本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種含有順式氯氰菊酯和茚蟲威的水懸浮劑及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

順式氯氰菊酯，化學(xué)名稱為：(1R)-順式-2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環(huán)丙烷羧酸-(S)-a-氰基-3-苯氧基芐酯/(1S)-順式-2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環(huán)丙烷羧酸——(R)-a-氰基-3-苯氧基芐酯(混合物)，化學(xué)分子式：C₂₂H₁₉C₁₂NO₃，

它是由氯氰菊酯的高效異構(gòu)體組成，其活性約為氯氰菊酯1-3倍，因此單位面積用量更少，效果更強(qiáng)，其適用范圍、防治對(duì)象、使用特點(diǎn)、作用機(jī)理與氯氰菊酯相同，是一種優(yōu)良的殺蟲劑,尤其對(duì)棉花、森林、果樹、水積、大豆、蔬菜、葡萄和其他作物上的鱗翅目和鞘翅目害蟲普遍有效，對(duì)植食性半翅目害蟲也有很好的防效，防治土壤中的害蟲有好的持久活性。防治的害蟲有草地夜娥、稻縱卷葉螟、二化螟、黑尾葉蟬、飛虱、蝽象、地老虎、蚜蟲、玉米螟、棉鈴蟲、棉紅鈴蟲、尺蠖、薊馬、粉虱、跳甲、甘藍(lán)夜蛾、潛蠅、蠹蛾、舞毒娥、天幕毛蟲和臘蚧蟲等。

茚蟲威，化學(xué)名稱：7-氯-2,3,4a,5-四氫-2-[甲氧基羰基(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲?；鵠茚并[1,2-e][1,3,4-]惡二嗪-4a-羧酸甲酯，化學(xué)分子式：C₂₂H₁₇C₁F₃N₃O₇， 茚蟲威作為一種新型殺蟲劑，它的作用機(jī)理為鈉通道抑制劑，主要是阻斷昆蟲神經(jīng)細(xì)胞中的鈉離子通道，使神經(jīng)細(xì)胞喪失功能，導(dǎo)致靶標(biāo)害蟲協(xié)調(diào)麻痹、最終死亡，可有效防治糧、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲。適用于防治甘藍(lán)、花椰類、芥藍(lán)、番茄、辣椒、黃瓜、小胡瓜、茄子、萵苣、蘋果、梨、桃、杏、棉花、馬鈴薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青蟲、斜紋夜蛾、甘藍(lán)夜蛾、棉鈴蟲、煙青蟲、卷葉蛾類、蘋果蠹蛾、葉蟬、金剛鉆、馬鈴薯甲蟲等。該殺蟲劑是噁二嗪類殺蟲劑的典型，也是第一個(gè)商業(yè)化的鈉鹽通道阻斷型殺蟲劑，按中國(guó)農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，全壘打?qū)俚投練⑾x劑。它具有結(jié)構(gòu)新、作用機(jī)理獨(dú)特、用量低、環(huán)境友好及人畜安全等特點(diǎn)。

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，防治害蟲最容易產(chǎn)生的問題是害蟲抗藥性的產(chǎn)生。因此不管是順式氯氰菊酯、茚蟲威還是其他高效殺蟲劑，長(zhǎng)期單獨(dú)使用，容易使病害產(chǎn)生抗藥性，導(dǎo)致用藥量加大、防效降低、持效期縮短的問題，不利于環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。而利用不同作用機(jī)理的有效成分復(fù)配，是延緩病害產(chǎn)生抗藥性常用的方法。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的效果來判斷此復(fù)配是增效作用還是拮抗作用，復(fù)配增效作用明顯的配方，可以顯著提高防效，大大降低農(nóng)藥的用藥量，經(jīng)過發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將順式氯氰菊酯和茚蟲威按一定配比復(fù)配后有增效作用，并且關(guān)于茚蟲威和順式氯氰菊酯復(fù)配的相關(guān)報(bào)道尚未公開。

目前，農(nóng)藥劑型已經(jīng)朝著水基化、粒狀化、緩釋性、多功能、省力化和環(huán)保型的方向發(fā)展，特別是水懸浮劑的劑型越來越受到人們的寵愛和重視。農(nóng)藥水懸浮劑(Suspension Concentrate，SC)是一種以水為介質(zhì)的對(duì)環(huán)境友好的環(huán)保農(nóng)藥劑型，是由不溶于或微溶于水的固體農(nóng)藥借助某些助劑，采用濕法超微粉碎比較均勻地分散于水中，形成一種粒徑很細(xì)的高懸浮、可流動(dòng)、穩(wěn)定的液固態(tài)制劑。由于農(nóng)藥水懸浮劑具有良好的環(huán)境相容性、藥效高、成本低和加工使用安全，在水基性制劑中脫穎而出，具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種順式氯氰菊酯和茚蟲威組合的農(nóng)藥水懸浮劑，使有效成份粒子超微細(xì)，對(duì)作物和靶標(biāo)昆蟲附著力提高，穿透力增強(qiáng)，特別是對(duì)抗性昆蟲，殺蟲效果明顯提高。最大程度地減小農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的污染，以及提高藥劑的物理化學(xué)穩(wěn)定性，延長(zhǎng)藥劑的使用壽命。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供了含有順式氯氰菊酯和茚蟲威的農(nóng)藥水懸浮劑的制備方法及其在大白菜的甜菜夜蛾害蟲病方面的應(yīng)用。試驗(yàn)結(jié)果顯示，在大白菜甜菜夜蛾低齡幼蟲發(fā)生期使用，可有效控制甜菜夜蛾的危害，使用劑量為商品量15-18毫升/畝（有效量56.25-67.5克/公頃）為宜。且在推薦劑量下使用對(duì)大白菜安全，對(duì)其生長(zhǎng)無藥害。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開的技術(shù)內(nèi)容如下：

一種含有順式氯氰菊酯和茚蟲威的農(nóng)藥水懸浮劑，其特征在于它是由下述原料組成：

順式氯氰菊酯 5~15%

茚蟲威 10~30%

潤(rùn)濕劑分散劑 2~10%

助懸劑 0.05-1%

增稠劑 0.05~5%

防腐劑 0.05~1%

防凍劑 1~10%

消泡劑 0.1~3%

水補(bǔ)足至 100%

其中農(nóng)藥水懸浮劑中懸浮粒徑在2～5μm。

本發(fā)明更加優(yōu)選的農(nóng)藥水懸浮劑，它是由下述原料組成：10.0％順式氯氰菊酯菊酯原藥，15%茚蟲威原藥，2.0%非離子梳狀共聚物，5.0% EO/PO嵌段聚合物，防腐劑0.1%，5.0％防凍劑，0.15%增稠劑黃原膠，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。其中農(nóng)藥水懸浮劑中懸浮粒徑在2～5μm。

本發(fā)明所述的農(nóng)藥水懸浮劑，其中的潤(rùn)濕分散劑為：烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、非離子梳狀共聚物、壬基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鈣、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚或烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或多種。

本發(fā)明的農(nóng)藥水懸浮劑，其中的助懸浮劑為硅酸鎂鋁、膨潤(rùn)土、磷酸氫二鈉或白炭黑。

本發(fā)明的農(nóng)藥水懸浮劑，其中的增稠劑為黃原膠、硅酸鎂鋁或羧甲基纖維素鈉(CMC) 。

本發(fā)明的農(nóng)藥水懸浮劑，其中的防腐劑為苯甲酸鈉或卡松。

本發(fā)明的農(nóng)藥水懸浮劑，其中的防凍劑為丙三醇、乙二醇或尿素的。

本發(fā)明的農(nóng)藥水懸浮劑，其中的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑AF-9903或有機(jī)改性硅烷AF-1500。

本發(fā)明所述農(nóng)藥水懸浮劑的制備方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行：

(1)按照配方要求，將原藥順式氯氰菊酯和茚蟲威、潤(rùn)濕分散劑、防腐劑、防凍劑、消泡劑及水混合調(diào)漿，用高剪切乳化機(jī)預(yù)分散；

(2)將所得漿料移入砂磨罐，通入冷卻水進(jìn)行砂磨，砂磨至物料的懸浮粒徑在2～5μm達(dá)98％以上后，過濾，漿料備用；

(3)把增稠劑配制成1～2％的水溶液，加入到過濾后的漿料中，調(diào)試后檢測(cè)，合格即為成品。

本發(fā)明更加詳細(xì)的描述如下：

1實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

順式氯氰菊酯原藥：白色或類白色固體粉末，有效成份含量95％。

茚蟲威原藥:深灰色固體粉末，有效成分含量96%。

潤(rùn)濕分散劑：烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、非離子梳狀共聚物、壬基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鈣、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸脂。

助懸浮劑：硅酸鎂鋁、膨潤(rùn)土或白炭黑。

增稠劑:黃原膠、硅酸鎂鋁、白炭黑或羧甲基纖維素鈉(CMC) 。

防腐劑:苯甲酸鈉或卡松、防凍劑:丙三醇、乙二醇或尿素。

消泡劑：有機(jī)硅消泡劑AF-9903。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

砂磨機(jī)(0.1L、0.3L、1.5L)、實(shí)驗(yàn)室高速剪切乳化機(jī)、NDJ-8s粘度計(jì)、PH計(jì)、實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)、激光粒度測(cè)定儀。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

采用濕法砂磨超微粉碎。按照配方要求，將原藥、助劑及水混合調(diào)漿，用高剪切乳化機(jī)預(yù)分散后，將漿料移入砂磨罐，通入冷卻水進(jìn)行砂磨，砂磨至物料的粒徑合格后，過濾，備用。把增稠劑配制成不同比例的水溶液，加入到過濾后的漿料中，調(diào)試后檢測(cè)，合格即為成品。

1.4水懸浮劑理化性能的測(cè)定

水懸浮劑的分散性、離心穩(wěn)定性、粘度、pH值、傾倒性、懸浮率、冷貯穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性的測(cè)定方法均參照《農(nóng)藥劑型加工叢書》(第三版)中的懸浮劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法進(jìn)行，順式氯氰菊酯含量、茚蟲威含量分析采用液相色譜法。

2配方篩選

2.1 潤(rùn)濕分散劑的選擇

農(nóng)藥水懸浮劑的懸浮液體系介于膠體分散體系和粗分散之間，源于一種熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。水懸浮劑的粒徑一般有幾個(gè)微米大小，由于粒徑很小，粒子的表面自由能很大，粒子間易吸附凝聚。為了增加水懸浮劑的穩(wěn)定性，通常須加入一定量的潤(rùn)濕分散劑，在分散相粒子的周圍形成堅(jiān)固的保護(hù)膜，或形成雙電層，使農(nóng)藥顆粒表面帶電，帶電粒子間相互排斥而使分散體系趨于穩(wěn)定，使之在貯存過程中不發(fā)生凝聚和結(jié)底現(xiàn)象。即使有少量分層，經(jīng)過輕輕搖動(dòng)仍可以變成穩(wěn)定的懸浮體系，并且具有良好的在分散性。

根據(jù)順式氯氰菊酯和茚蟲威的物化性能及其類似產(chǎn)品加工的研究經(jīng)驗(yàn)，我們選擇不同的潤(rùn)濕分散劑進(jìn)行了篩選(表1)

表1 潤(rùn)濕分散劑選擇試驗(yàn)（單位:%）

2.2增稠劑的選擇

懸浮劑的粘度是影響產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性的一個(gè)重要因素。粘度太小，產(chǎn)品放置一段時(shí)間后易分層、易結(jié)塊；粘度太大，產(chǎn)品不易傾倒掛壁嚴(yán)重，給加工和使用帶來困難。為了改善產(chǎn)品的傾倒性，提高懸浮率和貯存穩(wěn)定性，須使產(chǎn)品有一個(gè)合適的粘度。為此，根據(jù)以往開發(fā)懸浮劑的經(jīng)驗(yàn)，在6#配方的基礎(chǔ)上，我們篩選幾種增稠劑進(jìn)行了穩(wěn)定性試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)選用黃原膠增稠劑效果較好，其結(jié)果見表2。從篩選結(jié)果可知，以黃原膠(0.15％)時(shí)制劑離心穩(wěn)定性最好的同時(shí)制劑流動(dòng)性較好，故最終確定黃原膠作為25% 順式氯氰菊酯.茚蟲威SC的增稠劑，其用量為0.15％。

表2增稠劑選擇試驗(yàn)

2.3防凍劑的選擇

以水為介質(zhì)的農(nóng)藥水懸浮劑，其配方不僅要適合于在南方高溫條件下貯存和使用，而且也要適合于北方地區(qū)寒冷下的貯存及使用。前者可以少加防凍劑，而后者必須添加適量的防凍劑，以保證正常使用效果。我們對(duì)常用的乙二醇、丙三醇、尿素做了對(duì)比試驗(yàn)，三者用量勻?yàn)?.0％。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)以丙三醇和尿素做防凍劑時(shí)，冷儲(chǔ)時(shí)雖然水懸浮劑外觀無變化，但流動(dòng)性明顯下降，而乙二醇不存在這種情況。因此，本配方選擇乙二醇作為防凍劑，其用量為5.0％。

2.4消泡劑的選擇

農(nóng)藥懸浮劑的生產(chǎn)工藝多采用濕法多級(jí)砂磨超微研磨，高速旋轉(zhuǎn)的分散盤把大量的空氣帶入并分散成極微小的氣泡，使懸浮劑體積迅速膨脹。這些微小氣泡不僅會(huì)影響粘度(流動(dòng)性變差)，計(jì)量和包裝，而且將顯著的降低生產(chǎn)效率。如果不能消泡，這可能使塑流型變成脹流型流體。所以，在制劑配方中加入一定量的消泡劑，并要求消泡劑必須能同制劑的各組分有很好的相溶性。本配方用有機(jī)硅消泡劑AF-9903，其特點(diǎn)是消泡效果好，與制劑的各組分相溶性好，用量少，加量0.3％，價(jià)格低。

3優(yōu)化配方的確定及驗(yàn)證

3.1 25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑的技術(shù)指標(biāo)

表3技術(shù)指標(biāo)

3.2優(yōu)化配方通過對(duì)前幾步的交叉篩選和低溫、熱貯穩(wěn)定性和凍融交替性實(shí)驗(yàn)，得到了優(yōu)化配方，其配方如下：10.0％順式氯氰菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，5.0％非離子梳狀共聚物，2.0% EO/PO嵌段聚合物，0.5%助懸浮劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，0.15％增稠劑改性黃原膠，0.3％消泡劑AF-9903，5.0％防凍劑乙二醇，水補(bǔ)足至100％。

按優(yōu)化配方配制的樣品，檢測(cè)其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，其結(jié)果如表4；

表4樣品檢測(cè)結(jié)果

4.結(jié)果

(1)得到了優(yōu)化配方，其配方如下：10.0％順式氯氰菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，5.0％非離子梳狀共聚物，2.0%EO/PO嵌段聚合物，0.5%助懸浮劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，0.15％增稠劑改性黃原膠，0.3％消泡劑AF-9903，5.0％防凍劑乙二醇，水補(bǔ)足至100％。

(2)制劑經(jīng)低溫、熱貯穩(wěn)定性和凍融交替性實(shí)驗(yàn)，外觀無明顯分層，水中分散性良好，各項(xiàng)指標(biāo)符合水懸浮劑相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明提供的農(nóng)藥水懸浮劑作為殺蟲劑有如下積極成果：

(1)改變順式氯氰菊酯和茚蟲威復(fù)配劑型為水懸浮劑，使用時(shí)，無粉塵危害，對(duì)操作者和環(huán)境安全。

(2)改變順式氯氰菊酯和茚蟲威復(fù)配的劑型，可以使農(nóng)民在使用本產(chǎn)品時(shí)更方便，快捷。

(3)水懸浮劑以水為分散介質(zhì)，不會(huì)發(fā)生由有機(jī)溶劑產(chǎn)生的易燃和藥害問題。

(4)水懸浮劑的分散性和展著性都比較好，懸浮率高，粘附在植物體表面的能力比較強(qiáng)，耐雨水沖刷，因而藥效較可濕性粉劑顯著且也比較持久。

(5)改變順式氯氰菊酯和茚蟲威復(fù)配劑型，有利于保護(hù)自然環(huán)境，減輕對(duì)環(huán)境造成的破壞。

(6)順式氯氰菊酯和茚蟲威增效作用明顯，可以顯著提高防效，大大降低農(nóng)藥的用藥量。

附圖說明

圖1為農(nóng)藥水懸浮劑制備流程圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體的實(shí)施方案敘述本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明中所用的技術(shù)手段均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法。另外，實(shí)施方案應(yīng)理解為說明性的，而非限制本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍僅由權(quán)利要求書所限定。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在不背離本發(fā)明實(shí)質(zhì)和范圍的前提下，對(duì)這些實(shí)施方案中的物料成分和用量進(jìn)行的各種改變或改動(dòng)也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明所用原料及試劑均有市售。

實(shí)施例1

25%順式氯氰菊酯.茚蟲威復(fù)配對(duì)大白菜甜菜夜蛾的室內(nèi)聯(lián)合毒性測(cè)定

1 試驗(yàn)?zāi)康?/p>

本試驗(yàn)測(cè)定了順式氯氰菊酯和茚蟲威單劑及其不同混配比例下對(duì)大白菜甜菜夜蛾的聯(lián)合毒性。

2 試驗(yàn)條件

2.1 供試蟲種

甜菜夜蛾：從北培區(qū)大白菜田采集幼蟲，飼養(yǎng)至3齡。

2.2 供試藥劑及配比

97.15%順式氯氰菊酯原藥

95%茚蟲威原藥

順式氯氰菊酯.茚蟲威-1#（順式氯氰菊酯：茚蟲威=3.0:2.0）

順式氯氰菊酯.茚蟲威-2#（順式氯氰菊酯：茚蟲威=2.5:2.5）

順式氯氰菊酯.茚蟲威-3#（順式氯氰菊酯：茚蟲威=2.0:3.0）

順式氯氰菊酯.茚蟲威-4#（順式氯氰菊酯：茚蟲威=1.5:3.5）

順式氯氰菊酯.茚蟲威-5#（順式氯氰菊酯：茚蟲威=1.0:4.0）

配制比例為質(zhì)量百分比，稱取適量原藥，用丙酮將兩種原藥分別配成1%單劑母液。然后按照配比設(shè)計(jì)，分別配制五種不同配比的0.5%順式氯氰菊酯.茚蟲威混合母液。在預(yù)備試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，將各單劑和母液用含0.1%吐溫-80的水溶液分別稀釋成6個(gè)濃度的系列供試液。

3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用浸蟲法進(jìn)行室內(nèi)毒力測(cè)定。自室內(nèi)飼養(yǎng)至3齡的甜菜夜蛾種群中，挑選體型較為一致的幼蟲，放入培養(yǎng)皿內(nèi)，每皿20頭。將挑選出的試蟲倒入漏勺內(nèi)，浸入藥液5秒鐘后取出，倒在濾紙上爬行數(shù)秒鐘，以吸取多余的藥液，然后放入培養(yǎng)皿內(nèi)，飼以新鮮甘藍(lán)葉，重復(fù)4次。同法以含0.1%吐溫-80的水溶液處理4皿為對(duì)照。處理后置于26℃，相對(duì)濕度為60±10%的控溫控濕培養(yǎng)箱中，48h后檢查結(jié)果。以毛筆尖輕觸蟲體，蟲體不動(dòng)或身體已收縮為死亡。

用農(nóng)業(yè)害蟲抗藥性監(jiān)測(cè)管理系統(tǒng)軟件（IRMS），計(jì)算各藥劑的毒力回歸方程，LC₅₀、LC₉₀值及置信限，相關(guān)系數(shù)等，進(jìn)而用孫云沛公式計(jì)算共毒系數(shù)。CTC≥120時(shí)為增效作用；CTC≤80時(shí)為拮抗作用；80＜CTC＜120時(shí)為加和作用。

4 試驗(yàn)結(jié)果與分析

4.1 五種順式氯氰菊酯.茚蟲威配方對(duì)甜菜夜蛾的毒力

由表5統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知，5種混用配方及單劑對(duì)甜菜夜蛾的毒力（LC₅₀及95%置信限）大小分別為：順式氯氰菊酯.茚蟲威-3#（1.9740毫克/千克，1.7080~2.2815毫克/千克）>順式氯氰菊酯.茚蟲威-2#（2.2928毫克/千克，1.8505~2.8408毫克/千克）>順式氯氰菊酯.茚蟲威-1#（2.5797毫克/千克，2.0690~3.2164毫克/千克）

>順式氯氰菊酯.茚蟲威-4#（3.0201毫克/千克，2.4225~3.7652毫克/千克）>97.15%順式氯氰菊酯（3.1439毫克/千克，2.4503~4.0339毫克/千克）>順式氯氰菊酯.茚蟲威-5#（3.9730毫克/千克，3.2388~4.8737毫克/千克）>95%茚蟲威（7.1922毫克/千克，5.8637~8.8217毫克/千克）。1#、2#、3#和4#配方的毒力高于兩種單劑，5#配方的毒力高于單劑茚蟲威，但低于單劑順式氯氰菊酯，復(fù)配中以3#配方的毒力最高。

由復(fù)配劑的聯(lián)合毒力計(jì)算結(jié)果可知：5種復(fù)配劑的共毒系數(shù)（CTC）大小分別為：3#（240.4821）>2#（190.8260）>4#（171.7841）>1#（157.2829）>5#（140.9539）。根據(jù)聯(lián)合毒力計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)，CTC值小于80為拮抗作用，80~120為相加作用，大于120為增效作用。5個(gè)配方的CTC值，均大于120，表現(xiàn)為增效作用，增效倍數(shù)為：3#（1.40倍）>2#（0.91倍）>4#（0.72倍）>1#（0.57倍）>5#（0.41倍），以3#配方的增效幅度最大，表5。在甜菜夜蛾防治中，建議選用3#配方，即順式氯氰菊酯：茚蟲威=2.0:3.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)比）。

表5 順式氯氰菊酯與茚蟲威混用對(duì)甜菜夜蛾的毒力及共毒系數(shù)

實(shí)施例2

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，2.0%非離子梳狀共聚物，5.0% EO/PO嵌段聚合物，0.5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，0.15%增稠劑改性黃原膠，0.3％消泡劑AF-9903，水補(bǔ)足至100％。將除黃原膠及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例3

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，5.5%壬基酚聚氧乙烯醚，0.5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，0.1%增稠劑黃原膠，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。將除黃原膠及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例4

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，4.5%烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸脂，0.5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，0.2%增稠劑黃原膠，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。將除黃原膠及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例5

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，3.5%亞甲基二萘磺酸鈉，2.5%十二烷基苯磺酸鈣，1.0%木質(zhì)素磺酸鈣，0 .5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，2.5%CMC，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。將除CMC及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例6

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，4.0%亞甲基二萘磺酸鈉，2.0%十二烷基苯磺酸鈣，1.5%烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚（江蘇擎宇化工有限公司），0 .5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，5.5%CMC，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。將除CMC及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例7

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，5.0%亞甲基二萘磺酸鈉，1.5%十二烷基苯磺酸鈣，0 .5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，0.2%增稠劑黃原膠，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。將除黃原膠及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例8

10.0％順式氯氫菊酯原藥，15.0%茚蟲威原藥，3.0%烷基芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚，1.0%十二烷基苯磺酸鈣，0 .5%助懸劑硅酸鎂鋁，0.1%防腐劑苯甲酸鈉，5.0％防凍劑乙二醇，0.15%增稠劑黃原膠，0.3％消泡劑，水補(bǔ)足至100％。將除黃原膠及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經(jīng)水磨砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，當(dāng)其粒徑達(dá)2~5μm后，再加入配制好的黃原膠水溶液，以及余下的消泡劑，充分剪切混勻，即得到10%順式氯氰菊酯+15%茚蟲威水懸浮劑。

實(shí)施例2-8的制備方法：

(1)按上述照配方要求，將原藥順式氯氰菊酯、原藥茚蟲威、潤(rùn)濕分散劑、助懸浮劑、防腐劑、防凍劑、消泡劑及水混合調(diào)漿，用高剪切乳化機(jī)預(yù)分散；

(2)將所得漿料移入砂磨罐，通入冷卻水進(jìn)行砂磨，砂磨至物料的懸浮粒徑在2～5μm達(dá)98％以上后，過濾，備用；

(3)把增稠劑配制成1-2％的水溶液，加入到過濾后的漿料中，調(diào)試后檢測(cè)，合格即為成品。

實(shí)施例9

按本發(fā)明實(shí)施例2配方所制得25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑針對(duì)大白菜甜菜夜蛾進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)（天津）。

試驗(yàn)條件：天津市薊縣東趙鄉(xiāng)張進(jìn)莊村試驗(yàn)大白菜種植田，試驗(yàn)品種為亞星，試驗(yàn)小區(qū)栽培條件一致。

試驗(yàn)藥劑：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑（制劑實(shí)施例2）

對(duì)照藥劑：100克/升順式氯氰菊酯乳油（陜西湯普森生物科技有限公司，市售)

30%茚蟲威水分散粒劑（美國(guó)杜邦公司，市售）

按照表6進(jìn)行藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表6供試藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

噴藥方法：試驗(yàn)藥劑、對(duì)照藥劑和空白對(duì)照共設(shè)六個(gè)處理，4次重復(fù)，試驗(yàn)小區(qū)隨機(jī)區(qū)組排列，在大白菜正值蓮座后期采用常規(guī)噴霧，噴霧時(shí)藥液量450 升/公頃，進(jìn)行一次性用藥。用山東衛(wèi)士植保機(jī)械有限公司生產(chǎn)“WS-16P”型噴霧器噴霧。

調(diào)查方法：共分四次調(diào)查，施藥前調(diào)查活蟲基數(shù)，于施藥后1、3、7天后各調(diào)查一次，記錄活蟲數(shù)。每小區(qū)定株掛牌取20株，調(diào)查記錄整株上的活蟲數(shù)量。

藥效計(jì)算:按照下列公式進(jìn)行

防治效果（%）=[1-(CK₀蟲數(shù)×Pt₁蟲數(shù))/(CK₁蟲數(shù)×Pt₀蟲數(shù))]×100

式中：CK₀---對(duì)照區(qū)藥前 CK₁---對(duì)照區(qū)藥后

Pt₀---處理區(qū)藥前 Pt₁----處理區(qū)藥后

試驗(yàn)結(jié)果表明：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑對(duì)大白菜甜菜夜蛾有很好的防治效果，在大白菜甜菜夜蛾低齡幼蟲發(fā)生期使用，可有效控制甜菜夜蛾的危害，使用劑量為商品量15-18毫升/畝（有效量56.25-67.5克/公頃）為宜。試驗(yàn)結(jié)果詳見表7。

表7：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑防治大白菜甜菜夜蛾試驗(yàn)結(jié)果

采用鄧肯新復(fù)極差(DMRT)法對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析

由表7可以看出，用藥1天后，25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑對(duì)大白菜甜菜夜蛾的防治效果是隨施藥量增加而提高，三個(gè)處理的防效分別為51.25%、63.30%、67.97%；對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油和30%茚蟲威水分散粒劑相應(yīng)處理的防效為61.85%和67.66%。差異顯著性分析結(jié)果顯示，除處理C即供試藥劑25%順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑67.5克/公頃（有效成分）和處理E即對(duì)照藥劑30%茚蟲威水分散粒劑36克/公頃（有效成分）在防效上分別顯著好于處理A即供試藥劑25%順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑45克/公頃（有效成分）外，各個(gè)處理的防效相互之間均不存在顯著性差異。

用藥3天后，各個(gè)處理的防治效果均有提高，供試藥劑25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑的防效分別為78.91%、85.96%、91.53%；對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油和30%茚蟲威水分散粒劑相應(yīng)處理的防效為87.56%和92.33%。差異顯著性分析結(jié)果顯示，處理C和處理B即供試藥劑25%順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑56.25克/公頃（有效成分）在防效上分別與兩個(gè)對(duì)照藥劑相互之間不存在顯著性差異，處理A在防效上分別顯著不及兩個(gè)對(duì)照藥劑。

用藥7天后，各個(gè)處理的防治效果均維持較高水平，供試藥劑25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑的防效分別為90.49%、95.13%96.65%；對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油和30%茚蟲威水分散粒劑相應(yīng)處理的防效為79.39%和81.39%。差異顯著性分析結(jié)果顯示，供試藥劑三個(gè)處理在防效上分別顯著好于兩個(gè)對(duì)照藥劑。

實(shí)施例10

按本發(fā)明實(shí)施例2配方所制得25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑針對(duì)大白菜甜菜夜蛾進(jìn)行的藥效試驗(yàn)（湖北）。

試驗(yàn)條件：湖北省荊州市荊州區(qū)李埠鎮(zhèn)試驗(yàn)大白菜種植田，試驗(yàn)品種為青麻葉，試驗(yàn)田土壤呈中性，地勢(shì)平坦，肥力均勻，排灌方便，栽培條件一致。

試驗(yàn)藥劑：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑（制劑實(shí)施例2）

對(duì)照藥劑：100克/升順式氯氰菊酯乳油（ 山東省濟(jì)南仕邦農(nóng)化有限責(zé)任公司，市售）

150克/升茚蟲威懸浮劑（天津市漢邦植物保護(hù)劑有限責(zé)任公司，市售）

按照表8進(jìn)藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表8供試藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

噴藥方法：試驗(yàn)藥劑、對(duì)照藥劑和空白對(duì)照共設(shè)六個(gè)處理，4次重復(fù)，試驗(yàn)小區(qū)隨機(jī)區(qū)組排列，在大白菜甜菜夜蛾處于低齡幼蟲始盛期，采用常規(guī)噴霧，噴霧時(shí)藥液量600 升/公頃，進(jìn)行一次性用藥。用“3WBD-16”型噴霧器噴霧。

調(diào)查方法：共分三次調(diào)查，施藥前調(diào)查活蟲基數(shù)，于施藥后3、7天后各調(diào)查一次，每小區(qū)調(diào)查5點(diǎn)，每點(diǎn)2株，記錄活蟲數(shù)。

藥效計(jì)算:按照下列公式進(jìn)行

防治效果（%）=[1-(CK₀蟲數(shù)×Pt₁蟲數(shù))/(CK₁蟲數(shù)×Pt₀蟲數(shù))]×100

式中：CK₀---對(duì)照區(qū)藥前 CK₁---對(duì)照區(qū)藥后

Pt₀---處理區(qū)藥前 Pt₁----處理區(qū)藥后

試驗(yàn)結(jié)果表明：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑對(duì)大白菜甜菜夜蛾有很好的防治效果，在大白菜甜菜夜蛾低齡幼蟲始盛期施用，使用劑量為有效量45.0-67.5克/公頃為宜，持效期可達(dá)7天以上。試驗(yàn)結(jié)果詳見表9、10、11。

由表9-11可以看出，25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑防治甜菜夜蛾有較好的速效性，在施藥3天后，有效成分用量為45.0、56.25、67.5克/公頃的平均防治效果分別為85.66%、87.09%和93.4%。25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑防治甜菜夜蛾有較好的持效性，在施藥7天后，三個(gè)劑量的平均防治效果分別提升至92.11%、95.46%和98.54%。其中高劑量處理的防效顯著高于對(duì)照藥劑（p=0.05)。

表9：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑防治大白菜甜菜夜蛾試驗(yàn)結(jié)果

采用鄧肯新復(fù)極差(DMRT)法對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見表10-11。

表10藥后3天數(shù)據(jù)分析表

實(shí)施例11

按本發(fā)明實(shí)施例2配方所制得25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑針對(duì)大白菜甜菜夜蛾進(jìn)行的藥效試驗(yàn)（山東）。

試驗(yàn)條件：山東省青州市高柳鎮(zhèn)馬蘭村大白菜地。試驗(yàn)品種為豐抗78，試驗(yàn)地為大片大白菜區(qū)。

試驗(yàn)藥劑：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑（制劑實(shí)施例2）

對(duì)照藥劑：100克/升順式氯氰菊酯乳油（濟(jì)南仕邦農(nóng)化有限公司、市售)

15克/升0茚蟲威水懸浮劑（永農(nóng)生物科學(xué)有限責(zé)任公司、市售）

按照表12進(jìn)藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表12供試藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

噴藥方法：試驗(yàn)藥劑、對(duì)照藥劑和空白對(duì)照共設(shè)六個(gè)處理，4次重復(fù)，試驗(yàn)小區(qū)隨機(jī)區(qū)組排列，在大白菜甜菜夜蛾始發(fā)期采用常規(guī)噴霧，噴霧時(shí)藥液量900 升/公頃。用山東衛(wèi)士牌噴霧器噴霧。

調(diào)查方法：共分五次調(diào)查，施藥前調(diào)查活蟲基數(shù)，于施藥后1、3、7、10天后各調(diào)查一次，記錄活蟲數(shù)。每小區(qū)5點(diǎn)，每點(diǎn)5株，定點(diǎn)定株調(diào)查記錄整株上的活蟲數(shù)量。

藥效計(jì)算:按照下列公式進(jìn)行

防治效果（%）=[1-(CK₀蟲數(shù)×Pt₁蟲數(shù))/(CK₁蟲數(shù)×Pt₀蟲數(shù))]×100

式中：CK₀---對(duì)照區(qū)藥前 CK₁---對(duì)照區(qū)藥后

Pt₀---處理區(qū)藥前 Pt₁----處理區(qū)藥后

試驗(yàn)結(jié)果表明：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑對(duì)大白菜甜菜夜蛾的持效性較好，供試藥劑試驗(yàn)劑量對(duì)大白菜安全，推薦劑量為有效量56.25-67.5克/公頃為宜，噴霧要均勻周到。試驗(yàn)結(jié)果詳見表13。

表13：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑防治大白菜甜菜夜蛾試驗(yàn)結(jié)果

用鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，

由表13可以看出，供試藥劑25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑對(duì)大白菜甜菜夜蛾具有較好的防治效果。其有效成分用量67.5克/公頃處理藥后1天的防治效果為86.00%，差于對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油有效成分用量15克/公頃處理的防治效果（90.1%），優(yōu)于對(duì)照藥劑150克/升茚蟲威懸浮劑有效成分用量33.75克/公頃處理的防治效果（54.92%），藥后3天的防治效果為88.45%，與對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油的防治效果（88.16%) 相近，優(yōu)于150克/升茚蟲威懸浮劑的防治效果（71.41%），藥后7-10天的防治效果為97.00%-95.53%，顯著優(yōu)于兩對(duì)照藥劑效果（分別為90.42%-86.40%和85.80%-84.17%）。

供試藥劑25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑有效成分用量56.26克/公頃處理藥后1-3的防治效果為83.21%-78.06%，差于對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油效果（90.10%-88.16%），優(yōu)于150克/升茚蟲威懸浮劑效果（71.41%-54.92%），藥后7-10天的防治效果為89.61%-87.37%，總體效果與對(duì)照藥劑150克/升茚蟲威懸浮劑效果相近，優(yōu)于100克/升順式氯氰菊酯乳油效果。

供試藥劑25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑有效成分用量45克/公頃處理藥后1-3的防治效果為76.56%-67.17%，總體效果差于對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油，優(yōu)于150克/升茚蟲威懸浮劑效果，藥后7天的防治效果為81.86%，總體效果略低于兩照藥劑，但差異不顯著，藥后10天的防治效果為82.59%，差于150克/升茚蟲威懸浮劑效果，優(yōu)于對(duì)照藥劑100克/升順式氯氰菊酯乳油。

實(shí)施例12

按本發(fā)明實(shí)施例2配方所制得25％順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑針對(duì)大白菜甜菜夜蛾進(jìn)行的藥效試驗(yàn)（重慶）。

試驗(yàn)條件：重慶市北培區(qū)常年蔬菜地。試驗(yàn)地為大片大白菜區(qū)。

試驗(yàn)藥劑：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威SC（制劑實(shí)施例2）

對(duì)照藥劑：100克/升順式氯氰菊酯EC（天津市綠亨化工有限公司、市售)

30%茚蟲威WG（美國(guó)杜邦公司、市售）

按照表14進(jìn)藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表14供試藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)

噴藥方法：試驗(yàn)藥劑、對(duì)照藥劑和空白對(duì)照共設(shè)六個(gè)處理，4次重復(fù)，試驗(yàn)小區(qū)隨機(jī)區(qū)組排列，在大白菜甜菜夜蛾2-3齡幼蟲期采用常規(guī)噴霧，噴霧時(shí)藥液量50公斤/畝。用MATABI背負(fù)式手動(dòng)噴霧器噴霧。

調(diào)查方法：共分三次調(diào)查，施藥前調(diào)查活蟲基數(shù)，于施藥后2、7天后各調(diào)查一次，記錄活蟲數(shù)。每小區(qū)5點(diǎn)，每點(diǎn)15株，定點(diǎn)定株調(diào)查記錄整株上的活蟲數(shù)量。

藥效計(jì)算:按照下列公式進(jìn)行

防治效果（%）=[1-(CK₀蟲數(shù)×Pt₁蟲數(shù))/(CK₁蟲數(shù)×Pt₀蟲數(shù))]×100

式中：CK₀---對(duì)照區(qū)藥前 CK₁---對(duì)照區(qū)藥后

Pt₀---處理區(qū)藥前 Pt₁----處理區(qū)藥后

試驗(yàn)結(jié)果表明：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威SC，3種劑量處理在大白菜甜菜夜蛾3齡期前，采用常規(guī)噴霧處理，克得到良好的防效，且無藥害產(chǎn)生，建議該制劑在大白菜田間夜蛾防治中的推薦使用量為有效成分量45-67.5克/公頃，制劑量12-18克/畝為宜。試驗(yàn)結(jié)果詳見表15；

表15：25％順式氯氰菊酯.茚蟲威SC防治大白菜甜菜夜蛾試驗(yàn)結(jié)果

用鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，

由表15可見，25%順式氯氰菊酯.茚蟲威SC及對(duì)照藥劑各處理，對(duì)大白菜田間夜蛾的田間防效，在藥后2天分別為91.20%（67.5克/公頃）、87.63%（56.25克/公頃）、80.87%（45克/公頃）、88.26%（100克/升順式氯氰菊酯EC）和85.34%（30%茚蟲威WG）；藥后7天，各處理防效依次分別為96.34%、92.06%、85.61%、92.83%和90.49%。試驗(yàn)藥劑各處理的防效隨使用劑量的增加而提高，且藥后7天>藥后2天。試驗(yàn)藥劑67.5%克/公頃處理的防效高于2種單劑，56.26克/公頃處理的防效高于單劑茚蟲威，與單劑順式氯氰菊酯相當(dāng)；45克/公頃處理的防效低于2種單劑。

各處理平均防效的方差分析結(jié)果表明，25%順式氯氰菊酯.茚蟲威SC各處理的防效，在藥后2天河7天的防效變化趨勢(shì)相同，即除試驗(yàn)藥劑56.26克/公頃處理與兩種單劑處理間，單劑順式氯氰菊酯與單劑茚蟲威處理間差異不顯著外，其余各處理間差異均達(dá)顯著水平。

綜上，供試藥劑25%順式氯氰菊酯.茚蟲威水懸浮劑對(duì)大白菜甜菜夜蛾有很好的防治效果，在大白菜甜菜夜蛾低齡幼蟲發(fā)生期使用，可有效控制甜菜夜蛾的危害，使用劑量為商品量15-18毫升/畝（有效量56.25-67.5克/公頃）為宜。且在推薦劑量下使用對(duì)大白菜安全，對(duì)其生長(zhǎng)無藥害。

需要理解到的是：上述實(shí)施例雖然對(duì)本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路作了比較詳細(xì)的文字描述，但是這些文字描述只是對(duì)本發(fā)明設(shè)計(jì)思路的簡(jiǎn)單文字描述，而不是對(duì)本發(fā)明設(shè)計(jì)思路的限制，任何不超出本發(fā)明設(shè)計(jì)思路的組合、增加或修改，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。