、潤濕分散劑10％、抗氧化劑2.5％、增稠劑3％、防腐劑0.5％、防凍劑5％、消泡劑1％、蔗糖2％以及水50％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:0.3的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.1的重量比組成；所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:0.8的重量比組成。
制備方法參考實施例2。
對比例1、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明對比例1所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素3％、螺螨酯15％、潤濕分散劑6％、抗氧化劑3％、增稠劑2％、卡松0.5％、丙二醇3％、AF1500 0.5％、蔗糖2％以及水65％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:2的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.2的重量比組成；所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:0.5的重量比組成。
制備方法參考實施例2。
對比例1與實施例2的區(qū)別在于，改變了潤濕分散劑中β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210的配比，具體為增加了Tersperse2210的用量。
對比例2、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明對比例2所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素3％、螺螨酯15％、潤濕分散劑6％、抗氧化劑3％、增稠劑2％、卡松0.5％、丙二醇3％、AF1500 0.5％、蔗糖2％以及水65％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:0.5的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.5的重量比組成；所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:0.5的重量比組成。
制備方法參考實施例2。
對比例2與實施例2的區(qū)別在于，改變了抗氧化劑中單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯的配比，具體為增加了硫代二丙酸雙月桂酯的用量。
對比例3、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明對比例3所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素3％、螺螨酯15％、潤濕分散劑6％、抗氧化劑3％、增稠劑2％、卡松0.5％、丙二醇3％、AF1500 0.5％、蔗糖2％以及水65％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:0.5的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.2的重量比組成；所述增稠劑由海藻酸鈉與膨潤土按1:2的重量比組成。
制備方法參考實施例2。
對比例3與實施例2的區(qū)別在于，改變了增稠劑中海藻酸鈉與膨潤土的配比，具體為增加了膨潤土的用量。
對比例4、一種阿維菌素和螺螨酯復配水懸浮劑
本發(fā)明對比例4所述水懸浮劑由以下組分及其質(zhì)量分數(shù)組成：阿維菌素3％、螺螨酯15％、潤濕分散劑6％、抗氧化劑3％、增稠劑2％、卡松0.5％、丙二醇3％、AF1500 0.5％、蔗糖2％以及水65％。其中潤濕分散劑由β-萘磺酸鈉甲醛縮合物和Tersperse2210按1:0.5的重量比組成；所述抗氧化劑由單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.2的重量比組成；所述增稠劑由黃原膠與膨潤土按1:0.5的重量比組成。
制備方法參考實施例2。
對比例4與實施例2的區(qū)別在于，將海藻酸鈉替換為黃原膠。
試驗例一、物理性能測試
取本發(fā)明實施例1～3以及對比例1～4，對其粒徑、懸浮率、pH等指標進行測試，測定結(jié)果如表1。
表1 測試結(jié)果
注：傾倒后殘余物≤5％為合格；洗滌后殘余物≤0.5％為合格；分解率≤5％為合格；析水率≤5％為合格；粒徑D98(≤4μm)≥90％為合格；懸浮率≥90％為合格。
實施例1～3水懸浮劑的懸浮率均達到95％以上，其中以實施例2水懸浮劑的懸浮率最高，達到99.9％；對比例1～4水懸浮劑的懸浮率與實施例2均有所降低，其中對比例4水懸浮劑的懸浮率降低最為明顯，僅為86.3％。這說明海藻酸鈉與膨潤土復配能夠提高本發(fā)明水懸浮劑的懸浮率。
本發(fā)明實施例1～3水懸浮劑傾倒后殘余物均≤5％，洗滌后殘余物均≤0.5％，這說明本發(fā)明實施例1～3水懸浮劑具有較好的流動性。對比例1～4與實施例2相比，傾倒后殘余物以及洗滌后殘余物均有所增加，其中對比例4傾倒后殘余物達到6.3％，洗滌后殘余物1.1％，不符合標準要求。這說明加入黃原膠與膨潤土復配會使體系的粘度過大，降低了體系的流動性。
本發(fā)明實施例1～3水懸浮劑在54℃儲藏14天后，其外觀不變色，分解率在0.1～0.3％之間，析水率1～2％之間，遠遠小于5％，這說明本發(fā)明實施例1～3水懸浮劑具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。對比例1～4與實施例2相比，分解率和析水率均有顯著升高，特別是對比例2和對比例4。
試驗例二、不同單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯配比對阿維菌素光穩(wěn)定性的影響
2.1 試驗方法：設置5組含有不同單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯配比的抗氧化劑，將上述5組抗氧化劑與阿維菌素按1:1的比例用二甲苯配制成250㎎/L的溶液。分別取1ml上述各組溶液于直徑9㎝的培養(yǎng)皿中，振蕩使溶液均勻分布在培養(yǎng)皿表面，室溫下待溶劑二甲苯在自然狀態(tài)下完全揮發(fā)后，形成一層濃度約為0.09μg.mm2藥劑薄膜。另取實驗室用水與阿維菌素按1:1的比例混合作為對照組，將對照組和5組藥劑薄膜放在ZF紫外分析儀下(培養(yǎng)皿距離紫外燈管21㎝)，用波長為254nm的紫外光照射，光照強度為420Lux。經(jīng)0.5、1、2、4、8h取樣，將對照組和藥膜用9ml甲醇分3次振蕩溶解后轉(zhuǎn)移至刻度試管中，進行HPLC分析，計算阿維菌素的分解率。每處理設3次重復，取其平均值，同時設光處理和暗處理。
不同單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯配比：①1:0.5:0.2；②1:0.5:0.5；③1:1:0.2；④1:2:0.2；⑤2:0.5:0.2。
色譜條件：檢測波長245nm，Agilent TC-C18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，以甲醇∶乙腈∶水＝42.5∶42.5∶15(V/V)為流動相，速1mL·min-1，進樣量20μL；柱溫24℃。
2.2 試驗結(jié)果如表2。
表2 試驗結(jié)果
由上表可知，用波長為254nm的紫外光照射，光照強度為420Lux照射8h后，各組光解率從小到大依次排序為：①＜③＜②＜④＜⑤＜對照組。①～⑤組光解率顯著小于對照組，這說明加入了單寧、二丁基羥基甲苯以及硫代二丙酸雙月桂酯能夠顯著降低阿維菌素的氧化降解。其中以單寧：二丁基羥基甲苯：硫代二丙酸雙月桂酯按1:0.5:0.2的重量比復配所得懸浮劑的抗氧化效果最好。
試驗例三、田間藥效試驗
(1)試驗藥劑
本發(fā)明實施例1～3以及對比例2水懸浮劑，柑橘紅蜘蛛殺螨劑(100ml*50瓶，河南科邦化工有限公司)。
(2)試驗方法
柑橘紅蜘蛛試驗在湖北省枝江市瑤華柑橘園進行，于2014年5月3日至6月2日進行，蘋果紅蜘蛛試驗安排在陜西省咸陽市禮泉蘋果主栽區(qū)進行，于2014年6月10日至7月9日進行，采用葉面噴霧法施藥，以噴施葉片正反面為度。
(3)調(diào)查方法
每個小區(qū)在每株樹的東、西、南、北、中五個方位標記嫩梢，共調(diào)查25片上的活動螨數(shù)量，手持放大鏡直接觀察葉面，于藥前調(diào)查螨口基數(shù)，藥后3d、7d、14d、28d分別調(diào)查各小區(qū)殘存活螨數(shù)，計算螨口減退率，與對照減退率比較，計算相對防效。
(4)藥效計算方法
減退率(％)＝(施藥前螨數(shù)一施藥后螨數(shù))/施藥前螨數(shù)×100
(5)藥害調(diào)查方法
施藥后連續(xù)14d目測藥劑對作物是否有藥害。
(6)試驗結(jié)果
表3 防治柑橘紅蜘蛛田間藥效試驗結(jié)果
表4 防治蘋果紅蜘蛛田間藥效試驗結(jié)果
由表3、4可知，施用實施例1～3組水懸浮劑后各個階段對柑橘紅蜘蛛和蘋果紅蜘蛛的防治效果均顯著優(yōu)于對比例2組和對照組。其中實施例2組在施藥后3d、7d、14d和28d對柑橘紅蜘蛛和蘋果紅蜘蛛的防治效果最佳，為本發(fā)明最佳實施例。根據(jù)對田間實驗過程全程的觀察，在試驗期間，試驗作物長勢良好，未出現(xiàn)藥害現(xiàn)象。