本公開涉及農藥領域，具體地，涉及一種高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑的制備方法和微囊懸浮-懸浮劑。
背景技術：
高效氯氟氰菊酯是一種廣譜殺蟲劑，它能抑制昆蟲神經(jīng)軸突部位的傳導，對昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的作用，也可以與大多數(shù)殺菌劑、殺蟲劑、除草劑混用，均有較好的防治效果。傳統(tǒng)的農藥劑型其有效成分易在外界環(huán)境，如日照，土壤酸堿度等的作用下失效，持效期短，由此降低了農藥的防效。市面上含有高效氯氟氰菊酯的現(xiàn)有制劑均含大量有機溶劑，污染環(huán)境。并且高效氯氟氰菊酯單劑也有一定的局限性，其與氟啶脲復配不僅可有效提高實際防治效果，減少用藥量，降低成本，延緩抗藥性的產(chǎn)生，而且還可以延長農藥品種的使用壽命，減少對環(huán)境的污染。
微囊懸浮劑利用天然或者合成的高分子材料形成核-殼結構微小容器，可以將農藥包覆其中并懸浮與水中，是一種持效期長、有機溶劑量少、對作業(yè)者危害小的新型農藥劑型。傳統(tǒng)制備方法得到的高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，容易發(fā)生團聚、凝固現(xiàn)象，導致不易儲存，防治農作物蟲害效果差，難以滿足防治農作物蟲害農藥的制備需求。
因此，迫切需要開發(fā)一種高效氯氟氰菊酯和氟啶脲的新型復配劑型，以得到儲存穩(wěn)定且能夠有效防治農作物害蟲的含有高效氯氟氰菊酯和氟啶脲的殺蟲劑。
技術實現(xiàn)要素：
本公開的目的是提供一種易儲存且藥效高的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑的制備方法及由該方法制備的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。
為了實現(xiàn)上述目的，本公開第一方面：提供一種高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，該方法包括如下步驟：a、將氨基樹脂預聚體水溶液與高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為(1-5)：1混合，得到第一物料；b、將步驟a中得到的所述第一物料與緩沖溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值為5-7；c、將步驟b中得到的所述第二物料與酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值為3-4；d、在溫度為40-70℃的條件下將步驟c中得到的所述第三物料處理2-7小時，得到第四物料；e、將步驟d中得到的所述第四物料與氟啶脲懸浮劑和乳化分散劑按重量比為1：(0.1-1)：(0.01-2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。
優(yōu)選地，步驟a中的所述氨基樹脂預聚體水溶液為將含氨基的化合物和甲醛進行預聚合得到的，所述含氨基的化合物與甲醛的摩爾比為(0.1-2)：1，所述水與甲醛的重量比為(2-7)：1，所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種，所述預聚合的條件包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，時間為0.5-3小時。
優(yōu)選地，步驟a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有機溶劑和乳化劑，所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種，所述乳化劑包括木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種，所述高效氯氟氰菊酯、有機溶劑和乳化劑的重量比為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。
優(yōu)選地，步驟b中的所述緩沖溶液含有緩沖對，所述緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種。
優(yōu)選地，步驟c中的所述酸性溶液包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種。
優(yōu)選地，步驟a中的所述混合在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度為1500-3000轉/分鐘；步驟b中的所述混合在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度為1000-1200轉/分鐘；步驟c中的所述混合在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度為1200-1500轉/分鐘。
優(yōu)選地，該方法還包括，步驟e中，將所述第四物料與分散劑、增稠劑和防凍劑混合后，再與所述乳化分散劑混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑；所述分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；所述增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種；所述防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種；所述第四物料與分散劑、增稠劑和防凍劑的重量比為1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
優(yōu)選地，步驟e中的所述氟啶脲懸浮劑中，氟啶脲微粒的平均粒徑為1-5微米。
優(yōu)選地，步驟e中的所述乳化分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
本公開第二方面：提供本公開第一方面的方法制備的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。
通過上述技術方案，采用本公開的方法制備的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑具有較好的貯存穩(wěn)定性，能夠緩釋長效地防治農作物害蟲，降低用藥次數(shù)和用藥量，節(jié)約成本，減輕了對環(huán)境的污染。
本公開的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
以下對本公開的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本公開，并不用于限制本公開。
本公開第一方面：提供一種高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，該方法包括如下步驟：a、將氨基樹脂預聚體水溶液與高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為(1-5)：1混合，得到第一物料；b、將步驟a中得到的所述第一物料與緩沖溶液混合，得到第二物料，所述第二物料的pH值為5-7；c、將步驟b中得到的所述第二物料與酸性溶液混合，得到第三物料，所述第三物料的pH值為3-4；d、在溫度為40-70℃的條件下將步驟c中得到的所述第三物料處理2-7小時，得到第四物料；e、將步驟d中得到的所述第四物料與氟啶脲懸浮劑和乳化分散劑按重量比為1：(0.1-1)：(0.01-2)混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。
本公開中，高效氯氟氰菊酯是化合物[1α(S*),3α(Z)]-(RS)-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基酯的商品名，英文名稱為λ-Cyhalothrin，分子式為C23H19ClF3NO3，相對分子量為449.9，CAS號為91465-08-6，結構式如式(1)所示。
本公開中，氟啶脲是化合物1-[3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲?；?脲的商品名，英文名稱為Chlorfluazuron，分子式為C20H9Cl3F5N3O3，相對分子量為540.7，CAS號為71422-67-8，結構式如式(2)所示。
根據(jù)本公開的第一方面，步驟a中的所述氨基樹脂預聚體水溶液的制備方法可以為本領域技術人員熟知的制備方法，本公開對其沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，所述氨基樹脂預聚體水溶液可以為將含氨基的化合物、甲醛和水進行預聚合得到的，所述含氨基的化合物與甲醛的摩爾比可以為(0.1-2)：1，所述水與甲醛的質量比可以為(2-7)：1。所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種，所述預聚合的條件可以包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，時間為0.5-3小時。
根據(jù)本公開的第一方面，步驟a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油的制備方法可以為本領域技術人員熟知的制備方法，本公開對其沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，所述高效氯氟氰菊酯乳油可以含有高效氯氟氰菊酯、有機溶劑和乳化劑，將高效氯氟氰菊酯、有機溶劑和乳化劑混合即可得到所述高效氯氟氰菊酯乳油。其中，所述有機溶劑可以為各種能夠溶解和稀釋高效氯氟氰菊酯的物質，優(yōu)選地，所述有機溶劑可以包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種。所述乳化劑可以為各種具有乳化作用的物質，優(yōu)選地，所述乳化劑可以包括木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種。為進一步改善微囊懸浮劑中微囊的粒徑分布以及包覆率，從而進一步提高微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性，優(yōu)選情況下，所述高效氯氟氰菊酯、有機溶劑和乳化劑的重量比可以為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)，該配比的有機溶劑含量少，可以降低對環(huán)境的污染。
根據(jù)本公開的第一方面，為了提高微囊的包覆率、均勻度以及囊殼緊致性，從而進一步提高高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑的貯存穩(wěn)定性，使其不易發(fā)生團聚和凝固現(xiàn)象，且具有良好的農作物蟲害防治效果，得到第一物料后，分別采用緩沖溶液和酸性溶液對其進行pH的調節(jié)。首先將所述第一物料與緩沖溶液混合，得到pH值為5-7的第二物料；然后將所述第二物料與酸性溶液混合，得到pH值為3-4的第三物料。
根據(jù)本公開的第一方面，步驟b中的所述緩沖溶液的含義為本領域技術人員所熟知，為含有緩沖對的溶液。優(yōu)選情況下，所述緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種。為了使第二物料的pH值調節(jié)至5-7，所述緩沖溶液的pH值可以為3-5.5。所述緩沖溶液中的緩沖對的總濃度可為1-5重量％。
根據(jù)本公開的第一方面，步驟c中的所述酸性溶液可以為本領域常規(guī)的具有酸性的物質。優(yōu)選情況下，所述酸性溶液包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種。所述酸性溶液的濃度可以為0.5-8重量％。
根據(jù)本發(fā)明的第一方面，適當?shù)姆磻獥l件能夠提微囊的包覆率、改善粒徑分布以及囊殼的厚度，進而提高微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性。優(yōu)選情況下，步驟a中的所述混合在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度可以為1500-3000轉/分鐘。步驟b中的所述混合在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度可以為1000-1200轉/分鐘。步驟c中的所述混合在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度可以為1200-1500轉/分鐘。
根據(jù)本公開的第一方面，本領域技術人員所應當知曉的是，當殺蟲劑呈酸性或堿性時，不僅會阻礙植物的生長，也會造成環(huán)境的污染。因此，將第四物料與氟啶脲懸浮劑和乳化分散劑進行混合前，所述第四物料酸堿性優(yōu)選為呈中性。因此，本公開第一方面的方法還包括調節(jié)所述第四物料的pH值至中性的步驟，調節(jié)pH值的方法可以為本領域的常規(guī)方法，在此不再贅述。
根據(jù)本公開的第一方面，為了避免出現(xiàn)微囊聚集、沉淀、板結等現(xiàn)象，該方法還包括，步驟e中，可以先將所述第四物料與分散劑、增稠劑和防凍劑混合后，再與所述乳化分散劑混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。所述分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。所述增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種。所述防凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種。所述第四物料與分散劑、增稠劑和防凍劑的重量比可以為1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
根據(jù)本公開的第一方面，步驟e中的所述氟啶脲懸浮劑的制備方法可以為本領域技術人員熟知的制備方法，本公開對其沒有特別的限制。例如，可以將氟啶脲與分散劑和水充分混合、分散，使氟啶脲以懸浮微粒形式存在于水溶液中，然后砂磨使得氟啶脲微粒的平均粒徑為1-5微米，得到氟啶脲懸浮劑。所述分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。所述氟啶脲與分散劑、水的重量比可以為1：(0.2-0.5)：(1.5-3)。此外，所述氟啶脲懸浮劑中還可以包括消泡劑、增稠劑、防凍劑和防腐劑中的至少一種。所述消泡劑可以為聚醚消泡劑和/或有機硅消泡劑。所述增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑等中的至少一種。所述防凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種。所述防腐劑可以包括苯甲酸鈉、苯甲酸、山梨酸和山梨酸鉀中的至少一種。
根據(jù)本公開的第一方面，為了進一步提高高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑的貯存穩(wěn)定性，步驟e中的所述乳化分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
本公開第二方面：提供本公開第一方面的方法制備的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。
以下通過實施例進一步詳細說明本公開，并不用于限制本公開。
實施例和對比例中，高效氯氟氰菊酯購自江蘇輝豐農化股份有限公司；氟啶脲(含量為95％)購自浙江禾本科技有限公司；三聚氰胺購自北京化工廠；尿素購自北京化工廠；苯代三聚氰胺購自北京化工廠；甲醛購自北京化工廠；失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚購自南京太化化工有限公司；十二烷基硫酸鈉購自北京中創(chuàng)宏達科技有限公司；木質素磺酸鈉購自北京中創(chuàng)宏達科技有限公司；十二烷基苯磺酸鈉購自北京中創(chuàng)宏達科技有限公司；聚乙烯醇購自鄭州澳彩化工原料有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚購自邢臺藍星助劑廠；硅酸鋁鎂購自湖南朋泰高新材料有限公司；膨潤土購自浙江安吉天龍有機膨潤土有限公司；有機硅消泡劑購自上海邁圖高新材料集團；乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇購自北京化工廠；黃原膠購自山東中軒股份有限公司；苯甲酸鈉購自北京華美智博科技有限公司；200#溶劑油購自江蘇華倫化工有限公司；150#溶劑油購自江蘇華倫化工有限公司；石油醚購自西隴化工股份有限公司；乙酸乙酯購自西隴化工股份有限公司。
實施例1
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1:0.5，水和甲醛的重量比為2.8:1。
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為4：1以2000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.01：0.005：0.05。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.3:0.05。
實施例2
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1:1，水和甲醛的重量比為3.5:1。
將高效氯氟氰菊酯、150#溶劑油和木質素磺酸鈉混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、150#溶劑油和木質素磺酸鈉的重量比為1:0.5:0.1。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為2：1以1500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為3、緩沖對的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1100轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6的第二物料；在室溫條件下，將濃度為6重量％的鹽酸在1小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1300轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3的第三物料；在50℃的條件下，將所述第三物料處理4小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入十二烷基苯磺酸鈉、黃原膠和丙三醇，混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與十二烷基苯磺酸鈉、黃原膠和丙三醇的重量比為1：0.05：0.01：0.1。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.5:0.1。
實施例3
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1:1.5，水和甲醛的重量比為5:1。
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:3:0.15。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為3：1以2500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為3.8、緩沖對的總濃度為0.55重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1.5小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為5.5的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1400轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.5的第三物料；在45℃的條件下，將所述第三物料處理6小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.1：0.015：0.15。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.8:1。
實施例4
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1:2，水和甲醛的重量比為7:1。
將高效氯氟氰菊酯、石油醚和十二烷基硫酸鈉混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、石油醚和十二烷基硫酸鈉的重量比為1:5:0.2。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為5：1以3000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6.5的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.7的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、膨潤土和1,2-丙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與脂肪醇聚氧乙烯醚、膨潤土和1,2-丙二醇的重量比為1：0.2：0.02：0.15。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:1:2。
實施例5
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1:0.1，水和甲醛的重量比為2:1。
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:0.1:0.01。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為1：1以2000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量％的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在1小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1100轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為7的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1300轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為4的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.02：0.001：0.02。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.2:0.5。
實施例6
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與三聚氰胺的摩爾比為1:0.2，水和甲醛的重量比為2.5:1。
將高效氯氟氰菊酯、乙酸乙酯和聚乙烯醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、乙酸乙酯和聚乙烯醇的重量比為1:1.5:0.02。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為4：1以2000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在0.5小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.15：0.002：0.04。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.1:0.01。
實施例7
將尿素、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與尿素的摩爾比為1:2，水和甲醛的重量比為2.8:1。
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為4：1以2000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1.5小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.01：0.005：0.05。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.3:0.05。
實施例8
將尿素、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與尿素的摩爾比為1:1，水和甲醛的重量比為2.8:1。
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.06。
將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為3：1以2000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為3.6、緩沖對的總濃度為4重量％的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，在1小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為4重量％的磷酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.02：0.004：0.04。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.2:0.03。
實施例9
將苯代三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應1.5h，得到苯代三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液，其中，甲醛與苯代三聚氰胺的摩爾比為1:0.5，水和甲醛的重量比為2.8:1。
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.06。
將苯代三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比為4：1以2000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4、緩沖對的總濃度為4重量％的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，在1小時內勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的硫酸在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時，得到第四物料并將所述第四物料的pH值調節(jié)至7；向第四物料中加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，其中，第四物料與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.03：0.005：0.05。
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
最后，將高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑混合，再加入木質素磺酸鈉和水，攪拌均勻，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑。其中，高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑與氟啶脲懸浮劑、木質素磺酸鈉的重量比為1:0.15:0.04。
對比例1
與實施例1的區(qū)別在于，得到第一物料后，不經(jīng)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調節(jié)pH值，直接采用濃度為5重量％的鹽酸將物料的pH值調節(jié)為3.2。
對比例2
與實施例1的區(qū)別在于，得到第一物料后，采用pH值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液將物料pH值調節(jié)為4.5后，不進行第二次調節(jié)pH值的步驟。
對比例3
與實施例1的區(qū)別在于，采用濃度為5重量％的鹽酸將第三物料的pH值被調節(jié)為2。
對比例4
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯乳油，其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。與實施例1相同方法制備氟啶胺懸浮劑，將高效氯氟氰菊酯乳油與氟啶胺懸浮劑按重量比為1:0.3混合，得到高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑。
對比例5
將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到高效氯氟氰菊酯油相，將水緩慢滴入高效氯氟氰菊酯油相中，邊滴加邊攪拌，并加入乙二醇和黃原膠，得到高效氯氟氰菊酯水乳劑。其中，所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水、乙二醇和黃原膠的重量比為1:2.5:0.05:1.2:0.005:0.001。
對比例6
將26.3重量％的氟啶脲(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質素磺酸鈉、0.2重量％的有機硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機進行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到氟啶脲懸浮劑。
測試實施例1
本測試實施例用于測試實施例1-9和對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑和對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。
熱貯穩(wěn)定性測試：將實施例1-9和對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑和對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑裝入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒溫烘箱中，靜置14天后取出，根據(jù)GB/T14825-2006標準，測定懸浮率，結果見表1。
低溫穩(wěn)定性測定：將實施例1-9和對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑和對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑裝入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每間隔15min攪拌一次，每次15s，觀察外觀有無變化，在(0±2)℃繼續(xù)放置7天，然后取出置于室溫條件下靜置恢復后，根據(jù)GB/T14825-2006標準，測定懸浮率，結果見表1。
表1
從表1可以看出，本發(fā)明提供的制備方法得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑具有良好的熱貯存穩(wěn)定性和低溫貯存穩(wěn)定性。
測試實施例2
本測試實施例對實施例1-9、對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑、對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑、對比例5的高效氯氟氰菊酯水乳劑和對比例6的氟啶脲懸浮劑對韭菜上韭菜根蛆的防治效果進行測試。測試前加入一定量的蒸餾水，攪拌均勻，分別調節(jié)將實施例1-9、對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑、對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑、對比例5的高效氯氟氰菊酯水乳劑和對比例6的氟啶脲懸浮劑中的活性成分濃度為10重量％。
試驗地點：山東省德州市寧津縣東崔村，試驗田為多年韭菜種植基地，試驗田地勢平坦，肥力中等，質地中壤。施藥后的各處理區(qū)韭菜按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括，使用背負式噴霧器，按照施藥量為30kg/畝，將實施例1-9、對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑、對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑、對比例5的高效氯氟氰菊酯水乳劑和對比例6的氟啶脲懸浮劑藥液分別對各個種植區(qū)的韭菜植株進行灌根，空白對照組使用等量清水對種植區(qū)中的韭菜植株進行灌根。
于施藥后10天、20天、30天和50天調查韭菜根蛆防治效果，具體試驗方法按照《農藥田間藥效試驗準則》進行。每個處理區(qū)采用隨機5點取樣，每個處理小區(qū)調查25叢韭菜，調查各處理區(qū)韭菜根蛆防治效果，按式(1)計算死亡率并按式(2)計算校正死亡率，結果如表2所示。
具體結果見表2。
表2
測試實施例3
本測試實施例對實施例1-9、對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑、對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑、對比例5的高效氯氟氰菊酯水乳劑和對比例6的氟啶脲懸浮劑對白菜上菜青蟲、蚜蟲的防治效果進行測試。測試前加入一定量的蒸餾水，攪拌均勻，調節(jié)實施例1-9、對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑、對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑、對比例5的高效氯氟氰菊酯水乳劑和對比例6的氟啶脲懸浮劑中的活性成分濃度為10重量％。
試驗地點：河北省保定市新市區(qū)西大園村。該地塊地勢平坦，肥力較好。施藥后的各處理區(qū)大白菜按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括，使用背負式噴霧器，按照噴液量為30kg/畝，將實施例1-9、對比例1-3中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑、對比例4中得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微懸乳劑、對比例5的高效氯氟氰菊酯水乳劑和對比例6的氟啶脲懸浮劑藥液分別均勻噴施在各個種植區(qū)的白菜植株上，空白對照組使用等量清水對種植區(qū)中的白菜植株進行噴施，施藥時，用塑料薄膜遮擋相鄰小區(qū)，防止藥劑相互干擾。
于施藥后10天、20天、30天和50天調查菜青蟲、蚜蟲防治效果，具體試驗方法按照《農藥田間藥效試驗準則》進行。每個處理區(qū)采用隨機5點取樣，每個處理小區(qū)調查25株白菜，調查各處理區(qū)菜青蟲、蚜蟲防治效果，按式(1)計算死亡率并按式(2)計算校正死亡率，具體結果見表3：
表3
從表2和表3可以看出，本公開提供的制備方法通過兩步調節(jié)pH值，在特定的攪拌轉速、乳化分散劑、溶劑等反應條件下制備得到的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑，能夠取得緩釋長效地防治農作物害蟲的效果。且本方法制備的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑效果均大大好于高效氯氟氰菊酯水乳劑單劑、氟啶脲懸浮劑單劑。本公開的高效氯氟氰菊酯·氟啶脲微囊懸浮-懸浮劑相對于高效氯氟氰菊酯·氟啶脲的其他劑型，具有持效期長的特點，從而可降低用藥次數(shù)和用藥量，節(jié)約成本，其中含有的有機溶劑少，可以降低對環(huán)境的污染。
以上詳細描述了本公開的優(yōu)選實施方式，但是，本公開并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本公開的技術構思范圍內，可以對本公開的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本公開的保護范圍。
另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本公開對各種可能的組合方式不再另行說明。
此外，本公開的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本公開的思想，其同樣應當視為本公開所公開的內容。