本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域,具體涉及一種可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜及其制備方法。
背景技術(shù):
在農(nóng)業(yè)污染源中,農(nóng)藥污染是最嚴重的一個方面。大量使用劇毒、高殘留的廣譜性化學(xué)農(nóng)藥,不僅造成農(nóng)田和農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥含量嚴重超標,而且還經(jīng)常造成人、畜中毒事件,威脅著人們的生命和健康。為了從根本上改變這種狀況,必須使用高效、低毒或無毒、低殘留或無殘留的植物源農(nóng)藥。植物中的許多種類含有殺滅病蟲害的成分,進過工業(yè)化萃取后,即可作為農(nóng)藥,即植物源農(nóng)藥。絕大多數(shù)植物農(nóng)藥低毒,不破壞生態(tài)環(huán)境,殘留少,選擇性強,不殺傷害蟲天敵、害蟲和病菌對植物農(nóng)藥難以產(chǎn)生抗藥性,可使用壽命長,用量少,使用成本低。使用植物農(nóng)藥,對于促進農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展,具有極其重要的現(xiàn)實意義。苦參為豆科植物苦參(sophoraflavescensait)的根,具清熱燥濕,殺蟲,利尿等功效??鄥⒃卺t(yī)藥、獸藥、農(nóng)藥、環(huán)境衛(wèi)生用藥等方面應(yīng)用范圍很廣,是很有發(fā)展前途的一種植物源農(nóng)藥資源。
田本志等人在《生物農(nóng)藥2%苦參水乳劑對菜青蟲的防治效果》一文中試驗研究表明,2%苦參水乳劑是一種用于防治十字花科蔬菜(白菜)害蟲菜青蟲的良好藥劑。該藥劑具有殺蟲效果好、不傷害天敵、不污染環(huán)境等特點,對白菜生長安全,且持效期亦較長。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜及其制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
一種可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其特征在于,首先采用超聲提取與微波提取聯(lián)用技術(shù)和三氯甲烷萃取來提取和分離苦參堿;再在過硫酸銨催化下,將丙烯酸酯接枝在淀粉上;最后通過流延成膜的方法以淀粉和丙烯酸酯接枝淀粉為成膜劑制備得到可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜。
所述的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其特征在于,其由如下重量份的原料制備而成:苦參25-30份、八角6-8份、桂葉5-6份、丙烯酸丁酯12-15份、過硫酸銨4-5份、玉米淀粉40-50份、甲苯200-220份、小麥淀粉150-180份、木質(zhì)纖維素10-12份、乙酸山梨醇酯6-8份、麥飯石15-20份、酪蛋白酸鈉3-4份、甘油20-25份、70-75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。
所述的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其特征在于,其由如下的步驟制備而成:
(1)將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗2-3次,自然風干;粉碎研磨50-60min,過80-100目篩,得到顆?;旌衔铮活w?;旌衔锊捎?0-75%的乙醇水溶液超聲提取2-3次,每次超聲提取的條件為:料液比為7-8,超聲提取溫度為50-60℃,超聲波功率為300-400w,超聲提取時間30-40min;過濾,收集濾液,合并濾液,將濾液經(jīng)過65-70℃減壓蒸餾回收乙醇,蒸餾物待用;
(2)將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取3-4次,每次微波萃取的條件為:ph為3-4,料液比為10-11,微波功率為500-550w,輻射時間為20-25min,過濾,收集濾液,將濾液與步驟(1)的蒸餾物合并,減壓濃縮至液體體積減少2/3;調(diào)節(jié)ph為10-11,采用三氯甲烷萃取2-3次,每次萃取的條件為:水相與有機相的體積比為3-4:1,合并有機相,經(jīng)過50-60℃減壓蒸餾回收三氯甲烷,得到苦參堿原油;
(3)先將丙烯酸丁酯和過硫酸銨混合攪拌均勻后,加入玉米淀粉繼續(xù)混合攪拌30-40min,再加入甲苯繼續(xù)混合攪拌均勻,得到混合料;將混合料放入超聲震蕩反應(yīng)器中進行超聲震蕩,超聲震蕩溫度為70-75℃,超聲波功率為400-450w,超聲震蕩2-3h,90-100℃真空干燥箱中干燥8-10h,得到丙烯酸酯接枝淀粉;
(4)將小麥淀粉、丙烯酸酯接枝的淀粉、木質(zhì)纖維素加入相當于小麥淀粉重量份10-12倍的水中,超聲分散20-30min;加入乙酸山梨醇酯、麥飯石、酪蛋白酸鈉,70-80℃下糊化40-60min并機械攪拌;加入甘油和苦參堿原油與相當于苦參堿原油重量份5-6倍的70-75%的乙醇水溶液配置的溶液,85-95℃繼續(xù)攪拌1-2h,流延至玻璃板上,靜置15-20min,之后于80-85℃干燥3-4h,冷卻到室溫,揭膜,得到一種可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜。
所述的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其特征在于,所述的鹽酸水溶液的濃度為2-3mol/l。
所述的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其特征在于,所述的麥飯石已經(jīng)預(yù)先粉碎研磨成200-250目的顆粒。
采用上述的技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明先將苦參粉碎,再采用超聲振蕩器超聲提取,利用超聲的空化效應(yīng)、熱效應(yīng)和機械效作用,當大能量的超聲波作用于苦參時,在較大的壓力下使苦參細胞壁以及生物體在瞬間破裂,大大縮短了苦參堿的提取時間,超聲波的振動作用加強了細胞內(nèi)苦參堿的釋放,從而提高了苦參堿的提取率。本發(fā)明再將超聲提取后得到的濾餅通過微波萃取,微波具有穿透性,使極性分子和基團隨微波高頻震蕩產(chǎn)生熱量,可以在反應(yīng)物內(nèi)外部分同時迅速、均勻地加熱;將濾餅中剩余的苦參堿提取出來,進一步提高了苦參堿的提取率。本發(fā)明還加入了八角和桂葉,八角精油和桂葉精油對害蟲有拒食活性,進一步增加了苦參堿的殺蟲活性。本發(fā)明在過硫酸銨催化下,將丙烯酸酯接枝在淀粉上,制備得到丙烯酸酯接枝淀粉,與小麥淀粉一起作為成膜劑,增加地膜的加工性能和力學(xué)性能。木質(zhì)纖維素具有優(yōu)良的柔韌性及分散性,混合后形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增強了薄膜的支撐力和耐久力,能提高薄膜的穩(wěn)定性、強度、密實度和均勻度。本發(fā)明的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,不僅可以殺滅土壤中的害蟲,很好地保持土壤水分,而且殘留的地膜可被完全降解,不會污染環(huán)境,而且成本低。
具體實施方式
本實施例的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其由如下重量份的原料制備而成:苦參30份、八角8份、桂葉6份、丙烯酸丁酯15份、過硫酸銨4份、玉米淀粉50份、甲苯220份、小麥淀粉180份、木質(zhì)纖維素12份、乙酸山梨醇酯8份、麥飯石20份、酪蛋白酸鈉4份、甘油25份、75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。
本實施例的可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜,其由如下的步驟制備而成:
(1)將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗3次,自然風干;粉碎研磨60min,過100目篩,得到顆?;旌衔?;顆?;旌衔锊捎?5%的乙醇水溶液超聲提取2-3次,每次超聲提取的條件為:料液比為7,超聲提取溫度為60℃,超聲波功率為400w,超聲提取時間30min;過濾,收集濾液,合并濾液,將濾液經(jīng)過70℃減壓蒸餾回收乙醇,蒸餾物待用;
(2)將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取4次,每次微波萃取的條件為:ph為3,料液比為10,微波功率為550w,輻射時間為25min,過濾,收集濾液,將濾液與步驟(1)的蒸餾物合并,減壓濃縮至液體體積減少2/3;調(diào)節(jié)ph為11,采用三氯甲烷萃取3次,每次萃取的條件為:水相與有機相的體積比為4:1,合并有機相,經(jīng)過60℃減壓蒸餾回收三氯甲烷,得到苦參堿原油;
(3)先將丙烯酸丁酯和過硫酸銨混合攪拌均勻后,加入玉米淀粉繼續(xù)混合攪拌40min,再加入甲苯繼續(xù)混合攪拌均勻,得到混合料;將混合料放入超聲震蕩反應(yīng)器中進行超聲震蕩,超聲震蕩溫度為75℃,超聲波功率為450w,超聲震蕩3h,100℃真空干燥箱中干燥10h,得到丙烯酸酯接枝淀粉;
(4)將小麥淀粉、丙烯酸酯接枝的淀粉、木質(zhì)纖維素加入相當于小麥淀粉重量份12倍的水中,超聲分散30min;加入乙酸山梨醇酯、麥飯石、酪蛋白酸鈉,80℃下糊化60min并機械攪拌;加入甘油和苦參堿原油與相當于苦參堿原油重量份6倍的75%的乙醇水溶液配置的溶液,95℃繼續(xù)攪拌2h,流延至玻璃板上,靜置20min,之后于85℃干燥4h,冷卻到室溫,揭膜,得到一種可生物降解的負載苦參堿的農(nóng)用地膜。
本實施例的鹽酸水溶液的濃度為3mol/l。
本實施例的麥飯石已經(jīng)預(yù)先粉碎研磨成250目的顆粒。