本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，特別涉及一種三元除草劑組合物及其制劑和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
五氟磺草胺(penoxsulam)，化學(xué)名稱：3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺，CAS登記號(hào)：219714-96-2。結(jié)構(gòu)式如下：
五氟磺草胺是由美國(guó)陶農(nóng)科公司(Dow AgroSciences)所開發(fā)的苗后除草劑，屬于三唑并嘧啶磺酰胺除草劑，通過抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。其為傳導(dǎo)型除草劑，經(jīng)莖葉、幼芽及根系吸收，通過木質(zhì)部和韌皮部傳導(dǎo)至分生組織，抑制植株生長(zhǎng)，使生長(zhǎng)點(diǎn)失綠，處理后7～14d頂芽變紅，壞死，2～4周植株死亡。五氟磺草胺為稻田用廣譜除草劑，可有效防除稗草、一年生莎草科雜草，并對(duì)眾多闊葉雜草有效，如沼生異蕊花、鯉腸、田菁、竹節(jié)花、鴨舌草等。持效期長(zhǎng)達(dá)30～60天，一次用藥能基本控制全季雜草危害。同時(shí)，其亦可防除稻田中抗芐嘧磺隆雜草，且對(duì)許多闊葉及莎草科雜草與稗草等具有殘留活性，為目前稻田用除草劑中殺草譜最廣的品種，對(duì)水稻十分安全。
苯噻酰草胺(mefenacet)，化學(xué)名稱：2-苯并噻唑-2-基氧-N-甲基乙酰替苯胺，CAS登記號(hào)：73250-68-7。結(jié)構(gòu)式如下：
苯噻酰草胺是由拜耳公司開發(fā)的酰苯胺類除草劑，是細(xì)胞生長(zhǎng)和分裂抑制劑。主要用于移栽水稻田中，以1.2-1.6kg/ha在芽前和芽后施用，可有效防除禾本科雜草，對(duì)稗草有特效，對(duì)水稻田一年生雜草、牛毛氈、瓜皮草、澤瀉、眼子菜、螢藺、水莎草等亦有防效。
西草凈(simetryn)，化學(xué)名稱：2,4-雙乙胺基-6-甲硫基-1,3,5-三氮苯，CAS登記號(hào)：1014-70-6。結(jié)構(gòu)式如下：
西草凈難溶于水易溶于有機(jī)溶劑，屬于內(nèi)吸選擇性除草劑，能通過根、葉吸收并傳導(dǎo)全株。對(duì)水稻田惡性雜草眼子菜有特效，對(duì)早期稗草、牛毛草均有顯著效果，持效期長(zhǎng)，對(duì)水稻安全。
吡嘧磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)，化學(xué)名稱：5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯，CAS登記號(hào)：93697-74-6。結(jié)構(gòu)式如下：
吡嘧磺隆是由日本日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社開發(fā)的磺酰脲類高活性內(nèi)吸選擇性除草劑。藥劑主要被植物的根部吸收，并在植物體內(nèi)迅速進(jìn)行傳導(dǎo)，抑制植物體內(nèi)氨基酸的生物合成，使雜草的芽和根很快停止生長(zhǎng)發(fā)育，隨后整株枯死。吡嘧磺隆用于稻田防除一年生和多年生闊葉雜草及莎草科雜草。如：鴨舌草、矮慈姑、水芹、澤瀉、水龍、異型莎草、水莎草、牛毛草、鱧腸等。
漂浮顆粒劑是一種新型省力化劑型，與傳統(tǒng)農(nóng)藥劑型(乳油、可濕性粉劑、懸浮劑等)相比，應(yīng)用于水稻田，具有點(diǎn)施藥，全水面自動(dòng)擴(kuò)散的優(yōu)點(diǎn)，極大的降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，特別適合勞動(dòng)力缺乏的地區(qū)。另外，農(nóng)民不直接接觸農(nóng)藥，對(duì)于防護(hù)措施意識(shí)不強(qiáng)的廣大農(nóng)民，具有很高的安全性、適用性。
近年來，由于作用位點(diǎn)相對(duì)單一稻田除草劑品種的長(zhǎng)時(shí)間大面積單獨(dú)使用，已經(jīng)導(dǎo)致很多雜草產(chǎn)生抗藥性，造成稻田抗性禾本科、闊葉雜草、莎草科雜草出現(xiàn)并迅速蔓延，已成為水稻生產(chǎn)中一個(gè)不可忽視的重要問題。本發(fā)明將不同種類的除草劑合理混配以提高防治效果，擴(kuò)大殺草譜，延緩雜草抗藥性產(chǎn)生，降低用量，減輕對(duì)環(huán)境的污染，并降低使用成本。
公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種三元除草劑組合物及其除草漂浮顆粒劑和在防除水稻田雜草中的應(yīng)用。該三元除草劑組合物中各種除草劑搭配科學(xué)且配比合理，不僅擴(kuò)大了殺草譜，且對(duì)雜草總體防效好，三種除草劑搭配起來可起到增效作用。該三元除草劑組合物的除草漂浮顆粒劑中各組分穩(wěn)定且該除草漂浮顆粒劑的施用方法簡(jiǎn)便，全水面擴(kuò)散均勻，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率；進(jìn)一步的該除草漂浮顆粒劑的制備方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明技術(shù)方案如下：
一種三元除草劑組合物，包括苯噻酰草胺或五氟磺草胺，還包括西草凈和吡嘧磺隆。
上述三元除草劑組合物在另一種實(shí)施方式中，苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆的質(zhì)量比為1-240：1-80：0.1-25，可選為60-240：25-75：3-20，進(jìn)一步可選為110-130：20-30：3-20，再進(jìn)一步可選為120：25：5。
上述三元除草劑組合物在另一種實(shí)施方式中，五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆的質(zhì)量比為1-45：1-140：1-25，可選為15-45：40-130：5-20，進(jìn)一步可選為20-40：100-130：5-15；再進(jìn)一步可選為30：120：10。
本發(fā)明還提供了一種除草制劑，包括上述三元除草劑組合物作為活性成分，還包括一種或多種農(nóng)藥上可接受的輔料。
本發(fā)明還提供了一種除草漂浮顆粒劑，包括上述三元除草劑組合物作為活性成分，還包括穩(wěn)定劑、擴(kuò)散劑、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、填料中的一種或多種。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的穩(wěn)定劑選自堿類、鹽類中的一種或幾種；堿類進(jìn)一步可選為三乙醇胺、三乙胺、氨水，鹽類進(jìn)一步可選為強(qiáng)堿弱酸鹽如醋酸鈉、磷酸氫二鉀、碳酸鈉、硼酸鈉等，強(qiáng)酸弱堿鹽如磷酸二氫鉀、硫酸銨等，中性鹽如氯化鉀、氯化鈉等。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的擴(kuò)散劑選自礦物油、花生油、玉米油、大豆油、棕櫚油、蓖麻油、松節(jié)油中的一種或幾種。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、聚羧酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，十二烷基聚氧乙烯磷酸酯中的一種或幾種。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的潤(rùn)濕劑選自十二烷基硫酸鈉、二氫基磺基琥珀酸鹽、烷基萘磺酸鹽和陰離子潤(rùn)濕劑混合物、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的崩解劑選自尿素、聚乙烯吡咯烷酮、交聯(lián)聚維酮、可溶性淀粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉中的一種或幾種。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的粘結(jié)劑選自黃原膠、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、殼聚糖、葡萄糖、蔗糖中的一種或幾種。粘結(jié)劑的加入形式可以是水溶液的方式，如：1-5％的聚乙烯醇水溶液，0.5-1％的黃原膠水溶液，1％殼聚糖水溶液等。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，所述的填料選自硅藻土、高嶺土、煅燒高嶺土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、凹凸棒土、云母粉、陶土中的一種或幾種。
上述除草漂浮顆粒劑在另一種實(shí)施方式中，以占所述除草漂浮顆粒劑的重量百分比計(jì)，所述活性成分為1-80％；所述穩(wěn)定劑為0.1-30％，所述擴(kuò)散劑為0.1-20％，所述分散劑為0.1-20％，所述潤(rùn)濕劑為0.1-20％，所述崩解劑為0.1-25％，所述粘結(jié)劑為0.1-10％，所述填料為將所述除草漂浮顆粒劑補(bǔ)足至100％。
本發(fā)明還提供了一種上述除草漂浮顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：
按所述比例，將活性成分和各輔料充分混合，進(jìn)行氣流粉碎，之后加入水進(jìn)行捏合，捏合好的物料進(jìn)行造粒，烘干后篩分，檢測(cè)合格后即可。
本發(fā)明還提供了一種上述三元除草劑組合物或上述除草制劑或上述除草漂浮顆粒劑在防除水稻田雜草中的應(yīng)用。
上述除草漂浮顆粒劑在防除水稻田雜草中應(yīng)用在另一種實(shí)現(xiàn)方式中，在水稻移栽緩苗后5-7天，將上述水稻田除草漂浮顆粒劑一次性撒施于水稻田，撒施大致均勻即可，水稻田維持水層3-7cm，保水3-7天。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
1.本發(fā)明三元除草劑組合物通過將三種除草劑進(jìn)行科學(xué)配比，不僅可以擴(kuò)大殺草譜，用于水稻田一次性防除一年生及多年生禾本科、闊葉雜草和莎草科雜草，且對(duì)雜草具有良好的總體防除效果，雜草總株防效及鮮重防效均在95％以上，三種除草劑搭配起來可起到增效的作用。
2.本發(fā)明三元除草劑組合物中含有磺酰脲類除草劑吡嘧磺隆，吡嘧磺隆在配制漂浮粒劑過程中易于分解，本發(fā)明除草漂浮顆粒劑中通過對(duì)穩(wěn)定劑的選擇，降低了吡嘧磺隆分解率，提高了制劑的穩(wěn)定性。
3.本發(fā)明三元除草劑組合物作為活性成分的除草漂浮顆粒劑施用方法簡(jiǎn)便，全水面擴(kuò)散均勻，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率。
4.本發(fā)明三元除草劑組合物作為活性成分的除草漂浮顆粒劑的制備方法生產(chǎn)，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實(shí)施方式的限制。
1.除草漂浮顆粒劑制備例
在這些實(shí)施例中，除另外說明，否則所有百分比均為重量百分比。
實(shí)施例1.1 56％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取苯噻酰草胺(折百)40g，西草凈(折百)14g，吡嘧磺隆(折百)2g，玉米油5g，木質(zhì)素磺酸鈉2g，二氫基磺基琥珀酸鹽2g，尿素5g，可溶性淀粉5g，黃原膠1g，氯化鉀15g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到56％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.2 42％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取苯噻酰草胺(折百)30g，西草凈(折百)10g，吡嘧磺隆(折百)2g，大豆油5g，木質(zhì)素磺酸鈉3g，聚羧酸鹽4g，十二烷基硫酸鈉2g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，黃原膠1g，醋酸鈉15g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到42％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.3 37％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取苯噻酰草胺(折百)25g，西草凈(折百)10g，吡嘧磺隆(折百)2g，大豆油5g，木質(zhì)素磺酸鈣5g，烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物5g，烷基萘磺酸鹽和陰離子潤(rùn)濕劑混合物3g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，三乙醇胺5g，聚乙烯吡咯烷酮5g，黃原膠1g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到37％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.4 30％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取苯噻酰草胺(折百)24g，西草凈(折百)5g，吡嘧磺隆(折百)1g，玉米油6g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，碳酸鈉15g，可溶性淀粉10g，黃原膠1g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到30％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.5 25％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取苯噻酰草胺(折百)18g，西草凈(折百)6g，吡嘧磺隆(折百)1g，玉米油6g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，硫酸銨15g，可溶性淀粉5g，黃原膠2g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到25％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.6 20％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取苯噻酰草胺(折百)14g，西草凈(折百)5g，吡嘧磺隆(折百)1g，大豆油6g，聚羧酸鹽5g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，十二烷基硫酸鈉3g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉5g，黃原膠2g，硼酸鈉15g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到20％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.7 30％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取五氟磺草胺(折百)6g，西草凈(折百)21g，吡嘧磺隆(折百)3g，大豆油8g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，十二烷基硫酸鈉2g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，黃原膠1g，氯化鉀20g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到30％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.8 32％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取五氟磺草胺(折百)9g，西草凈(折百)21g，吡嘧磺隆(折百)2g，玉米油8g，萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽4g，聚羧酸鹽4g，十二烷基硫酸鈉2g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素5g，可溶性淀粉5g，黃原膠1g，醋酸鈉20g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，混合后的原料加入適量水進(jìn)行捏合，采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到32％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.9 24％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取五氟磺草胺(折百)6g，西草凈(折百)16g，吡嘧磺隆(折百)2g，大豆油10g，聚羧酸鹽3g，烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物5g，烷基萘磺酸鹽和陰離子潤(rùn)濕劑混合物5g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素10g，三乙醇胺5g，聚乙烯吡咯烷酮5g，黃原膠1g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到24％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.10 20％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取五氟磺草胺(折百)5g，西草凈(折百)14g，吡嘧磺隆(折百)1g，玉米油10g，聚羧酸鹽5g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉10g，黃原膠1g，硼酸鈉20g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到20％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.11 16％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取五氟磺草胺(折百)3g，西草凈(折百)12g，吡嘧磺隆(折百)1g，大豆油10g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，十二烷基硫酸鈉3g，尿素10g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉5g，碳酸鈉20g，黃原膠2g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到16％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
實(shí)施例1.12 12％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
稱取五氟磺草胺(折百)3g，西草凈(折百)8g，吡嘧磺隆(折百)1g，大豆油10g，聚羧酸鹽5g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，十二烷基硫酸鈉3g，二氫基磺基琥珀酸鹽5g，尿素8g，聚乙烯吡咯烷酮5g，可溶性淀粉5g，硫酸銨20g，黃原膠2g，白炭黑補(bǔ)足到100g。將上述原料充分混合后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎，加入適量水進(jìn)行捏合，捏合好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，得到12％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑。
2.為進(jìn)一步了解復(fù)配除草組合物對(duì)雜草的聯(lián)合毒力作用，本發(fā)明人對(duì)復(fù)配組合物進(jìn)行了室內(nèi)配方篩選試驗(yàn)
2.1苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆混用室內(nèi)配比篩選試驗(yàn)
在溫室條件下，利用盆栽試驗(yàn)方法研究比較苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆不同混用配比的除草效果，并用Colby法評(píng)價(jià)混用后的聯(lián)合作用類型，為合理混用及配比選擇提供室內(nèi)藥效依據(jù)。
供試植物：稗草[Echinochloa crus-galli(L.)Beauv.]
鱧腸[Ecliptaprostrata(L.)L.]
供試藥劑：95％苯噻酰草胺原藥，93％西草凈原藥，96％吡嘧磺隆原藥；
試驗(yàn)設(shè)計(jì)：苯噻酰草胺用量為60、120、240g a.i./ha；西草凈用量為25、75、150g a.i/ha；吡嘧磺隆用量為5、10、20g a.i./ha(g a.i./ha表示有效成分g/公頃)。
試驗(yàn)方法：將定量的禾本科雜草—稗草和闊葉雜草—醴腸種子分別播于高度為9cm的一次性紙杯中，播后覆土0.5cm、壓平淋濕后置于溫室中按常規(guī)方法培養(yǎng)，培養(yǎng)至露芽備用。將上述準(zhǔn)備好的材料隨機(jī)分為處理組和對(duì)照組，處理組按試驗(yàn)設(shè)計(jì)劑量用履帶式作物噴霧機(jī)(英國(guó)Engineer Research Ltd.設(shè)計(jì)生產(chǎn))進(jìn)行噴霧處理(噴霧壓力1.95kg/cm2，噴液量500L/ha，履帶速度1.48km/h)，對(duì)照組不處理，試驗(yàn)重復(fù)4次，試材處理后置于溫室中按常規(guī)方法管理。
調(diào)查方法：處理組和對(duì)照組處理后21天稱取地上部分鮮重，計(jì)算實(shí)際雜草存活率(％)，評(píng)價(jià)藥劑對(duì)雜草的毒力作用。
聯(lián)合作用評(píng)價(jià)方法：
采用Colby法評(píng)價(jià)除草劑聯(lián)合作用方式，其公式如下：
E0＝X×Y×Z/1002
式中：
X為苯噻酰草胺以某劑量單用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率；
Y為西草凈以某劑量單用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率；
Z為吡嘧磺隆以某劑量單用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率；
E0為苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆三者混用時(shí)按照上述公式計(jì)算的靶標(biāo)雜草存活率的理論值；
E為苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆三者混用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率。
評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：若E0-E＜-10％表示為拮抗作用；-10％≤E0-E≤10％表示為相加作用；若E0-E＞10％表示為增效作用。
試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果如表1和表2所示：
表1苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合對(duì)稗草的毒力測(cè)定結(jié)果
藥效評(píng)價(jià)：苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合物對(duì)稗草的室內(nèi)除草活性測(cè)定結(jié)果見表1。結(jié)果表明，苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆供試所有配比均表現(xiàn)出增效或相加作用，其中以苯噻酰草胺+西草凈+吡嘧磺隆120+25+5混配組合物對(duì)稗草的增效作用最明顯，其E0-E值為15.98％。
表2苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合對(duì)醴腸的毒力測(cè)定結(jié)果
藥效評(píng)價(jià)：苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合物對(duì)醴腸的室內(nèi)除草活性測(cè)定結(jié)果見表2。結(jié)果表明，苯噻酰草胺、西草凈和吡嘧磺隆供試所有配比均表現(xiàn)出增效或相加作用，其中以苯噻酰草胺+西草凈+吡嘧磺隆120+25+5混配組合物對(duì)醴腸的增效作用最明顯，其E0-E值為14.35％。
2.2五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆混用室內(nèi)配比篩選試驗(yàn)
在溫室條件下，利用盆栽試驗(yàn)方法研究比較五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆不同混用配比的除草效果，并用Colby法評(píng)價(jià)混用后的聯(lián)合作用類型，為合理混用及配比選擇提供室內(nèi)藥效依據(jù)。
供試植物：稗草[Echinochloa crus-galli(L.)Beauv.]
鱧腸[Ecliptaprostrata(L.)L.]
供試藥劑：95％五氟磺草胺原藥，93％西草凈原藥，96％吡嘧磺隆原藥；
試驗(yàn)設(shè)計(jì)：五氟磺草胺用量為15、30、45g a.i./ha；西草凈用量為60、120、180g a.i/ha；吡嘧磺隆用量為5、10、20g a.i./ha(g a.i./ha表示有效成分g/公頃)。
試驗(yàn)方法：將定量的禾本科雜草—稗草和闊葉雜草—醴腸種子分別播于高度為9cm的一次性紙杯中，播后覆土0.5cm、壓平淋濕后置于溫室中按常規(guī)方法培養(yǎng)，培養(yǎng)至露芽備用。將上述準(zhǔn)備好的材料隨機(jī)分為處理組和對(duì)照組，處理組按試驗(yàn)設(shè)計(jì)劑量用履帶式作物噴霧機(jī)(英國(guó)Engineer Research Ltd.設(shè)計(jì)生產(chǎn))進(jìn)行噴霧處理(噴霧壓力1.95kg/cm2，噴液量500L/ha，履帶速度1.48km/h)，對(duì)照組不進(jìn)行處理，試驗(yàn)重復(fù)4次，試材處理后置于溫室中按常規(guī)方法管理。
調(diào)查方法：處理組和對(duì)照組處理后21天觀察雜草受害癥狀及生長(zhǎng)受抑制情況，稱取地上部分鮮重，計(jì)算實(shí)際雜草存活率(％)，評(píng)價(jià)藥劑對(duì)雜草的毒力作用。
聯(lián)合作用評(píng)價(jià)方法：
采用Colby法評(píng)價(jià)除草劑聯(lián)合作用方式，其公式如下：
E0＝X×Y×Z/1002
式中：
X為五氟磺草胺以某劑量單用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率；
Y為西草凈以某劑量單用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率；
Z為吡嘧磺隆以某劑量單用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率；
E0為五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆三者混用時(shí)按照上述公式計(jì)算靶標(biāo)雜草存活率的理論值；
E為五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆三者混用時(shí)靶標(biāo)雜草的實(shí)際雜草存活率。
評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：若E0-E＜-10％表示為拮抗作用；-10％≤E0-E≤10％表示為相加作用；若E0-E＞10％表示為增效作用。
試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果如表3和表4所示：
表3五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合對(duì)稗草的毒力測(cè)定結(jié)果
藥效評(píng)價(jià)：五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合物對(duì)稗草的室內(nèi)除草活性測(cè)定結(jié)果見表3。結(jié)果表明，五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆供試所有配比均表現(xiàn)出增效或相加作用，其中以五氟磺草胺+西草凈+吡嘧磺隆30+120+10混配組合物對(duì)稗草的增效作用最明顯，其E0-E值為13.32％。
表4五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合對(duì)醴腸的毒力測(cè)定結(jié)果
藥效評(píng)價(jià)：五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆及其混配組合物對(duì)醴腸的室內(nèi)除草活性測(cè)定結(jié)果見表4。結(jié)果表明，五氟磺草胺、西草凈和吡嘧磺隆供試所有配比均表現(xiàn)出增效或相加作用，其中以五氟磺草胺+西草凈+吡嘧磺隆30+120+10混配組合物對(duì)醴腸的增效作用最明顯，其E0-E值為13.34％。
3.漂浮顆粒劑的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)
實(shí)施例1.1-1.12接受在54±2℃條件下為期14天的穩(wěn)定性測(cè)試，用高效液相色譜(HPLC)分析測(cè)定穩(wěn)定性測(cè)試前后的活性成分吡嘧磺隆的重量百分比，檢測(cè)結(jié)果如表5所示。
表5漂浮顆粒劑中吡嘧磺隆穩(wěn)定性評(píng)價(jià)結(jié)果(14天)
從貯存穩(wěn)定性結(jié)果可以看出，以氯化鉀和強(qiáng)酸弱堿鹽硫酸銨為穩(wěn)定劑的漂浮顆粒劑中吡嘧磺隆熱貯分解率都在30％以上；以三乙醇胺為穩(wěn)定劑的漂浮顆粒劑中吡嘧磺隆熱貯分解率在之間；分別以強(qiáng)堿弱酸鹽醋酸鈉、硼酸鈉、碳酸鈉為穩(wěn)定劑的漂浮顆粒劑中吡嘧磺隆熱貯分解率均在13％以下，其中以碳酸鈉為穩(wěn)定劑，吡嘧磺隆的熱貯分解率低于5％，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，所以碳酸鈉為穩(wěn)定劑，可降低吡嘧磺隆熱貯分解率，提高制劑穩(wěn)定性。
4.應(yīng)用實(shí)施例
為了更好的驗(yàn)證本發(fā)明的實(shí)際應(yīng)用效果，下面用實(shí)例來說明。
水稻田除草漂浮顆粒劑防除水稻田雜草藥效試驗(yàn)。
試驗(yàn)藥劑：實(shí)施例1.4 30％苯噻酰草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
實(shí)施例1.11 16％五氟磺草胺·西草凈·吡嘧磺隆漂浮顆粒劑
對(duì)照藥劑：50％苯噻酰草胺可濕性粉劑，25％西草凈可濕性粉劑，10％吡嘧磺隆可濕性粉劑，25g/l五氟磺草胺可分散油懸浮劑。
供試作物：水稻，品種為吉粳803。
防治對(duì)象：移栽稻田雜草，主要雜草有稗草、鴨跖草、野慈姑等。
試驗(yàn)方法：水稻移栽后5天施藥，本發(fā)明漂浮顆粒劑按試驗(yàn)設(shè)計(jì)劑量采用撒施方式施藥，施藥時(shí)保持田間水層3-5cm，施藥后保水5-7天；對(duì)照藥劑按試驗(yàn)設(shè)計(jì)劑量采用噴霧方式施藥，施藥時(shí)保持田間水層3-5cm，施藥后保水5-7天；同時(shí)設(shè)置不做處理的空白對(duì)照。
試驗(yàn)調(diào)查：施藥后30天調(diào)查雜草死亡情況，記錄各處理殘存雜草株數(shù)及測(cè)量雜草鮮重，計(jì)算株防效及鮮重防效。在藥后1-15天觀察藥劑對(duì)水稻生長(zhǎng)的影響及藥劑對(duì)水稻是否產(chǎn)生藥害。
參照農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則(一)GB/T17980.40-2000進(jìn)行；
藥效計(jì)算方法如下，其中：CK表示空白對(duì)照區(qū)域，Pt表示處理區(qū)域。
試驗(yàn)結(jié)果：見表6、表7和表8，本發(fā)明的混配除草組合物對(duì)移栽稻田雜草的防效優(yōu)異，雜草總株防效及鮮重防效均在95％以上，對(duì)稗草、鴨跖草、野慈姑等主要雜草的株防效及鮮重防效均在90％以上，混配組合具有明顯的增效作用，明顯優(yōu)于苯噻酰草胺、五氟磺草胺、西草凈、吡嘧磺隆單劑處理。試驗(yàn)過程中各藥劑均未見藥害產(chǎn)生，對(duì)水稻安全。
表6漂浮顆粒劑對(duì)移栽稻田雜草藥后30天的防效
表7漂浮顆粒劑藥后30天對(duì)移栽稻田主要雜草的防治效果
表8漂浮顆粒劑對(duì)水稻的安全性調(diào)查結(jié)果
前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。