本發(fā)明涉及農(nóng)藥應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑的殺菌組合物。
背景技術(shù)：
稻曲病又名偽黑穗病、綠黑穗病、谷花病及青粉病，我國與日本還稱其為“豐收病”,由真菌引起。該病只發(fā)生于穗部，為害部分谷粒。受害水稻稻曲病的表現(xiàn)癥狀谷粒內(nèi)形成菌絲塊漸膨大，內(nèi)外穎裂開，露出淡黃色塊狀物，即孢子座，后包于內(nèi)外穎兩側(cè)，呈黑綠色，初外包一層薄膜，后破裂，散生墨綠色粉末，即病菌的厚垣孢子，有的兩側(cè)生黑色扁平菌核，風(fēng)吹雨打易脫落。河北、長江流域及南方各省稻區(qū)時(shí)有發(fā)生。
茵陳蒿(artemisiacapillaries)為菊科、蒿屬植物。早春采收幼苗。茵陳蒿始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》茵陳蒿的嫩苗。早春采收幼苗，除去老莖及雜質(zhì)曬干。幼苗多卷曲成團(tuán)狀，灰綠色，全體密被白毛，綿軟如絨。茵陳蒿有特異的香氣，味微苦。分布于江西、江蘇、安徽、湖北、浙江、陜西、河北、山東、廣東、廣西等省。早春二、三月采摘的基生葉，嫩苗與幼葉入藥，中藥稱“因陳”、“茵陳”或“綿茵陳”，含綠原酸(chlorogenicacid)，香豆精(scoparone)，咖啡酸(caffeicacid)等，為治肝、膽疾患的主要成分。還含揮發(fā)油，主要成分有戶β-蒎孺、菌陳二烯酮(capillione)、茵陳滯(capillene)及茵陳素(capillarin)等。古本草書如《神農(nóng)本草經(jīng)》及《本草綱目》等記載：主風(fēng)濕、寒熱、邪氣熱結(jié)、黃膽等。體外試驗(yàn)證明，茵陳煎劑對金黃色葡萄球菌、白喉?xiàng)U菌、炭疽桿菌、傷寒桿菌、甲型副傷寒桿菌、綠膿桿菌、大腸埃希菌、弗氏痢疾桿菌、腦膜炎雙球菌等有不同程度的抑制作用。
氟環(huán)唑(epoxiconazole)，分子式c17h13clfn3o。氟環(huán)唑是一種內(nèi)吸性三唑類殺菌劑，其活性成分氟環(huán)唑抑制病菌麥角甾醇的合成，阻礙病菌細(xì)胞壁的形成，并且氟環(huán)唑分子對一種真菌酶(14-dencthylase)有強(qiáng)力親和性，與目前已知的殺菌劑相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟環(huán)唑可提高作物的凡丁質(zhì)酶活性，導(dǎo)致真菌吸器的收縮，抑制病菌侵入，這是氟環(huán)唑在所有三唑類產(chǎn)品中獨(dú)一無二的特性。其對一系列禾谷類作物如立枯病、白粉病、眼紋病等十多種病害具有良好的防治作用，并能防治糖用甜菜、花生、油菜、草坪、咖啡、水稻及果樹等病害。不僅具有很好的保護(hù)、治療和鏟除活性，而且具有內(nèi)吸和較佳的殘留活性。
不管是氟環(huán)唑還是其他的殺菌劑長期單一使用較容易使病菌產(chǎn)生抗藥性，藥劑的田間防治效果大幅下降。抗性產(chǎn)生后施藥量和施藥次數(shù)的增加又造成農(nóng)民負(fù)擔(dān)加重和環(huán)境污染加劇。為降低抗性風(fēng)險(xiǎn)和延緩病菌抗藥性產(chǎn)生，篩選不同作用機(jī)理的有效成分進(jìn)行復(fù)配是解決此問題行之有效的方法之一。目前以茵陳蒿提取物、氟環(huán)唑?yàn)橛行С煞值慕M合物應(yīng)用于防治稻曲病的研究尚未有相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種防效好，能夠減少化學(xué)農(nóng)藥使用量，延緩病原菌抗藥性產(chǎn)生，對作物安全的含茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑的殺菌組合物，用于防治水稻稻曲病。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案如下：一種含茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑的殺菌組合物，有效成分由茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑組成，茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑的重量比為20-1:1-20。優(yōu)選地，茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑的重量比為10-1:1-10。
所述的殺菌組合物有效成分占?xì)⒕M合物總重量的1-70％，余量為農(nóng)藥上可接受的輔助成分。
所述的殺菌組合物按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法，加入相應(yīng)輔助成分制備成可濕性粉劑、水分散粒劑或懸浮劑。
本發(fā)明殺菌組合物使用的輔助成分包括分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、穩(wěn)定劑、抗凍劑、消泡劑、增稠劑、溶劑、填料或其它有益于有效成分在制劑中穩(wěn)定和藥效發(fā)揮的已知物質(zhì)，都是農(nóng)藥制劑領(lǐng)域中常用或允許使用的各種成分。
所述茵陳蒿提取物的制備方法：將茵陳蒿嫩苗洗凈，陰干，用粉碎機(jī)粉碎，過30-60目篩；將粉碎好的茵陳蒿采用常規(guī)超臨界二氧化碳萃取法，提取條件是：萃取溫度為40-50℃，萃取壓力為20-40mpa，二氧化碳流量為40-60l/h，萃取時(shí)間為1-2h，即制得茵陳蒿提取物。
本發(fā)明有益效果：本發(fā)明通過茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑進(jìn)行復(fù)配，用于水稻稻曲病的防治，防效顯著高于單劑的防效。本發(fā)明殺菌組合物具有協(xié)同增效作用明顯，持效期長，可以減少化學(xué)農(nóng)藥使用量，延緩病原菌抗藥性產(chǎn)生，對作物安全等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，本發(fā)明所述的百分比均為重量百分比。
一、茵陳蒿提取物的制備
所述茵陳蒿提取物的制備方法：將茵陳蒿嫩苗洗凈，陰干，用粉碎機(jī)粉碎，過40目篩；將粉碎好的茵陳蒿采用常規(guī)超臨界二氧化碳萃取法，提取條件是：萃取溫度為40℃，萃取壓力為40mpa，二氧化碳流量為50l/h，萃取時(shí)間為1.5h，即制得茵陳蒿提取物。
二、茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑復(fù)配對水稻稻曲病室內(nèi)毒力測定
試驗(yàn)對象：水稻稻曲病菌稻綠核菌(ustilaginoideaoryzae)。
經(jīng)預(yù)試確定各藥劑有效抑制濃度范圍后，每個(gè)藥劑按有效成分含量分別設(shè)5個(gè)劑量梯度處理，設(shè)清水對照。參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗(yàn)準(zhǔn)則殺菌劑》進(jìn)行，采用菌絲生長速率法測定藥劑對水稻稻曲病菌的毒力。72h后用十字交叉法測量菌落直徑，計(jì)算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。
將菌絲生長抑制率換算成機(jī)率值(y)，藥液濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對數(shù)值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)，并由此計(jì)算出每種藥劑的ec50值。同時(shí)根據(jù)孫云沛法的共毒系數(shù)法(ctc)來評價(jià)藥劑混用的增效作用，即ctc≤80，組合物表現(xiàn)為拮抗作用，當(dāng)80<ctc<120，組合物表現(xiàn)為相加作用，當(dāng)ctc≥120，組合物表現(xiàn)為增效作用。試驗(yàn)結(jié)果如表1。
表1茵陳蒿提取物、氟環(huán)唑及其復(fù)配對水稻稻曲病的毒力測定結(jié)果分析表
由表1可知，茵陳蒿提取物與氟環(huán)唑的重量比在20-1:1-20范圍內(nèi)復(fù)配對水稻稻曲病均表現(xiàn)出明顯的增效作用。其中，當(dāng)茵陳蒿提取物與氟環(huán)唑重量比在10-1:1-10范圍內(nèi)，增效作用尤為突出；當(dāng)茵陳蒿提取物與氟環(huán)唑的重量比為1:25時(shí)，組合物表現(xiàn)為相加作用；當(dāng)茵陳蒿提取物與氟環(huán)唑的重量比為25:1、1:30時(shí)，組合物表現(xiàn)為拮抗作用。
三、實(shí)施配方例
實(shí)施例1：30％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑可濕性粉劑(1:1)
稱取茵陳蒿提取物(有效成分)15％、氟環(huán)唑(有效成分)15％、木質(zhì)素磺酸鹽(分散劑)5％、十二烷基硫酸鈉(濕潤劑)4％、白炭黑(填料)10％、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻，即可制得30％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑可濕性粉劑。
實(shí)施例2：21％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑可濕性粉劑(1:20)
茵陳蒿提取物(有效成分)1％、氟環(huán)唑(有效成分)20％、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽(分散劑)4％、拉開粉(濕潤劑)3.5％、膨潤土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻，即可制得21％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑可濕性粉劑。實(shí)施例3：48％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑水分散粒劑(15:1)
茵陳蒿提取物(有效成分)45％、氟環(huán)唑(有效成分)3％、聚羧酸鹽(分散劑)3％、烷基苯磺酸鈣鹽(分散劑)3％、皂角粉(濕潤劑)6％、淀粉(粘結(jié)劑)2.5％、碳酸鈉(崩解劑)2.5％、硅藻土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑，得到制粒用料，將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后，即制得48％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑水分散粒劑。
實(shí)施例4：60％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑水分散粒劑(5:1)
茵陳蒿提取物(有效成分)50％、氟環(huán)唑(有效成分)10％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散劑)7％、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤劑)6.5％、聚乙烯醇(粘結(jié)劑)3％、碳酸銨(崩解劑)3％、白炭黑(填料)8％、凹凸棒土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑，得到制粒用料，將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后，即制得60％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑水分散粒劑。
實(shí)施例5：22％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑懸浮劑(10:1)
茵陳蒿提取物(有效成分)20％、氟環(huán)唑(有效成分)2％、脂肪醇聚氧乙烯醚(分散劑)4.5％、十二烷基硫酸鈉(濕潤劑)4％、阿拉伯膠(增稠劑)2％、丙二醇(防凍劑)2％、有機(jī)硅油(消泡劑)0.4％、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100％；先將其它助劑混合，在剪切機(jī)中剪切混合均勻，然后加入茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑，在磨球機(jī)中研磨3h，即可制得22％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑懸浮劑。
實(shí)施例6：11％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑懸浮劑(1:10)
茵陳蒿提取物(有效成分)1％、氟環(huán)唑(有效成分)10％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(分散劑)4％、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤劑)3.5％、黃原膠(增稠劑)2％、丙三醇(防凍劑)2％、c8～10脂肪醇類(消泡劑)0.1％、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100％；先將其它助劑混合，在剪切機(jī)中剪切混合均勻，然后加入茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑，在磨球機(jī)中研磨3h，即可制得11％茵陳蒿提取物·氟環(huán)唑懸浮劑。
對比例1：30％茵陳蒿提取物可濕性粉劑
稱取茵陳蒿提取物(有效成分)30％、木質(zhì)素磺酸鹽(分散劑)5％、十二烷基硫酸鈉(濕潤劑)4％、白炭黑(填料)10％、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻，即可制得30％茵陳蒿提取物可濕性粉劑。
對比例2：125克/升氟環(huán)唑懸浮劑，登記證號：pd20151919，巴斯夫植物保護(hù)(江蘇)有限公司，市購。
四、實(shí)施配方例應(yīng)用于防治水稻稻曲病田間藥效試驗(yàn)
試驗(yàn)方法：本試驗(yàn)安排在廣西賓陽縣，田間稻曲病常年發(fā)病較重。另設(shè)清水為空白對照，試驗(yàn)共設(shè)9個(gè)處理，每處理4次重復(fù)，每小區(qū)面積66.7m2，共設(shè)36個(gè)小區(qū)，隨機(jī)區(qū)組排列，小區(qū)之間作壟隔離，防止農(nóng)藥互相影響。采用噴霧施藥，噴霧均勻周到，在水稻破口期前7天第一次噴藥，在水稻齊穗期第二次噴藥，共施藥兩次。
調(diào)查方法：在水稻收割前5天調(diào)查田間各小區(qū)，每小區(qū)采用對角線5點(diǎn)取樣法，每點(diǎn)調(diào)查相連10叢稻株，共50叢，調(diào)查總穗數(shù)、病穗數(shù)和病級數(shù)，以病穗為單位分級，計(jì)算病情指數(shù)和防治效果。收獲時(shí)期，進(jìn)行小區(qū)產(chǎn)量測定。
病害分級標(biāo)準(zhǔn)：
0級：全株無病；
1級：每叢平均0.1-1.0個(gè)病粒；
3級：每叢平均1.1-2.0個(gè)病粒；
5級：每叢平均2.1-3.0個(gè)病粒；
7級：每叢平均3.1-4.0個(gè)病粒；
9級：每叢平均4個(gè)以上病粒；
病情指數(shù)及防治效果計(jì)算方法：
病情指數(shù)計(jì)算公式：
防治效果公式：p＝(ck－pt)/ck×100；式中：p-防治效果，單位為百分?jǐn)?shù)(％)；ck-空白對照區(qū)施藥后病情指數(shù)；pt-藥劑處理區(qū)施藥后病情指數(shù)。
表2茵陳蒿提取物、氟環(huán)唑及其復(fù)配防治水稻稻曲病田間藥效試驗(yàn)
由表2可以看出，本發(fā)明以茵陳蒿提取物和氟環(huán)唑復(fù)配的殺菌增效組合物能有效防治水稻稻曲病，防治效果均優(yōu)于單劑。兩者復(fù)配同時(shí)可延緩病菌抗藥性的產(chǎn)生，提高防治效果。且對試驗(yàn)作物均無明顯不良影響，安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。