本公開涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體地,涉及一種阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù):
阿維菌素是一種殺蟲劑,對昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的作用。傳統(tǒng)的阿維菌素劑型由于存在易在外界環(huán)境的作用下失效,如日照,土壤酸堿度等,持效期短,由此降低了農(nóng)藥的防效。另外,市場上阿維菌素的其它制劑,含大量有機溶劑,污染環(huán)境。傳統(tǒng)制備方法得到的阿維菌素微囊懸浮劑,容易發(fā)生團聚、凝固現(xiàn)象,導(dǎo)致不易儲存,防治農(nóng)作物蟲害效果差,難以滿足防治農(nóng)作物蟲害農(nóng)藥的制備需求。并且阿維菌素單劑也有一定的局限性,其與氟苯蟲酰胺復(fù)配不僅可有效提高實際防治效果,減少用藥量,降低成本,延緩抗藥性的產(chǎn)生。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了克服上述缺陷,本公開提供一種阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法,該方法制備得到的阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑儲存穩(wěn)定且能夠有效防治多種害蟲。
為了實現(xiàn)上述目的,本公開提供一種阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:(1)將油相物料加入水相物料中攪拌形成O/W乳液,所述油相物料與所述水相物料的重量比為1:(0.5-2);所述油相物料中含有阿維菌素、油溶性囊殼材料和溶劑;所述水相物料中含有水;(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊殼材料并混合均勻后進行聚合得到阿維菌素微囊懸浮劑;所述O/W乳液和水溶性囊殼材料的重量比為1:(0.001-1.5);(3)向所述阿維菌素微囊懸浮劑中加入氟苯蟲酰胺懸浮劑,得到阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑,所述阿維菌素微囊懸浮劑與氟苯蟲酰胺懸浮劑的重量比為1:(0.1-1)。
本公開還提供了一種阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑,該懸浮劑由如上所述的方法制備得到的。
通過上述技術(shù)方案,阿維菌素和氟苯蟲酰胺進行復(fù)配,殺蟲譜廣,并且由該方法制得的阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑持效期長,可以有效減少施藥次數(shù),降低用藥量,對環(huán)境友好。
本公開的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細(xì)說明。
具體實施方式
以下對本公開的具體實施方式進行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本公開,并不用于限制本公開。
本公開提供一種阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法,其中,所述制備方法包括如下步驟:(1)將油相物料加入水相物料中攪拌形成O/W乳液,所述油相物料與所述水相物料的重量比為1:(0.5-2);所述油相物料中含有阿維菌素、油溶性囊殼材料和溶劑;所述水相物料中含有水;(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊殼材料并混合均勻后進行聚合得到阿維菌素微囊懸浮劑;所述O/W乳液和水溶性囊殼材料的重量比為1:(0.001-1.5);(3)向所述阿維菌素微囊懸浮劑中加入氟苯蟲酰胺懸浮劑,得到阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑,所述阿維菌素微囊懸浮劑與氟苯蟲酰胺懸浮劑的重量比為1:(0.1-1)。
其中,氟苯蟲酰胺的化學(xué)名稱為3-碘-N'-[2-(甲磺酰)-1,1-二甲基乙基]-N-{4-[1,2,2,2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]鄰甲苯基}鄰苯二甲酰胺,英文名稱為flubendiamide,分子式C23H22F7IN2O2S,相對分子質(zhì)量650.4,CAS號:272451–65–7,結(jié)構(gòu)式如下:
阿維菌素其他名阿巴美丁、白螨凈,英文名稱為Abamectin,分子式C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b),相對分子質(zhì)量B1a:873.09,B1b:859.06,CAS號:71751-41-2,結(jié)構(gòu)式如下:
根據(jù)本公開,將阿維菌素和氟苯蟲酰胺進行復(fù)配,殺蟲譜廣,并且由該方法制得的阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑,持效期長,可以有效減少施藥次數(shù),降低用藥量,對環(huán)境友好。
本公開中,溶劑可以為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、二甲苯、150#溶劑油或200#溶劑油中的至少一種。
本公開中,分散潤濕劑可以為十二烷基苯磺酸鈣、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉和二異丁基萘磺酸鹽中的至少一種。
本公開中,乳化劑可以為苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醚醇六硬脂酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇單月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯單棕櫚酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯醚中的至少一種。
本公開中,增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土、白炭黑中的至少一種;防凍劑可以為乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇和山梨醇中的至少一種;
本公開中,防腐劑可以為苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸和山梨酸鉀中的至少一種。
本公開中,消泡劑可以為聚醚消泡劑、有機硅消泡劑和聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的一種或多種。
本公開中,pH調(diào)節(jié)劑可以為鹽酸、冰醋酸、氯化銨、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氫氧化鈉中的至少一種。
根據(jù)本公開,為進一步改善阿維菌素微囊懸浮劑中微膠囊的粒徑分布以及包覆率,步驟(1)中所述的油溶性囊殼材料、水溶性囊殼材料可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種物質(zhì),優(yōu)選地選自甲苯二異氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯、1,6-六亞甲苯二異氰酸酯、多亞甲苯多異氰酸酯、脂肪族三異氰酸酯和脂肪族聚異氰酸酯的至少一種,所述阿維菌素、油溶性囊殼材料和溶劑的重量比可以為1:(0.01-1):(0.1-10);所述的水溶性囊殼材料選自乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺、脲醛樹脂預(yù)聚體和密胺樹脂預(yù)聚體中的至少一種。
進一步地,所述O/W乳液合成的方法可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的任何方法;優(yōu)選地,步驟(1)中所述油相物料與所述水相物料的混合條件為10000-12000轉(zhuǎn)/分鐘,1-15min。
進一步地,步驟(2)中所述的聚合條件可以為反應(yīng)溫度40-80℃,反應(yīng)時間為0.5-4小時。
進一步地,為了提高阿維菌素微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性,步驟(2)中所述的阿維菌素微囊懸浮劑中還含有乳化劑、分散劑和消泡劑;所述阿維菌素、溶劑、油溶性囊壁材料、水溶性囊壁材料、乳化劑、分散劑和消泡劑的重量比為1:(0.1-10):(0.01-1):(0.001-1):(0.2-2):(0.2-2):(0-0.2)。所述乳化劑、分散劑和消泡劑可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種物質(zhì)。
進一步地,為了改善本公開中氯蟲苯酰胺懸浮劑的懸浮率,步驟(3)中所述氟苯蟲酰胺懸浮劑中含有氟苯蟲酰胺、輔助劑和水,所述氟苯蟲酰胺與輔助劑的重量比為1:(0.1-10):(0.5-10)。進一步地,所述輔助劑包括分散劑、消泡劑、防凍劑、增稠劑和防腐劑中的至少一種,所述氟苯蟲酰胺、分散劑、消泡劑、防凍劑、增稠劑和防腐劑的重量比為1:(0.02-2):(0-0.2):(0.02-2):(0.001-0.1):(0.001-1)。
進一步地,為了提高阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的穩(wěn)定性,所述的阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑中還含有輔助劑,所述阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑與輔助劑的重量比為1:(0.1-10);優(yōu)選地,所述輔助劑為分散劑和/或防凍劑和/或pH調(diào)節(jié)劑。
進一步地,所述的pH調(diào)節(jié)劑優(yōu)選自鹽酸、冰醋酸、氯化銨、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氫氧化鈉中的至少一種。
本公開還提供了根據(jù)以上所述的制備方法得到的阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑。該微囊懸浮-懸浮劑可以用作殺蟲劑。
以下通過實施例進行進一步詳細(xì)說明本公開。
96%氟苯蟲酰胺購自日本農(nóng)藥株式會社;96%阿維菌素購自京博農(nóng)化科技股份有限公司;150#號溶劑油、200#溶劑油購自江蘇華倫化工有限公司;脂肪族聚異氰酸酯購自廣州昊毅化工科技有限公司;甲苯二異氰酸酯購自濟南大暉化工科技有限公司;多亞甲基多苯基異氰酸酯購自濟南琳盛化工有限公司;失水山梨醇聚氧乙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚購自邢臺藍星助劑廠;木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣購自山東綠城化工有限公司;二異丁基萘磺酸鈉購自濟南元素化工有限公司;有機硅消泡劑、聚醚消泡劑購自中聯(lián)邦消泡劑廠;乙二胺、十二烷基硫酸鈉、乙二醇、苯甲酸鈉、冰醋酸、丙三醇、乙酸乙酯、二乙二醇、丙二醇、氫氧化鈉購自北京華美智博科技有限公司;黃原膠購自淄博中軒生化有限公司;亞甲基雙萘磺酸鈉購自濟南市歷城區(qū)高盛化工;硅酸鎂鋁購自湖南朋泰高新材料有限公司。
實施例1 28%阿維菌素·氟苯蟲酰微囊懸浮-懸浮劑
(1)35%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度96%的阿維菌素36.5g溶于30g 200#溶劑油中,加入2g脂肪族聚異氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚,攪拌均勻,得到油相;將3g木質(zhì)素磺酸鈉,0.2g有機硅消泡劑溶于24.8g水中得到水相;然后將油相加入水相,在10000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.5g乙二胺,升溫至50℃保溫反應(yīng)2小時,即得到35%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)25%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備
將純度為96%的氟苯蟲酰胺26g、2g十二烷基硫酸鈉、6g木質(zhì)素磺酸鈉、0.2g有機硅消泡劑、5g乙二醇、0.3g黃原膠、0.2g苯甲酸鈉與59.3g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5μm的懸浮液,即得到25%氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
(3)28%阿維菌素·氟苯蟲酰微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的35%阿維菌素微囊懸浮劑68.6g、步驟(2)制備的25%氟苯蟲酰胺懸浮劑16g、乙二醇3g、亞甲基雙萘磺酸鈉2g、冰醋酸1g、水9.4g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到28%氟苯蟲酰胺·阿維菌素微囊懸浮-懸浮劑100g。
實施例2 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
(1)35%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度為96%阿維菌素36.5g溶于30g 200#溶劑油中,加入2.5g脂肪族聚異氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚,攪拌均勻,得到油相;將3g木質(zhì)素磺酸鈉,0.2g有機硅消泡劑溶于24.3g水中得到水相;然后將油相加入水相,在12000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.5g乙二胺,升溫至50℃保溫反應(yīng)2.5小時,即得到35%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)25%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備同實施例1。
(3)28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的35%阿維菌素微囊懸浮劑68.6g、步驟(2)制備的25%氟苯蟲酰胺懸浮劑16g、乙二醇3g、亞甲基雙萘磺酸鈉2g、冰醋酸0.5g、水9.9g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑100g。
實施例3 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
(1)35%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度為96%阿維菌素36.5g溶于30g 200#溶劑油中,加入2g脂肪族聚異氰酸酯和3.5g失水山梨醇聚氧乙烯醚,攪拌均勻,得到油相;將3g木質(zhì)素磺酸鈉,0.2g有機硅消泡劑溶于24.5g水中得到水相;然后將油相加入水相,在10000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.3g乙二胺,升溫至60℃保溫反應(yīng)1.5小時,即得到20%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)25%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備同實施例1。
(3)28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的35%阿維菌素微囊懸浮劑68.6g、步驟(2)制備的25%氟苯蟲酰胺懸浮劑16g、乙二醇3g、亞甲基雙萘磺酸鈉2g、水10.4g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑100g。
實施例4 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
(1)35%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度為96%的阿維菌素36.5g溶于30g 150#溶劑油中,加入2.1g甲苯二異氰酸酯和3g芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,攪拌均勻,得到油相;將3g亞甲基雙萘磺酸鈉,0.2g聚醚消泡劑溶于24.5g水中得到水相;然后將油相加入水相,在12000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.7g二乙烯三胺,升溫至50℃保溫反應(yīng)2.5小時,即得到35%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)25%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備
將純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥26g、2g十二烷基硫酸鈉、6g亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2g聚醚消泡劑、5g丙三醇、1g硅酸鎂鋁、與59.8g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5μm的懸浮液,即得到25%氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
(3)28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的35%阿維菌素微囊懸浮劑68.6g、步驟(2)制備的25%氟苯蟲酰胺懸浮劑16g、丙三醇3g、亞甲基雙萘磺酸鈉2g、冰醋酸0.5g、水9.9g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑100g。
實施例5 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
(1)35%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度為96%的阿維菌素36.5g溶于30g乙酸乙酯中,加入2.5g多亞甲基多苯基異氰酸酯和3g聚氧乙烯月桂醇醚,攪拌均勻,得到油相;將3g木質(zhì)素磺酸鈣,0.2g有機硅消泡劑溶于24.5g水中得到水相;然后將油相加入水相,在10000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.3g二乙二醇,升溫至60℃保溫反應(yīng)3小時,即得到35%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)25%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備
將純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥26g、2g二異丁基萘磺酸鹽、5g脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2g有機硅消泡劑、5g丙二醇、0.5g聚乙烯醇、與61.3g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5μm的懸浮液,即得到25%氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
(3)28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的35%阿維菌素微囊懸浮劑68.6g、步驟(2)制備的25%氟苯蟲酰胺懸浮劑16g、丙二醇3g、木質(zhì)素磺酸鈣2g、氫氧化鈉0.2g、水10.2g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑100g。
實施例6 14%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
(1)20%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度為96%的阿維菌素20.9g溶于30g 200#溶劑油中,加入1.5g脂肪族聚異氰酸酯和2g失水山梨醇聚氧乙烯醚,攪拌均勻,得到油相;將2.5g木質(zhì)素磺酸鈉,0.2g有機硅消泡劑溶于42.5g水中得到水相;然后將油相加入水相,在12000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.4g乙二胺,升溫至50℃保溫反應(yīng)2.5小時,即得到20%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)12.5%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備
將純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥13.1g、2g十二烷基硫酸鈉、5g木質(zhì)素磺酸鈉、0.2g有機硅消泡劑、5g乙二醇、0.3g黃原膠、0.2g苯甲酸鈉與74.2g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5μm的懸浮液,即得到12.5%氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
(3)14%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的20%阿維菌素微囊懸浮劑60g、步驟(2)制備的12.5%氟苯蟲酰胺懸浮劑16g、乙二醇3g、亞甲基雙萘磺酸鈉2g、冰醋酸0.5g、水18.5g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到14%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑100g。
實施例7 35%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
(1)30%阿維菌素微囊懸浮劑的制備
將純度為96%的阿維菌素31.3g溶于30g 200#溶劑油中,加入3g脂肪族聚異氰酸酯和2g失水山梨醇聚氧乙烯醚,攪拌均勻,得到油相;將2.5g木質(zhì)素磺酸鈉,0.2g有機硅消泡劑溶于30.5g水中得到水相;然后將油相加入水相,在12000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.5g乙二胺,升溫至50℃保溫反應(yīng)2.5小時,即得到30%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
(2)45%氟苯蟲酰胺懸浮劑的制備
將純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥46.9g、2g十二烷基硫酸鈉、6g木質(zhì)素磺酸鈉、0.2g有機硅消泡劑、5g乙二醇、0.1g黃原膠、0.1g苯甲酸鈉與39.7g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5μm的懸浮液,即得到45%氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
(3)30%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備
將步驟(1)制備的30%阿維菌素微膠囊33.4g、步驟(2)制備的45%氟苯蟲酰胺懸浮劑55.6g、乙二醇3g、亞甲基雙萘磺酸鈉2g、冰醋酸0.2g、水5.8g,充分混合,攪拌分散均勻,即得到35%阿維菌素·氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑100g。
對比例1 28%阿維菌素微囊懸浮劑
將純度96%的阿維菌素29.2g溶于30g 200#溶劑油中,加入2g脂肪族聚異氰酸酯和3g失水山梨醇聚氧乙烯醚,攪拌均勻,得到油相;將3g木質(zhì)素磺酸鈉,0.2g有機硅消泡劑溶于32.1g水中得到水相;然后將油相加入水相,在10000轉(zhuǎn)/分鐘條件下剪切1分鐘,形成O/W乳液;向此乳液中滴加0.5g乙二胺,升溫至50℃保溫反應(yīng)2小時,即得到28%阿維菌素微囊懸浮劑100g。
對比例2 28%氟苯蟲酰胺懸浮劑
將純度為96%的氟苯蟲酰胺29.2g、2g十二烷基硫酸鈉、6g木質(zhì)素磺酸鈉、0.2g有機硅消泡劑、5g乙二醇、0.3g黃原膠、0.2g苯甲酸鈉與56.1g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5μm的懸浮液,即得到28%氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
對比例3 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺懸浮劑
將純度為96%的阿維菌素原藥25g、純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥4.2g、4g木質(zhì)素磺酸鈉、4g十二烷基硫酸鈉、0.2g有機硅消泡劑、5g乙二醇、0.3g黃原膠、0.2g苯甲酸鈉與57.1g水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,即得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺懸浮劑100g。
對比例4 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺可濕性粉劑
將純度為96%的阿維菌素原藥25g、純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥4.2g、4g木質(zhì)素磺酸鈉、4g十二烷基硫酸鈉、與62.8g高嶺土充分混合,經(jīng)粉碎得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺可濕性粉劑100g。
對比例5 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺水分散粒劑
將純度為96%的阿維菌素原藥25克、純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥4.2克、4克木質(zhì)素磺酸鈉、4克十二烷基硫酸鈉、與62.8克高嶺土充分混合,經(jīng)粉碎、擠壓造粒得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺水分散粒劑100克。
對比例6 28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺乳油
將純度為96%的阿維菌素原藥25克、純度為96%的氟苯蟲酰胺原藥、4.2克溶解于55.8克200#溶劑油中,加入10克十二烷基苯磺酸鈣、5克苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,混合、分散均勻,即得到28%阿維菌素·氟苯蟲酰胺乳油100克。
測試實施例1
本測試實施例用于測試實施例1-7和對比例1-6的樣品的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。
熱貯穩(wěn)定性測試:將實施例1-7和對比例1-6的樣品裝入容器中,密封后放置于(54±2)℃的恒溫烘箱中靜置貯存14天,然后取出置于室溫條件恢復(fù)后,進行如下測試:實施例1-7和對比例1-5的樣品根據(jù)GB/T14825-2006進行懸浮率的測定。對比例6樣品根據(jù)GB/T1603-2001進行乳液穩(wěn)定性的測定,測定結(jié)果見表1。
低溫穩(wěn)定性測定:將實施例1-7和對比例1-6的樣品裝入容器中,密封后置于(0±2)℃制冷器中,靜置貯存1小時,期間每間隔15分鐘取出攪拌一次,每次15秒,觀察外觀有無變化;隨后在(0±2)℃繼續(xù)放置7天,然后取出置于室溫條件恢復(fù)后,進行如下測試:實施例1-7和對比例1-5的樣品根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14825-2006進行農(nóng)藥懸浮率的測定;對比例6樣品根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T1603-2001進行農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性的測定,測定結(jié)果見表1。
表1
表1中,經(jīng)實施例1-7與對比例1-6可以看出本公開提供的制備方法得到的含阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑較其他劑型具有良好的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。
測試實施例2
本測試實施例用于測試實施例1-7的含阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑和對比例1-6的樣品的防治效果。
試驗地點:湖南郴州資興市,試驗田為多年柑橘種植基地,試驗田地勢平坦,肥力中等,質(zhì)地中壤。施藥后的各處理區(qū)柑橘按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括,使用背負(fù)式噴霧器,按照施藥量為30kg/畝,將實施例1-7、對比例1-6的樣品藥液分別對各個種植區(qū)的柑橘植株進行噴霧,空白對照組使用等量清水對種植區(qū)中的柑橘植株進行噴霧。
于施藥后10天、20天、30天和50天調(diào)查潛葉蛾防治效果,具體試驗方法按照《農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則》進行。
每個處理區(qū)采用隨機5點取樣,每個處理小區(qū)調(diào)查25叢柑橘,調(diào)查各處理區(qū)潛葉蛾、紅蜘蛛防治效果,按式(1)計算死亡率并按式(2)計算校正死亡率,結(jié)果如表2所示。
表2
從實施例1-7與對比例1-2可以看出,本公開提供的阿維菌素和氟苯蟲酰胺復(fù)配的使用方法比單獨使用阿維菌素微囊懸浮劑或氟苯蟲酰胺懸浮劑,殺蟲譜更廣,具有增效作用;從實施例1-7與對比例3-6可以看出通過阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的制備方法得到的含阿維菌素和氟苯蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑的防治效果明顯優(yōu)于含阿維菌素和氟苯蟲酰胺的其他劑型,在噴藥后30天和50天仍保持較高的防效,可見本公開的制備方法得到的含阿維菌素和氟苯蟲酰胺的微囊懸浮-懸浮劑持效期長,可以有效減少施藥次數(shù),降低用藥量,對環(huán)境友好。
以上詳細(xì)描述了本公開的優(yōu)選實施方式,但是,本公開并不限于上述實施方式中的具體細(xì)節(jié),在本公開的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本公開的技術(shù)方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本公開的保護范圍。
另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合。為了避免不必要的重復(fù),本公開對各種可能的組合方式不再另行說明。
此外,本公開的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本公開的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本公開所公開的內(nèi)容。