技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝，屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
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活性炭纖維(acf)不但含有大量的微孔、巨大的比表面積，而且其表面也含有大量的有機(jī)基團(tuán)。因此，活性炭纖維不但對(duì)有機(jī)物具有良好的吸附性能普通的凈水活性炭，在使用中吸附、富集水中的有害物質(zhì)及微生物，但單一的活性碳易于細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖，致使過(guò)濾水中細(xì)菌數(shù)增加，并生成致突變物質(zhì)亞硝酸鹽，造成出口水質(zhì)變壞。銀作為殺菌劑在2000年前即已為人所知，研究者根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)不同金屬殺菌效能的相對(duì)效能進(jìn)行了測(cè)定，排列如下：
ag＞hg＞cu＞cd＞ni＞co＞zn＞fe＞ca
因此許多研究者將銀吸附于活性炭上起到殺菌作用，羅永義(環(huán)境化學(xué)，1995，14(1)，75-79)應(yīng)用活性炭進(jìn)行了硝酸銀的吸附研究。載銀活性炭中的金屬銀在水中能恒定地釋放出微量銀離子。這種銀離子能導(dǎo)致細(xì)菌中毒死亡，對(duì)致病的腸道微生物傷寒、副傷寒和痢疾等病源體表現(xiàn)出其特別有效的作用，這種效能可預(yù)防活性炭的污染。載銀活性炭用作飲用水的凈化具有殺菌、消毒，預(yù)防活性炭荇染等功效，是一種優(yōu)良的凈水材料。
銀元素屬于過(guò)渡態(tài)中的cu簇元素，形成離子具有多種價(jià)健表現(xiàn)形式。銀參與殺菌活性作用也有不同價(jià)鍵表現(xiàn)形式，現(xiàn)在研究者通過(guò)研究普遍認(rèn)為銀殺菌能力與其價(jià)位相關(guān)，高價(jià)位的銀的殺菌能力高于低價(jià)位的(j.am.chem.soc.2009，131，16147-16155；burns2007，33，139-148；華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2008，34(1)，86)，三氧化二銀中的銀離子表現(xiàn)為三價(jià)，是銀元素的最高價(jià)表現(xiàn)形式，它由于強(qiáng)烈殺菌活性并且無(wú)毒，因此被人們認(rèn)為可應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。
流變相法(rheologicalphasereaction)是一種新型的軟化學(xué)方法，是張克立等人提出并定義的一種將流變學(xué)與合成化學(xué)相結(jié)合的新型化學(xué)合成方法。它是指在反應(yīng)體系中有流變相參與的化學(xué)反應(yīng)。例如，將反應(yīng)物通過(guò)適當(dāng)方法混合均勻，加入適量的水或其他溶劑調(diào)制成固體微粒和液體物質(zhì)分布均勻、不分層的粘稠狀固液混合體系-流變相體系，然后在適當(dāng)條件下反應(yīng)得到所需要產(chǎn)物。流變相反應(yīng)法是一種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)的綠色合成方法。流變相法與溶膠-凝膠法的主要區(qū)別在于：前者反應(yīng)物處于非完全溶解的固液兩相共存狀態(tài)，而后者的反應(yīng)物要先溶解形成溶液后再混合反應(yīng)。流變相法就是將多種固相反應(yīng)物經(jīng)初步混合后，加入適量的溶劑，形成固體混合物與溶劑充分接觸的不分層、均一的流變體系，將該體系置于適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下得到前體。該方法能使反應(yīng)物混合均勻，燒結(jié)時(shí)間縮短，而且不需要消耗大量的溶劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目在于首次應(yīng)用流變相法合成殺菌能力強(qiáng)的載銀活性炭，從而提供一種可作為填料制成凈水器可以應(yīng)用于各種場(chǎng)所的飲用水消毒上的新型載銀活性炭的流變相法制備工藝。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝，具體如下：將磨細(xì)的四氧化四銀與活性炭按質(zhì)量比為1∶800-12000，并加水調(diào)成流變態(tài)，混和均勻，其中每份活性炭加水1-2份，然后在60-150℃狀態(tài)下抽真空干燥10-40min，再加入過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀磨細(xì)加入，同時(shí)加入蒸餾水，調(diào)成流變態(tài)，所述過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀加入的含量均為每份四氧化四銀的1-3倍，最后在80-110℃狀態(tài)相愛(ài)抽真空反應(yīng)10-30分鐘，過(guò)濾，并用純水沖洗二到四次即可。
所述四氧化四銀、活性炭、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀具體質(zhì)量比：每0.8-1.2kg活性炭加四氧化四銀1g，過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀1-3g，氫氧化鈉或氫氧化鉀1-3g。
所述活性炭所載銀為三價(jià)銀，分子表現(xiàn)形式為三氧化二銀。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下述具有下述優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
(1)在流變相體系中，固體微粒在流體中分布均勻、緊密接觸，其表面能夠得到有效的利用，反應(yīng)能夠進(jìn)行得更加充分，產(chǎn)物回收率高，合成高效。
(2)產(chǎn)物與反應(yīng)溶器的體積比非常高，可以避免大量廢棄物產(chǎn)生，有利于環(huán)保，是一種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)的綠色生產(chǎn)工藝；
(3)流體交換良好，傳熱穩(wěn)定，可以避免局部過(guò)熱，并且溫度容易控制，可以得到一致顆粒微納米三氧化二銀材料均勻分布于活性炭表面。
具體實(shí)施方式：
一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝，具體如下：將磨細(xì)的四氧化四銀與活性炭按質(zhì)量比為1∶800-12000，并加水調(diào)成流變態(tài)，混和均勻，其中每份活性炭加水1-2份，然后在60-150℃狀態(tài)下抽真空干燥10-40min，再加入過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀磨細(xì)加入，同時(shí)加入蒸餾水，調(diào)成流變態(tài)，所述過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀加入的含量均為每份四氧化四銀的1-3倍，最后在80-110℃狀態(tài)相愛(ài)抽真空反應(yīng)10-30分鐘，過(guò)濾，并用純水沖洗二到四次即可。
所述四氧化四銀、活性炭、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀具體質(zhì)量比：每0.8-1.2kg活性炭加四氧化四銀1g，過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀1-3g，氫氧化鈉或氫氧化鉀1-3g。
所述活性炭所載銀為三價(jià)銀，分子表現(xiàn)形式為三氧化二銀。
為了更好的說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施案例以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例一：
稱取四氧化四銀1g，研磨均勻，混入1.2kg活性炭中，加水1000ml調(diào)成流變態(tài)，混和均勻，60℃抽真空干燥40min，再把過(guò)硫酸鉀和氫氧化鉀各3g磨細(xì)加入，加入500ml蒸餾水，調(diào)成流變態(tài)，80℃抽真空反應(yīng)30分鐘，過(guò)濾，并用純水沖洗四次。利用eds(能譜分析)法在不同點(diǎn)上測(cè)定活性炭上三氧化二銀含量及均勻程度，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1.活性炭中三氧化二銀所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
實(shí)施例二：
稱取四氧化四銀0.1g，研磨均勻，混入1.2kg活性炭中，加水1000ml調(diào)成流變態(tài)，混和均勻，60℃抽真空干燥40min，再把過(guò)硫酸鉀和氫氧化鉀各3g磨細(xì)加入，加入500ml蒸餾水，調(diào)成流變態(tài)，80℃抽真空反應(yīng)30分鐘，過(guò)濾，并用純水沖洗四次。為了說(shuō)明三氧化二銀在活性炭上的吸附強(qiáng)度，將此活性炭放于流水中沖洗12小時(shí)，烘干，利用eds(能譜分析)法在不同點(diǎn)上測(cè)定活性炭上四氧化四銀含量及均勻程度，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2.大量水洗后活性炭中三氧化二銀所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
實(shí)施例三：
稱取四氧化四銀1g，研磨均勻，混入0.8kg活性炭中，加水1000ml調(diào)成流變態(tài)，混和均勻，150℃抽真空干燥10min，再把過(guò)硫酸鉀和氫氧化鉀各2g磨細(xì)加入，加入1000ml蒸餾水，調(diào)成流變態(tài)，110℃抽真空反應(yīng)10分鐘，過(guò)濾，并用純水沖洗四次。為了說(shuō)明三氧化二銀在活性炭上的吸附強(qiáng)度，合成的載有三氧化二銀的活性炭放于超聲清洗儀中53khz，超聲洗滌1小時(shí)，烘干，利用eds(能譜分析)法在不同點(diǎn)上測(cè)定活性炭上四氧化四銀含量及均勻程度，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3.超聲處理后活性炭中三氧化二銀所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
經(jīng)過(guò)與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明生產(chǎn)附著三價(jià)銀活性炭工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，能耗低，銀離子在活性炭上分布均勻，附著固定，不易脫落。其對(duì)多種微生物作用顯著，對(duì)環(huán)境及人類安全。