本發(fā)明屬于農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種除草劑產(chǎn)品，具體是一種含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑及制備方法。
背景技術(shù)：
：五氟磺草胺(Penoxsulam)，化學(xué)名稱2-(2，2-二氟乙氧)-N-(5，8-二甲氧(1，2，4)三唑-(1，5-C)嘧啶-2-基)-6-三氟甲基-苯磺胺。是美國陶氏益農(nóng)公司(DowAgroSciences)開發(fā)的苗后水稻田除草劑。2004年9月24日在美國EPA正式注冊登記，2005年在美國南部稻區(qū)推廣應(yīng)用，2008年在我國登記。是一種傳導(dǎo)型強乙酰乳酸合成酶抑制劑，藥劑經(jīng)莖葉、幼芽及根系吸收，通過木質(zhì)部和韌皮部傳導(dǎo)至分生組織，抑制植株生長，使生長點失綠，雜草7-15天逐漸死亡?？捎行Х莱薏?、一年生莎草科雜草，部分闊葉雜草。但五氟磺草胺對部分禾本科雜草和闊葉草效果較差，在推薦劑量范圍內(nèi)，五氟磺草胺如馬唐基本無效。而五氟磺草胺有效成分高于70ga.i./hm2劑量噴施，對水稻根部的生長有一定的抑制作用。而且近年來，由于五氟磺草胺大面積超劑量使用，許多地區(qū)均反應(yīng)五氟磺草胺抗性青稗發(fā)生非常嚴重。因此將五氟磺草胺組合復(fù)配，提高藥效，提高產(chǎn)品安全性，以期實現(xiàn)減少農(nóng)藥使用量是目前急需解決的問題。嘧啶肟草醚(pyribenzoxim)，化學(xué)名稱：O-[2，6-雙-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氧基苯甲?；鵠二苯甲酮肟。是廣譜選擇性芽后除草劑，屬于乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑，具有內(nèi)吸和局部傳導(dǎo)作用。其活性成分被植物莖葉吸收后，在體內(nèi)迅速傳導(dǎo)至幼嫩組織和根部，幼芽和根系停止生長，幼嫩組織發(fā)黃，進而整株死亡?？煞莱蠖鄶?shù)禾本科雜草和闊葉雜草。尤其對多年生及一年生禾本科雜草顯示出優(yōu)良的防除性能?？蓱?yīng)用于水稻，使用劑量為30－45g(a.i.)/hm2。但其對水稻品種有選擇性，特別是在糯稻品種上容易出藥害。解草酯(Cloquintocet-mexyl)，化學(xué)名稱：1-甲基己基(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯。由Ciba－Geigy公司開發(fā)上市，是一種除草劑解毒劑，專用于改良小麥、黑麥、水稻等作物對除草劑的耐藥性。可加速除草劑在作物植株中的代謝作用。保護作物不受除草劑的藥害。已經(jīng)在國內(nèi)市場廣泛使用。目前除草劑單劑受作物品種安全性選擇限制，同時單獨使用殺草譜不全，不能完全有效地控制水稻田雜草的發(fā)生，再者單獨使用一種除草劑的雜草抗性也比較嚴重。有些除草劑對水稻不同品種敏感程度不同或田間持效期太短、用量過大或者施藥不均勻都容易造成對當(dāng)季作物或后茬作物的殘留毒害。因此，本發(fā)明選用五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯三種成分按合適的比例組成復(fù)配制劑使用，不僅擴大了殺草譜，明顯提高了除草效果，同時大大提高了產(chǎn)品的安全性，使產(chǎn)品在不同的水稻品種上都可以安全的使用。避免了對當(dāng)季作物產(chǎn)生藥害，從而有效的拓寬了該產(chǎn)品的使用范圍?？煞稚⒂蛻腋?OD)是一類極具發(fā)展前景的農(nóng)藥劑型，劑型的定義是有效成分在非水介質(zhì)中形成穩(wěn)定的懸浮液制劑，使用前用水稀釋。它同油懸浮劑(OF)的區(qū)別在于油懸浮劑的定義是有效成分在非水介質(zhì)中形成穩(wěn)定的懸浮液制劑，使用前用有機溶劑稀釋?？煞稚⒂蛻腋┍扔蛻腋┦褂蒙细奖?，直接兌水稀釋后就能使用。性能非常穩(wěn)定，粘著性好，對標靶物增效作用明顯，實現(xiàn)一次性用藥可獲得顯著防效，減少了用藥成本和環(huán)境污染?？煞稚⒂蛻腋┍人畱腋┬阅苌细€(wěn)定，而且生產(chǎn)和使用過程中無粉塵，使用環(huán)保型溶劑油，對環(huán)境和人畜不易造成污染，比乳油、可濕性粉劑更加環(huán)保，藥效更好。技術(shù)實現(xiàn)要素：乳油產(chǎn)品中含有二甲苯、苯類等低沸點有毒有害溶劑，可濕性粉劑在生產(chǎn)和使用過程中產(chǎn)生粉塵，對環(huán)境和人畜會造成污染，水懸浮劑又容易出現(xiàn)沉積、分層等不穩(wěn)定現(xiàn)象，嚴重影響藥效。同時除草劑單用存在殺草譜窄，綜合除草防效不理想，安全性差，雜草抗性發(fā)生嚴重等問題。本發(fā)明的目的在于，針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑。本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是：一種含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑，各組分配比為：五氟磺草胺2％～8％、嘧啶肟草醚2％～8％、解草酯0.5％～3％，分散劑1％～8％，乳化劑5％～15％，潤濕劑0.5％～5％，增稠劑0.5％～5％，穩(wěn)定劑0.5％～8％，消泡劑0.2％～2％，pH調(diào)節(jié)劑0.1％～2％，余量為油基溶劑。所述分散劑為聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、TERSPERSE2020中一種或多種；所述的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中的一種或者多種。所述潤濕劑為順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉。所述增稠劑為白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素中的一種或多種；所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧氯丙烷、亞磷酸三苯酯、苯甲酸鈉、環(huán)氧大豆油、丁基羥基茴香醚中的一種或多種；所述消泡劑為有機硅消泡劑；所述pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、醋酸、三乙醇胺中的一種。所述油基溶劑為油酸甲酯、大豆油、菜籽油、棉籽油、棕櫚油、亞麻油、松節(jié)油、玉米油中的一種或多種。所述一種含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑其制備方法如下：先在油基溶劑中加入5～15％乳化劑、0.5～5％潤濕劑、1～8％分散劑、0.5～5％增稠劑、0.5％～8％穩(wěn)定劑、0.2～2％消泡劑和0.1～2％pH調(diào)節(jié)劑，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入五氟磺草胺2％～8％、嘧啶肟草醚2％～8％、解草酯0.5％～3％原藥后，剪切20～30分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm為止，即制得所述的含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑。上述方案中五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯是本發(fā)明五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯可分散油懸浮劑的活性成分，活性成份均是純度大于95％的工業(yè)品，五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯可分散油懸浮劑是一種除草效果好、對作物安全、環(huán)保的選擇性莖葉除草劑；pH調(diào)節(jié)劑能夠調(diào)整體系pH值；增稠劑用于增加體系粘度、提高產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；添加消泡劑的目的是消除體系泡沫，方便加工和使用。油基溶劑是整個制劑體系的連續(xù)相；上述組合物的pH為5～8。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯作為活性成分，輔料助劑采用環(huán)保型的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑)單體，配制產(chǎn)品穩(wěn)定可靠，生產(chǎn)設(shè)備和方法簡單。所生產(chǎn)的五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯可分散油懸浮劑，采用的都是環(huán)保型碳鏈長的油基溶劑，比乳油產(chǎn)品中的常規(guī)溶劑二甲苯、S150溶劑油閃點高，保證了制劑產(chǎn)品的生產(chǎn)、運輸、使用者的安全性；相比可濕性粉劑產(chǎn)品完全杜絕了粉塵污染。本配方的選用的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑)，所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，常溫兩年放置性狀不發(fā)生變化。產(chǎn)品性價比高，是一種殺草譜寬，見效速度快，對作物安全的高效除草劑新劑型。加工農(nóng)藥可分散油懸浮劑的關(guān)鍵就是選擇合適的配方，由于可分散油懸浮劑為熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，本發(fā)明采用高速剪切機和砂磨機設(shè)備，在機械外力的作用下使藥劑形成均相的淡黃色液體，選取科學(xué)的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑)配比提高產(chǎn)品的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，提高了產(chǎn)品的利用率。本發(fā)明降低了環(huán)境污染，提高了安全性、藥效。具體實施方式為了使本
技術(shù)領(lǐng)域：
的人員更好的理解本發(fā)明的實質(zhì)，下面結(jié)合具體實施例來對本發(fā)明進行進一步說明，但并不將本發(fā)明局限于這些具體實施方式。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該認識到，本發(fā)明涵蓋了權(quán)利要求書范圍內(nèi)所可能包括的所有備選方案、改進方案和等效方案。實施例1：在剪切釜里加入油酸甲酯730g后，再加入乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚100g，潤濕劑順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉20g，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉30g，有機膨潤土30g，丁基羥基茴香醚12，有機硅消泡劑5g和檸檬酸3g，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入五氟磺草胺30g、嘧啶肟草醚30g、解草酯10克后，剪切10～40分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm，即制得淡黃色含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑。實施例2：在剪切釜里加入大豆油682g后，再加入乳化劑失水山梨醇單月桂酸脂50g，烷基酚聚氧乙烯醚60g，潤濕劑順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉30g，分散劑TERSPERSE2020分散劑25g，硅酸鎂鋁35g，苯甲酸鈉18，有機硅消泡劑8g和醋酸10g，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入五氟磺草胺25g、嘧啶肟草醚45g、解草酯12克后，剪切10～40分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm，即制得淡黃色含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑。實施例3：在剪切釜里加入菜籽油617g后，再加入乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚60g，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉50g，脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯5g，潤濕劑順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉45g，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉35g，黃原膠30g，亞磷酸三苯酯45，有機硅消泡劑5g和檸檬酸13g，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入五氟磺草胺50g、嘧啶肟草醚30g、解草酯15克后，剪切10～40分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm，即制得含五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯的可分散油懸浮劑。本發(fā)明五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯可分散油懸浮劑的技術(shù)指標見表1。表1：五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯可分散油懸浮劑的技術(shù)指標測定項目指標實施例1實施例2實施例3五氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)％/3.03.01.0嘧啶肟草醚質(zhì)量分數(shù)％/2.54.51.2解草酯質(zhì)量分數(shù)％/5.03.01.5五氟磺草胺懸浮率％≥90％989998嘧啶肟草醚懸浮率％≥90％979998解草酯懸浮率％≥90％999898分散穩(wěn)定性合格合格合格合格水分％≤0.50.20.30.2pH值6--86.86.96.8持久起泡性(1min)，ml≤30252223傾倒后殘余物，％≤53.02.83.6洗滌后殘余物，％≤0.50.20.30.2低溫穩(wěn)定性合格合格合格合格熱貯穩(wěn)定性合格合格合格合格室內(nèi)活性測定試驗：根據(jù)除草劑室內(nèi)活性測定試驗準則，測定實施例1、實施例2、實施例3對稗草的共毒系數(shù)以及聯(lián)合作用類型，試驗結(jié)果如表2所示。表2(均按有效成分計算)根據(jù)上述試驗結(jié)果充分說明，復(fù)配后制成的五氟磺草胺、嘧啶肟草醚、解草酯可分散油懸浮劑與2.5％五氟磺草胺可分散油懸浮劑和5％嘧啶肟草醚乳油單獨使用相比較，實施例1-實施例3對稗的協(xié)調(diào)增效作用顯著，防效顯著提高。田間藥效試驗及對水稻作物的安全性評價施藥時期：水稻2葉期，長勢良好，植株健壯，無其他病蟲害。試驗方法：根據(jù)田間小區(qū)面積，準確稱量好各試驗藥劑，兌水稀釋后，用背負式電動噴霧器進行均勻噴霧，要求做到不重噴不漏噴。試驗后分別在15d和30d觀察雜草死亡情況，并比較各種藥劑的除草活性。此外還同時要求觀察1～15d內(nèi)水稻的生長情況，以考察試驗藥劑對水稻是否有藥害。本發(fā)明實施例1～實施例3對水稻田雜草的防治效果如表3所示：表3由表3可知，本發(fā)明實施例1～實施例3對禾本科雜草、闊葉科雜草、莎草科雜草均具有較好的防治效果，表現(xiàn)出很顯著的增效作用。并且根據(jù)試驗施藥后1～15d期間所目測觀察的水稻受藥害反應(yīng)癥狀，在本試驗用藥濃度范圍內(nèi)，本發(fā)明實施例1～實施例3對水稻均表現(xiàn)的較為安全。而單用2.5％五氟磺草胺可分散油懸浮劑、5％嘧啶肟草醚乳油在水稻的2葉期對水稻藥害表現(xiàn)的比較嚴重。特別是5％嘧啶肟草醚乳油對水稻造成了不可恢復(fù)的藥害。當(dāng)前第1頁1 2 3