本發(fā)明屬于農藥技術領域。具體地,本發(fā)明涉及一種農藥納米膠囊及其制備方法。
背景技術:
農藥是保障國家糧食安全的重要物質基礎。傳統(tǒng)農藥劑型多為開放性的體系,從農藥劑型登記情況來看,以乳油、可濕性粉劑、微乳劑等為主的農藥傳統(tǒng)劑型,約占國內市場70%以上份額,這些傳統(tǒng)劑型大多屬于開放性體系,在使用過程中不同程度地存在藥滴滾落、飄失、彈跳及粉塵飄移等損失,最終到達作物靶標的有效利用率不足30%,到達害蟲體內的受藥量不足0.1%,農藥的有效利用率較低。
通過將農藥采用高分子材料進行包裹、偶聯(lián)、鑲嵌等制備成球形、空心囊形等不同結構的劑型時,壁材可提供物理阻隔作用,由此可遮擋紫外光,顯著提高農藥的光照穩(wěn)定性,降低土壤的吸附,延緩光照或其他不良因素引起的降解、分解與流失,同時可以降低毒性,減輕污染,提高產品的防治效果。此類劑型還具有控制釋放的作用,根據(jù)施藥場景的不同,可分為緩釋型和快釋型。緩釋型主要用于土壤處理和種子處理,而快釋型主要用于莖葉噴霧、地面封閉治理和飛機防治。然而,從目前農藥劑型的登記情況來看,相對于其他劑型,農藥球形、囊形等劑型所占比例較少,其研發(fā)工藝也相對復雜。
農藥微球/微囊制劑的傳統(tǒng)制備方法主要包括原位聚合法、界面聚合法、凝聚法、噴霧干燥法等。其中原位聚合法在形成囊壁時需加熱一定時間,不僅對工藝設備有一定的要求,而且對產品的重復性有影響。采用界面聚合法制備高濃度微球/微囊制劑時容易發(fā)生結晶現(xiàn)象,結晶出的不規(guī)則晶體會破壞囊壁從而導致無法發(fā)揮藥效。噴霧干燥法是一種物理制備方法,采用該方法制備的農藥微球/微囊制劑的粒徑較大,粒徑很難實現(xiàn)納米量級。目前采用傳統(tǒng)方法制備的農藥微球/微囊制劑存在以下缺陷:在結構方面,目前市售的農藥微球/微囊制劑的粒徑普遍在5微米左右,未達到納米級,粗大的粒徑容易引起液滴滾落、粉塵飄移,使得在使用過程中對作物靶標的附著性、滲透性和生物利用度較差,同時活性也較低;在顆粒分散性方面,目前制備的農藥微球/微囊制劑的單分散性差、團聚嚴重、且粒徑分布不均勻,其表面性質和結構形貌也沒有進行有效的調控;在農藥的可控緩釋方面,現(xiàn)有的農藥微球/微囊制劑大多只能實現(xiàn)簡單、定性的緩慢釋放,釋放速率不穩(wěn)定可控;在工藝流程方面,傳統(tǒng)方法多采用加熱保溫、氣體保護等工藝,工藝復雜、較難控制且重復性差。
因此,如何提供一種粒徑小、顆粒分散性好、緩釋性能優(yōu)良且制備工藝簡單、易操作、重復性好的農藥納米膠囊成為本領域亟待解決的課題。
技術實現(xiàn)要素:
針對上述問題,本發(fā)明的一個目的在于提供一種農藥納米膠囊,該農藥納米膠囊粒徑小、顆粒分散性好、緩釋性能優(yōu)良且制備工藝簡單、易操作、重復性好。
本發(fā)明的另一個目的在于提供上述農藥納米膠囊的制備方法。
為達到上述目的,本發(fā)明提供一種農藥納米膠囊,其按重量計,由以下組分制成:
農藥活性成分:0.1-80份
囊壁材料:0.1-40份
乳化分散劑:0.2-30份
有機溶劑:10-200份
水:20-350份
賦形劑:0.1-200份
輔助劑:0-20份,
其中,所述農藥活性成分與囊壁材料的比例為0.1:1-10:1。
在一些實施方案中,所述農藥納米膠囊的囊壁的厚度為5-50nm,所述農藥納米膠囊的粒徑為20-1000nm,優(yōu)選小于等于100nm,更優(yōu)選小于50nm;所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊粉劑或農藥納米膠囊水懸浮劑,所述農藥納米膠囊粉劑的載藥量為0.01-90%,所述農藥納米膠囊水懸浮劑的載藥量為0.01-40%。
在一些實施方案中,所述農藥活性成分包括內相活性成分a和外相活性成分b,所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊粉劑,其中所述賦形劑為固體填料,按重量計,所述農藥納米膠囊粉劑由以下組分制成:
內相活性成分a:0-40份
外相活性成分b:0.1-40份
囊壁材料:0.1-40份
乳化分散劑:0.2-30份
有機溶劑:10-200份
水:20-350份
固體填料:0.1-200份
輔助劑:0-20份。
優(yōu)選地,按重量計,所述農藥納米膠囊粉劑由以下組分制成:
內相活性成分a:0-30份
外相活性成分b:0.5-30份
囊壁材料:0.5-30份
乳化分散劑:0.5-20份
有機溶劑:10-100份
水:50-200份
固體填料:10-200份
輔助劑:0-15份。
更優(yōu)選地,按重量計,所述農藥納米膠囊粉劑由以下組分制成:
內相活性成分a:0-20份
外相活性成分b:1-20份
囊壁材料:1-20份
乳化分散劑:0.5-10份
有機溶劑:20-100份
水:50-200份
固體填料:10-200份
輔助劑:0-15份。
在一些實施方案中,所述農藥活性成分包括內相活性成分a和外相活性成分b,所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊水懸浮劑,其中所述賦形劑為增稠劑,按重量計,所述農藥納米膠囊水懸浮劑由以下組分制成:
內相活性成分a:0-40份
外相活性成分b:0.1-40份
囊壁材料:0.1-40份
乳化分散劑:0.2-30份
有機溶劑:10-200份
水:20-350份
增稠劑:0.1-30份
輔助劑:0-20份。
優(yōu)選地,按重量計,所述農藥納米膠囊水懸浮劑由以下組分制成:
內相活性成分a:0-30份
外相活性成分b:0.5-30份
囊壁材料:0.5-30份
乳化分散劑:0.5-20份
有機溶劑:10-100份
水:50-200份
增稠劑:1-20份
輔助劑:0-15份。
優(yōu)選地,按重量計,所述農藥納米膠囊水懸浮劑由以下組分制成:
內相活性成分a:0-20份
外相活性成分b:1-20份
囊壁材料:1-20份
乳化分散劑:0.5-10份
有機溶劑:20-100份
水:50-200份
增稠劑:1-10份
輔助劑:0-15份。
在一些實施方案中,所述內相活性成分a與外相活性成分b的比例為0.2:1-4:1,優(yōu)選0.2:1-0.6:1,更優(yōu)選0.4:1;優(yōu)選地,所述內相活性成分a與外相活性成分b為相同或不同的物質;優(yōu)選地,所述內相活性成分a為水溶性物質或脂溶性物質,優(yōu)選水溶性物質,所述外相活性成分b為脂溶性物質。
在一些實施方案中,所述內相活性成分a和外相活性成分b分別選自殺蟲劑、殺菌劑、除草劑及植物生長調節(jié)劑中的一種或多種;所述囊壁材料為可降解高分子材料。
在一些實施方案中,所述殺蟲劑選自以下的一種或多種:阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氟氰菊酯、氯蟲苯甲酰胺、多殺菌素、茚蟲威、噻蟲胺、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、三唑磷、地亞農、螨威多、毒死蜱、聯(lián)苯菊酯、苯氰菊酯、醚菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、百樹菊酯、七氟菊酯、噻唑磷、辛硫磷、吡蟲啉和噻蟲嗪,優(yōu)選噻蟲嗪、多殺菌素、氯蟲苯甲酰胺、阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和高效氯氟氰菊酯中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述殺菌劑選自以下的一種或多種:井岡霉素、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、噻呋酰胺、戊唑醇、葉菌唑、氰烯菌酯、氟啶胺、霜脲氰、啶酰菌胺、醚菊酯、丁氟螨酯、甲氰菊酯、苯噻菌酯、稻瘟酯、咪鮮胺、丙環(huán)唑、噁醚唑、精甲霜靈、氟硅唑、氟環(huán)唑、肟菌酯和唑菌胺酯,優(yōu)選井岡霉素、戊唑醇、噻呋酰胺、葉菌唑、氰烯菌酯、氟啶胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、霜脲氰和啶酰菌胺中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述除草劑選自以下的一種或多種:二甲戊靈、野麥畏、2,4-d異辛酯、殺草丹、環(huán)草丹、蓋草能、廣滅靈、仲丁靈、精異丙甲草胺、氟樂靈和撲草凈,優(yōu)選二甲戊靈和精異丙甲草胺中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述植物生長調節(jié)劑選自以下的一種或多種:油菜素內酯、氨氧乙基乙烯基甘氨酸和多效唑類植物生長調節(jié)劑,優(yōu)選多效唑類植物生長調節(jié)劑。
在一些實施方案中,所述囊壁材料選自以下的一種或多種:聚酯丙烯酸酯及其衍生物、聚乙酸乙烯樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乳酸、明膠、改性淀粉、纖維素及其衍生物、殼聚糖和阿拉伯膠,優(yōu)選纖維素及其衍生物、殼聚糖、聚乳酸和改性淀粉中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述乳化分散劑為農用乳化劑和分散劑中的一種或多種,優(yōu)選地,所述農用乳化劑選自op系列(辛基酚聚氧乙烯醚,如op-10)、np系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、el系列(蓖麻油聚氧乙烯醚,如el40)、tween系列(吐溫,如tween80、tween60、tween20)、span系列(司盤,如span60、span80)、aeo系列(脂肪醇聚氧乙烯醚,如aeo-9)、農乳系列乳化劑、聚乙烯醇、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇油酸酯中的一種或多種;優(yōu)選tween系列、聚乙烯醇和農乳系列乳化劑中的一種或多種;更優(yōu)選聚乙烯醇、農乳300系列、農乳500系列、農乳600系列、農乳700系列和農乳1600系列(如農乳1601)乳化劑中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述分散劑選自羧酸鹽、硫酸鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種,優(yōu)選地,所述分散劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、十二烷基硫酸鈉、木質素磺酸鹽、十二烷基磺酸鈉、馬來松香聚氧乙烯-氧丙烯醚磺酸鹽和十二烷基醚磷酸酯鹽中的一種或多種,更優(yōu)選木質素磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述輔助劑選自防腐劑、消泡劑、抗凍劑、ph調節(jié)劑和潤濕分散劑中的一種或多種,優(yōu)選抗凍劑、消泡劑和潤濕分散劑(如tersperse2020、tersperse1004)中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、異丙醇和尿素中的一種或多種,優(yōu)選乙二醇。
在一些實施方案中,所述消泡劑選自有機硅類和低碳醇消泡劑中的一種或多種,優(yōu)選有機硅類消泡劑。
在一些實施方案中,所述增稠劑選自黃原膠、阿拉伯膠、明膠、纖維素及其衍生物、硅藻土、聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、糊精、硅酸鎂鋁和硅凝膠中的一種或多種,優(yōu)選黃原膠、明膠、硅酸鎂鋁、纖維素及其衍生物和聚乙烯醇中的一種或多種。
在一些實施方案中,所述有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、植物油、石油醚和脂肪烴溶劑油中的一種或多種,優(yōu)選二氯甲烷。
在一些實施方案中,所述固體填料選自膨潤土、硅藻土、高嶺土、滑石粉、蒙脫石、白炭黑、玉米淀粉和海泡石中的一種或多種,優(yōu)選膨潤土、高嶺土、玉米淀粉和白炭黑中的一種或多種。
本發(fā)明進一步提供上述農藥納米膠囊的制備方法,所述方法包括:將農藥納米膠囊的組分經乳化形成初乳液,然后經高壓均質形成細乳液而制成農藥納米膠囊。
在一些實施方案中,所述制備方法包括以下步驟:
步驟a:將農藥活性成分、有機溶劑、囊壁材料、乳化分散劑及水混合,然后進行乳化,得到初乳液;
步驟b:將步驟a中得到的初乳液通過高壓均質進行細乳化,得到細乳液;
步驟c:將步驟b中得到的細乳液攪拌,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液;
步驟d:將步驟c中得到的納米膠囊母液與賦形劑和輔助劑混合,得到農藥納米膠囊。
在一些實施方案中,所述步驟a包括:將內相活性成分a分散或溶解于水中,形成內相活性成分a的懸浮液或者水溶液作為內水相,將外相活性成分b溶解于有機溶劑中,加入囊壁材料,得到油相,在乳化條件下將內水相滴加到油相中以得到w/o(油包水)型乳液;將乳化分散劑溶解于水中得到外水相,在乳化條件下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,得到w/o/w(水包油包水)型初乳液。
在一些實施方案中,所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊水懸浮劑,所述賦形劑為增稠劑,所述步驟d包括:在步驟c中得到的納米膠囊母液中加入增稠劑和輔助劑,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑。
在一些實施方案中,所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊粉劑,所述賦形劑為固體填料,所述步驟d包括:將步驟c中得到的納米膠囊母液經離心及干燥后得到固體粉末,加入固體填料和輔助劑,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑。
在一些實施方案中,所述步驟a中的“在乳化條件下”為“在超聲乳化條件下”、“在剪切乳化條件下”或“在研磨乳化條件下”,優(yōu)選“在剪切乳化條件下”和“在超聲乳化條件下”;所述初乳液的液滴的粒徑為100-900nm,優(yōu)選100-500nm。
其中所述“在超聲乳化條件下”為采用超聲波粉碎機進行超聲乳化,所述超聲波粉碎機的功率為65-650w,優(yōu)選325-637w,更優(yōu)選585w;超聲乳化的時間為2-30min,優(yōu)選5-25min,更優(yōu)選15min。
其中所述“在剪切乳化條件下”為采用高速剪切機進行剪切乳化,所述高速剪切機的剪切轉速為10000-28000rmp,優(yōu)選22000-28000rmp,更優(yōu)選28000rmp;剪切乳化的時間為3-40min,優(yōu)選3-30min,更優(yōu)選15min。
其中所述“在研磨乳化條件下”為采用研磨分散機進行研磨乳化,研磨乳化的頻率為30-50hz,優(yōu)選40-50hz,更優(yōu)選50hz;研磨乳化的時間為5-60min,優(yōu)選5-40min,更優(yōu)選15min。
在一些實施方案中,所述步驟b中的高壓均質采用高壓均質機進行,高壓均質的壓力為100-1200pa,優(yōu)選600-1000pa,更優(yōu)選900pa;高壓均質的時間為10min-2h,優(yōu)選10min-1h,更優(yōu)選15min;所述細乳液的液滴的粒徑為10-500nm,優(yōu)選10-100nm。
在一些實施方案中,所述步驟c中采用電動攪拌器進行攪拌,攪拌速度為500-1500rpm,優(yōu)選1000-1500rpm,更優(yōu)選1500rpm;攪拌時間為5-24h,優(yōu)選10-20h,更優(yōu)選12h。
在一些實施方案中,當所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊粉劑時,所述步驟d中,采用高速冷凍離心機在轉速4000-15000rpm下離心10-30min;優(yōu)選地,采用高速冷凍離心機在轉速4000-15000rpm下離心20-30min;更優(yōu)選地,采用高速冷凍離心機在轉速15000rpm下離心20min。
在一些實施方案中,當所述農藥納米膠囊為農藥納米膠囊粉劑時,所述步驟d中的干燥為噴霧干燥或冷凍干燥,其中所述噴霧干燥采用噴霧干燥機進行,噴霧干燥的條件為進風溫度30-300℃,出風溫度30-140℃,干燥時間1-1.5s;所述冷凍干燥采用冷凍干燥機進行,冷凍干燥的條件為在-50℃下預冷凍4h,-60℃下保持12-24h;優(yōu)選在-50℃下預冷凍4h,-60℃下保持12h。
通過采用本發(fā)明的方法,可得到納米級的農藥膠囊,農藥納米膠囊由于其小尺寸、大比表面積與可修飾性,為提高農藥的有效利用率提供了一條新的途徑。利用納米載體材料獨特的表面效應和小尺寸效應,通過吸附、偶聯(lián)、包裹或鑲嵌等方式負載藥物,既可以實現(xiàn)藥物的高效負載,也可以通過調節(jié)納米載體的精細結構,實現(xiàn)藥物在時間、空間和劑量上的智能化精準釋放,在設定的期間內維持最低有效靶標作用濃度,大幅度地提高藥物的有效性與安全性。通過納米載藥系統(tǒng)的載體負載、水基化分散、靶向傳輸、可控釋放等功能,可以提高農藥的分散性、穩(wěn)定性與利用率,延長持效期,降低殘留污染。此外,相對于微米尺度的微球/微囊劑型,農藥納米膠囊的顆粒度達到納米量級,其小尺寸效應可在田間噴施過程中增加農藥霧滴的延展性、潤濕性、靶標吸附性,具有更加高效與環(huán)保的優(yōu)勢,并且納米膠囊更容易沉積在植物葉片上,其大比表面積特性增加了對靶標的粘附性,進而減少了農藥的流失。
高壓均質法是指將液態(tài)物料在超高壓作用下,高速流過特殊的均質腔生成細小的液滴。高壓均質法可以生產微/納米級的顆粒,有效地防止顆粒結塊。本發(fā)明采用新的制備工藝制備農藥納米膠囊,具體地,本發(fā)明采用均質乳化法制備農藥納米膠囊。在本發(fā)明的制備方法中,首先采用超聲乳化、剪切乳化及研磨乳化中的一種或多種制備初乳液,然后采用高壓均質法制備細乳液,最后添加賦形劑和輔助劑得到分散性良好的農藥納米膠囊。
本發(fā)明采用均質乳化法制備農藥納米膠囊,并通過調節(jié)組分配方、工藝流程及步驟中各參數(shù)等制備得到了分散均勻、性能優(yōu)良的農藥納米膠囊。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明提供的農藥納米膠囊及其制備方法具有以下優(yōu)勢:
1.在粒徑方面,本發(fā)明的農藥納米膠囊具有納米級粒徑,粒徑可小于50nm,使得農藥納米膠囊的比表面積增加,提高了農藥與作物表面的接觸面積,增加了農藥在作物葉面的粘附性與滲透性,有利于農藥嵌入到作物葉面的微納結構中,增強葉面滯留率,減少流失,從而提高了農藥的有效利用率和藥效,減少噴藥劑量與次數(shù);另外,本發(fā)明的農藥納米膠囊的粒徑較小,與害蟲靶標的接觸面積增加,可增加對害蟲靶標的殺蟲活性;
2.在顆粒分散性方面,本發(fā)明的農藥納米膠囊的單分散性良好,粒徑小且分布均勻;
3.在農藥的可控緩釋方面,本發(fā)明的農藥納米膠囊的緩釋速度精準可調,可通過調節(jié)組分含量、粒徑大小、形貌結構、孔狀結構、總孔體積、孔道數(shù)量等中的一種或者多種,來實現(xiàn)農藥緩釋速率的精準調控;目前傳統(tǒng)的農藥緩釋劑型的緩釋防治期調控受限,而本發(fā)明的農藥納米膠囊的緩釋期在3天-3個月內,可根據(jù)具體的施藥場景需求進行調控,有效地延長了農藥制劑的緩釋期,從而有利于提高農藥的活性以及減少噴藥次數(shù)與劑量;
4.在材料方面,本發(fā)明的農藥納米膠囊的囊壁采用安全、低成本且可降解的高分子材料制成,有利于減少對環(huán)境的污染;
5.在載藥量方面,本發(fā)明的農藥納米膠囊的載藥量可在0.01-90%之間調節(jié),應用范圍較廣;
6.在抗紫外光降解性能方面,本發(fā)明的農藥納米膠囊可有效地提高農藥的抗紫外光降解性能,從而極大地提高了有效利用率和生物利用度,減少施藥次數(shù)和劑量,有利于保護環(huán)境和生態(tài)安全;
7.在制備方法方面,本發(fā)明采用均質乳化法制備農藥納米膠囊,相對于傳統(tǒng)的農藥微球/微囊制劑制備方法,本發(fā)明的制備方法在常溫下進行,條件溫和,工藝相對簡單,更易于操作且重復性好,有利于產業(yè)化。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例制備的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽農藥納米膠囊的顯微鏡圖片;
圖2為本發(fā)明實施例制備的阿維菌素農藥納米膠囊的緩釋曲線;
圖3為本發(fā)明實施例制備的農藥納米膠囊的紫外光解圖。
具體實施方式
以下參照具體的實施例來說明本發(fā)明。本領域技術人員能夠理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明,其不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
下述實施例中的實驗方法,如無特殊說明,均為常規(guī)方法。下述實施例中所用的藥劑原料、試劑材料等,如無特殊說明,均為市售購買產品。
儀器
超聲波粉碎機(scientz,jy92-iin)
高速剪切機(fluko,fa25)
研磨分散機(sgn,gmsd2000/4)
高壓均質機(ats,ah-100d)
電動攪拌器(ika,eurostar60)
高速冷凍離心機(thermoscientific,st16r)
冷凍干燥機(biocool,pilot2-4m)
掃描電子顯微鏡(hitachi,su8010)
環(huán)境掃描電子顯微鏡(fei,quantafeg250)
納米激光粒度儀(malvern,nanozs90)
高效液相色譜(安捷倫,1260)
農藥光穩(wěn)定性試驗箱(xutemp,xt5409-xpc80)
實施例1農藥納米膠囊粉劑1的制備
將0.8g內相活性成分a噻蟲嗪分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入100g固體填料膨潤土和1g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑1。
實施例2農藥納米膠囊水懸浮劑2的制備
將0.8g內相活性成分a噻蟲嗪分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑2。
實施例3農藥納米膠囊粉劑3的制備
將0.5g內相活性成分a甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽分散于50ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于100ml有機溶劑二氯甲烷中,加入3g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將3.5g乳化分散劑(1g聚乙烯醇、1.5g農乳600和1g農乳700)溶解于300ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入100g固體填料膨潤土和1g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑3。
實施例4農藥納米膠囊水懸浮劑4的制備
將0.5g內相活性成分a甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽分散于50ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于100ml有機溶劑二氯甲烷中,加入3g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將3.5g乳化分散劑(1g聚乙烯醇、1.5g農乳600和1g農乳700)溶解于300ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑4。
實施例5農藥納米膠囊粉劑5的制備
將1.6g內相活性成分a井岡霉素溶解于20ml水中,得到內水相,將4g外相活性成分b噻呋酰胺溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入100g固體填料膨潤土和1g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑5。
實施例6農藥納米膠囊水懸浮劑6的制備
將1.6g內相活性成分a井岡霉素溶解于20ml水中,得到內水相,將4g外相活性成分b噻呋酰胺溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑6。
實施例7農藥納米膠囊粉劑7的制備
將1.2g內相活性成分a阿維菌素分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b阿維菌素溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將3g乳化分散劑(2g聚乙烯醇、0.5g農乳1601和0.5gop-10)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入50g固體填料膨潤土和1g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑7。
實施例8農藥納米膠囊水懸浮劑8的制備
將1.2g內相活性成分a阿維菌素分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b阿維菌素溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將3g乳化分散劑(2g聚乙烯醇、0.5g農乳1601和0.5gop-10)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入2g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑8。
實施例9農藥納米膠囊粉劑9的制備
將20ml純水作為內水相,將2g外相活性成分b氰烯菌酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑tween80溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入50g固體填料膨潤土和1g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑9。
實施例10農藥納米膠囊水懸浮劑10的制備
將20ml純水作為內水相,將2g外相活性成分b氰烯菌酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將1.5g乳化分散劑tween80溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入3g增稠劑(2g黃原膠和1g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑10。
實施例11農藥納米膠囊粉劑11的制備
將0.8g內相活性成分a氯蟲苯甲酰胺分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b噻蟲嗪溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2.5g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1.5g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入150g固體填料膨潤土和1g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑11。
實施例12農藥納米膠囊水懸浮劑12的制備
將0.8g內相活性成分a氯蟲苯甲酰胺分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b噻蟲嗪溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2.5g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1.5g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑12。
實施例13農藥納米膠囊粉劑13的制備
將1g內相活性成分a氯蟲苯甲酰胺分散于10ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b高效氯氟氰菊酯溶解于20ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑聚乙烯醇溶解于150ml水中得到外水相,采用超聲波粉碎機在585w下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,超聲乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入150g固體填料高嶺土和2g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑13。
實施例14農藥納米膠囊水懸浮劑14的制備
將1g內相活性成分a氯蟲苯甲酰胺分散于10ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b高效氯氟氰菊酯溶解于20ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將2g乳化分散劑聚乙烯醇溶解于150ml水中得到外水相,采用超聲波粉碎機在585w下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,超聲乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑14。
實施例15農藥納米膠囊粉劑15的制備
將1g內相活性成分a甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b高效氯氟氰菊酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用高壓剪切機在28000rmp下將內水相滴加到油相中,剪切乳化15min,得到w/o型乳液;將2.5g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1.5gel40)溶解于150ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為250nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為90nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌12h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入80g固體填料高嶺土和2g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑15。
實施例16農藥納米膠囊水懸浮劑16的制備
將1g內相活性成分a甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽分散于20ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b高效氯氟氰菊酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料纖維素,得到油相,采用高壓剪切機在28000rmp下將內水相滴加到油相中,剪切乳化15min,得到w/o型乳液;將2.5g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和1.5gel40)溶解于150ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為250nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為90nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌12h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1.5g增稠劑(1g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑16。
實施例17農藥納米膠囊粉劑17的制備
將0.5g內相活性成分a噻蟲嗪分散于10ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b高效氯氟氰菊酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將3g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和2g十二烷基磺酸鈉)溶解于90ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為70nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌12h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入80g固體填料高嶺土和4g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑17。
實施例18農藥納米膠囊水懸浮劑18的制備
將0.5g內相活性成分a噻蟲嗪分散于10ml水中,得到內水相,將2g外相活性成分b高效氯氟氰菊酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將3g乳化分散劑(1g聚乙烯醇和2g十二烷基磺酸鈉)溶解于90ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為70nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌12h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑18。
實施例19農藥納米膠囊粉劑19的制備
將10ml純水作為內水相,將2g外相活性成分b嘧菌酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用高壓剪切機在28000rmp下將內水相滴加到油相中,剪切乳化15min,得到w/o型乳液;將3g乳化分散劑(1.5g聚乙烯醇和1.5g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為250nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為50nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌12h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入40g固體填料高嶺土和4g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑19。
實施例20農藥納米膠囊水懸浮劑20的制備
將10ml純水作為內水相,將2g外相活性成分b嘧菌酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用高壓剪切機在28000rmp下將內水相滴加到油相中,剪切乳化15min,得到w/o型乳液;將3g乳化分散劑(1.5g聚乙烯醇和1.5g十二烷基磺酸鈉)溶解于150ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為250nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為50nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌12h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑20。
實施例21農藥納米膠囊粉劑21的制備
將10ml純水作為內水相,將2g外相活性成分b吡唑醚菌酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在65w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化30min,得到w/o型乳液;將4g乳化分散劑(2g聚乙烯醇和2gtween20)溶解于150ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為200nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為40nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入40g固體填料高嶺土,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑21。
實施例22農藥納米膠囊水懸浮劑22的制備
將10ml純水作為內水相,將2g外相活性成分b吡唑醚菌酯溶解于50ml有機溶劑二氯甲烷中,加入2g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在325w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化25min,得到w/o型乳液;將4g乳化分散劑(2g聚乙烯醇和2gtween20)溶解于150ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為200nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為40nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑22。
實施例23農藥納米膠囊粉劑23的制備
將0.2g內相活性成分a吡蟲啉分散于2ml水中,得到內水相,將0.1g外相活性成分b阿維菌素溶解于10ml有機溶劑三氯甲烷中,加入0.5g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將0.2g乳化分散劑(0.1g聚乙烯醇和0.1g木質素磺酸鹽)溶解于18ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在22000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化30min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用高壓均質機在1200pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化2h,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為10nm。
采用電動攪拌器在1300rpm下將上述細乳液攪拌20h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在4000rpm下離心30min,然后采用噴霧干燥機在進風溫度100℃,出風溫度140℃下噴霧干燥1s,得到固體粉末,加入0.1g固體填料硅藻土,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑23。
實施例24農藥納米膠囊水懸浮劑24的制備
將0.2g內相活性成分a吡蟲啉分散于2ml水中,得到內水相,將0.1g外相活性成分b阿維菌素溶解于10ml有機溶劑三氯甲烷中,加入0.5g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將0.2g乳化分散劑(0.1g聚乙烯醇和0.1g木質素磺酸鹽)溶解于18ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在25000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化20min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用高壓均質機在1000pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化1h,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為10nm。
采用電動攪拌器在1000rpm下將上述細乳液攪拌22h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入0.1g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑24。
實施例25農藥納米膠囊粉劑25的制備
將10ml純水作為內水相,將1g外相活性成分b精異丙甲草胺溶解于20ml有機溶劑二氯甲烷中,加入1g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在637w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化5min,得到w/o型乳液;將0.2g乳化分散劑(0.1g聚乙烯醇和0.1g木質素磺酸鹽)溶解于70ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為500nm。
采用高壓均質機在600pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化50min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為50nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌5h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用噴霧干燥機在進風溫度300℃,出風溫度100℃下噴霧干燥1.2s,加入10g固體填料硅藻土和0.05g輔助劑丙二醇,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑25。
實施例26農藥納米膠囊水懸浮劑26的制備
將10ml純水作為內水相,將1g外相活性成分b精異丙甲草胺溶解于20ml有機溶劑二氯甲烷中,加入1g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在650w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化2min,得到w/o型乳液;將0.5g乳化分散劑農乳1601溶解于70ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為500nm。
采用高壓均質機在100pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化50min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為50nm。
采用電動攪拌器在500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑(0.5g黃原膠和0.5g硅酸鎂鋁),混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑26。
實施例27農藥納米膠囊粉劑27的制備
將3g內相活性成分a戊唑醇分散于50ml水中,得到內水相,將30g外相活性成分b氰烯菌酯溶解于130ml有機溶劑三氯甲烷中,加入20g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將13g乳化分散劑(6.5g聚乙烯醇和6.5g農乳1601)溶解于220ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在25000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化22min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為900nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為500nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌10h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在15000rpm下離心10min,然后采用噴霧干燥機在進風溫度30℃,出風溫度30℃下噴霧干燥1.5s,得到固體粉末,加入150g固體填料硅藻土和15g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑27。
實施例28農藥納米膠囊水懸浮劑28的制備
將3g內相活性成分a戊唑醇分散于50ml水中,得到內水相,將30g外相活性成分b氰烯菌酯溶解于130ml有機溶劑三氯甲烷中,加入20g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將13g乳化分散劑聚乙烯醇溶解于220ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在25000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化22min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為900nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為500nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入4g增稠劑(2g黃原膠和2g硅酸鎂鋁)和10g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑28。
實施例29農藥納米膠囊粉劑29的制備
將3g內相活性成分a井岡霉素溶解于40ml水中,得到內水相,將15g外相活性成分b丙環(huán)唑溶解于100ml有機溶劑三氯甲烷中,加入15g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用高壓剪切機在28000rmp下將內水相滴加到油相中,剪切乳化3min,得到w/o型乳液;將10g乳化分散劑(5g聚乙烯醇和5g農乳1601)溶解于160ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持24h,得到固體粉末,加入150g固體填料高嶺土,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑29。
實施例30農藥納米膠囊水懸浮劑30的制備
將3g內相活性成分a井岡霉素溶解于40ml水中,得到內水相,將15g外相活性成分b丙環(huán)唑溶解于100ml有機溶劑三氯甲烷中,加入15g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用高壓剪切機在10000rmp下將內水相滴加到油相中,剪切乳化40min,得到w/o型乳液;將10g乳化分散劑(5g聚乙烯醇和5g農乳1601)溶解于160ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入3g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑30。
實施例31農藥納米膠囊粉劑31的制備
將20g內相活性成分a噻蟲嗪分散于50ml水中,得到內水相,將20g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于130ml有機溶劑二氯甲烷中,加入30g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將20g乳化分散劑(10g聚乙烯醇和10g十二烷基磺酸鈉)溶解于230ml水中得到外水相,采用研磨分散機在30hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化60min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持18h,得到固體粉末,加入150g固體填料膨潤土和10g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑31。
實施例32農藥納米膠囊水懸浮劑32的制備
將20g內相活性成分a噻蟲嗪分散于50ml水中,得到內水相,將20g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于130ml有機溶劑二氯甲烷中,加入30g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將20g乳化分散劑(10g聚乙烯醇和10g十二烷基磺酸鈉)溶解于230ml水中得到外水相,采用研磨分散機在40hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化40min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入10g增稠劑(5g黃原膠和5g硅酸鎂鋁)和10g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑32。
實施例33農藥納米膠囊粉劑33的制備
將40g內相活性成分a甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽分散于40ml水中,得到內水相,將40g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于200ml有機溶劑二氯甲烷中,加入40g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在65w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化30min,得到w/o型乳液;將30g乳化分散劑(10g聚乙烯醇、10g農乳600和10g農乳700)溶解于260ml水中得到外水相,采用研磨分散機在45hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化20min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心25min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入200g固體填料膨潤土和20g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑33。
實施例34農藥納米膠囊水懸浮劑34的制備
將40g內相活性成分a甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽分散于40ml水中,得到內水相,將40g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于200ml有機溶劑二氯甲烷中,加入40g囊壁材料聚乳酸,得到油相,采用超聲波粉碎機在325w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化25min,得到w/o型乳液;將30g乳化分散劑(10g聚乙烯醇、10g農乳600和10g農乳700)溶解于260ml水中得到外水相,采用研磨分散機在50hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化5min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入30g增稠劑(15g黃原膠和15g硅酸鎂鋁)和20g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑34。
實施例35農藥納米膠囊粉劑35的制備
將0.5g內相活性成分a井岡霉素溶解于5ml水中,得到內水相,將0.5g外相活性成分b噻呋酰胺溶解于10ml有機溶劑二氯甲烷中,加入0.1g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將0.5g乳化分散劑(0.2g聚乙烯醇和0.3g十二烷基磺酸鈉)溶解于45ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在26000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化20min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用高壓均質機在1200pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化2h,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為10nm。
采用電動攪拌器在1300rpm下將上述細乳液攪拌20h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在4000rpm下離心30min,然后采用噴霧干燥機在進風溫度100℃,出風溫度140℃下噴霧干燥1s,得到固體粉末,加入10g固體填料膨潤土,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑35。
實施例36農藥納米膠囊水懸浮劑36的制備
將0.5g內相活性成分a井岡霉素溶解于5ml水中,得到內水相,將0.5g外相活性成分b噻呋酰胺溶解于10ml有機溶劑二氯甲烷中,加入0.1g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將0.5g乳化分散劑(0.2g聚乙烯醇和0.3g十二烷基磺酸鈉)溶解于45ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在26000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化20min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用高壓均質機在1000pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化1h,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為10nm。
采用電動攪拌器在1000rpm下將上述細乳液攪拌22h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入1g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑36。
實施例37農藥納米膠囊粉劑37的制備
將30g內相活性成分a噻蟲嗪分散于50ml水中,得到內水相,將20g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于130ml有機溶劑二氯甲烷中,加入30g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將20g乳化分散劑(10g聚乙烯醇和10g十二烷基磺酸鈉)溶解于220ml水中得到外水相,采用研磨分散機在30hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化60min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持18h,得到固體粉末,加入150g固體填料膨潤土和10g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑37。
實施例38農藥納米膠囊水懸浮劑38的制備
將30g內相活性成分a噻蟲嗪分散于50ml水中,得到內水相,將20g外相活性成分b甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽溶解于130ml有機溶劑二氯甲烷中,加入30g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將20g乳化分散劑(10g聚乙烯醇和10g十二烷基磺酸鈉)溶解于220ml水中得到外水相,采用研磨分散機在40hz下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,研磨乳化40min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為400nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化10min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入20g增稠劑(10g黃原膠和10g硅酸鎂鋁)和15g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑38。
實施例39農藥納米膠囊粉劑39的制備
將0.8g內相活性成分a井岡霉素溶解于20ml水中,得到內水相,將0.2g外相活性成分b噻呋酰胺溶解于30ml有機溶劑二氯甲烷中,加入10g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將0.5g乳化分散劑(0.25g聚乙烯醇和0.25g十二烷基磺酸鈉)溶解于80ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
將上述納米膠囊母液采用高速冷凍離心機在10000rpm下離心20min,然后采用冷凍干燥機在-50℃下預冷凍4h,在-60℃下保持12h,得到固體粉末,加入20g固體填料膨潤土和0.05g輔助劑tersperse2020,混合均勻,得到農藥納米膠囊粉劑39。
實施例40農藥納米膠囊水懸浮劑40的制備
將0.8g內相活性成分a井岡霉素溶解于20ml水中,得到內水相,將0.2g外相活性成分b噻呋酰胺溶解于30ml有機溶劑二氯甲烷中,加入10g囊壁材料纖維素,得到油相,采用超聲波粉碎機在585w下將內水相滴加到油相中,超聲乳化15min,得到w/o型乳液;將0.5g乳化分散劑(0.25g聚乙烯醇和0.25g十二烷基磺酸鈉)溶解于80ml水中得到外水相,采用高壓剪切機在28000rmp下將得到的w/o型乳液滴加到外水相中,剪切乳化15min,得到w/o/w型初乳液,其中初乳液的液滴的粒徑為300nm。
采用高壓均質機在900pa下將上述w/o/w型初乳液高壓均質化15min,得到細乳液,其中細乳液的液滴的粒徑為100nm。
采用電動攪拌器在1500rpm下將上述細乳液攪拌24h,使有機溶劑揮發(fā),得到納米膠囊母液。
在上述納米膠囊母液中加入0.1g增稠劑黃原膠,混合均勻,得到農藥納米膠囊水懸浮劑40。
測試例1農藥納米膠囊的形貌、粒徑及粒徑分布測試
采用掃描電子顯微鏡觀察上述實施例制備的農藥納米膠囊的形貌并采用納米激光粒度儀測試其粒徑及粒徑分布。
圖1為本發(fā)明實施例3制備的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽農藥納米膠囊在放大2萬倍(a)和4萬倍(b)下的顯微鏡圖片。從圖1中看出,本發(fā)明實施例制備的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽農藥納米膠囊呈囊形,平均粒徑為約100nm。
測試例2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽農藥納米膠囊分布測試
將上述實施例4制備的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽農藥納米膠囊進行噴霧,噴灑在干凈的黃瓜葉片上,待干燥之后采用環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察農藥納米膠囊在葉片上的分布。
經測試,本發(fā)明實施例制備的農藥納米膠囊在黃瓜葉片上分散性良好,分布均勻。
測試例3阿維菌素農藥納米膠囊的緩釋性能測試
分別測試上述實施例7制備的阿維菌素農藥納米膠囊和市售阿維菌素水分散粒劑(北京華戎生物,凱威)的緩釋性能(采用高效液相色譜,在不同的釋放時間利用透析法測試農藥納米膠囊中釋放的阿維菌素含量),制作累積釋放量-時間曲線。
圖2為本發(fā)明實施例7制備的阿維菌素農藥納米膠囊和市售阿維菌素水分散粒劑在250小時內的緩釋曲線,從圖中看出,本發(fā)明實施例制備的阿維菌素農藥納米膠囊在前13小時內,累積釋放量達到約15%,隨后釋放速度減慢,250小時時,累積釋放量達到約81%;而市售阿維菌素水分散粒劑在前13小時內,累積釋放量達到約95%。因此,與市售阿維菌素水分散粒劑相比,本發(fā)明實施例制備的阿維菌素農藥納米膠囊的釋放時間顯著延長,持效期可以延長至10天以上,具有明顯的緩釋特性。
另外,經測試,本發(fā)明其他實施例制備的農藥納米膠囊也具有較優(yōu)的緩釋性能。
測試例4阿維菌素農藥納米膠囊的抗光解性能測試
分別將上述實施例7制備的阿維菌素農藥納米膠囊與市售阿維菌素水分散粒劑(北京華戎生物,凱威)在500w紫外光燈下照射12h、24h、36h、48h、60h和72h,并采用農藥光穩(wěn)定性試驗箱分別測試實施例7制備的阿維菌素農藥納米膠囊與市售阿維菌素水分散粒劑的抗紫外光降解性能,制作光降解率-時間曲線。
如圖3所示,與傳統(tǒng)的市售阿維菌素水分散粒劑相比,本發(fā)明實施例制備的阿維菌素農藥納米膠囊在紫外光照射下的光降解率顯著降低,具有良好的抗紫外光降解性能。需要特別強調的是,阿維菌素農藥制劑為易發(fā)生光解的環(huán)境敏感型農藥,通過本發(fā)明方法可有效地保護其不被光降解,從而極大地提高有效利用率和生物利用度,減少施藥次數(shù)和劑量,有利于保護環(huán)境和生態(tài)安全。
另外,經測試,本發(fā)明其他實施例制備的農藥納米膠囊也具有優(yōu)良的抗紫外光降解性能。
盡管本文中已經示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方案,但對于本領域技術人員顯而易見的是這些實施方案僅以示例的方式提供。本領域技術人員在不脫離本發(fā)明的情況下現(xiàn)將想到多種變化、改變和替代。應當理解本文中所述的本發(fā)明實施方案的各種替代方案可用于實施本發(fā)明。目的在于以下述權利要求限定本發(fā)明的范圍,并由此涵蓋這些權利要求范圍內的方法和結構及其等同項。