本發(fā)明涉及農(nóng)藥殺菌劑領(lǐng)域,尤其涉及a01n43/00,更具體的,涉及一種水合型啶酰菌胺懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù):
1、啶酰菌胺,是一種由德國巴斯夫公司開發(fā)的新型煙酰胺類殺菌劑,主要用于防治各種植物真菌病害,已于2004年在英國、德國和瑞士登記。啶酰菌胺主要作用于真菌的線粒體呼吸鏈復(fù)合體ii,通過抑制琥珀酸脫氫酶(sdh)的活性,進而阻礙三羧酸循環(huán),導(dǎo)致氨基酸、糖缺乏和能量減少,從而干擾細胞的分裂和生長,最終使真菌死亡。
2、啶酰菌胺殺菌譜較廣,幾乎對所有類型的真菌病害都有活性,尤其對防治白粉病、灰霉病、菌核病和各種腐爛病等非常有效,并且對其他藥劑的抗性菌亦有有一定的抗菌效果,啶酰菌胺主要用于油菜、葡萄、果樹、蔬菜和大田作物等病害的防治;目前啶酰菌胺在市場上銷售的產(chǎn)品多以水分散粒劑和懸浮劑為主。
3、關(guān)于啶酰菌胺,巴斯夫公司已經(jīng)布局了cn100494179c、cn101304658b、cn101808521a等相關(guān)專利。由于相關(guān)專利的技術(shù)壁壘,國內(nèi)專家、院校和各農(nóng)藥廠家都在積極研發(fā)i型啶酰菌胺以及啶酰菌胺水合物。i型啶酰菌胺存在做懸浮劑時容易吸水膨脹膏化、砂磨粒徑也不能磨細、晶型容易轉(zhuǎn)型等問題,因此很難制成懸浮劑劑型;而啶酰菌胺水合物能完美的解決i型啶酰菌胺做懸浮劑的難題,施藥后的藥效能基本達到ii型啶酰菌胺的效果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明第一方面提供了一種使用方便、理化性能穩(wěn)定的水合型啶酰菌胺懸浮劑,懸浮劑的d98粒徑小于5μm;水合型啶酰菌胺懸浮劑的各組分原料按照質(zhì)量百分數(shù)計,包括:
2、水合型啶酰菌胺:10-50%;
3、潤濕分散劑:5-15%;
4、消泡劑:0.3-5%;
5、增稠劑:1-5%;
6、防凍劑:0.5-5%;
7、防腐劑:0.1-3%;
8、水:補足至100%。
9、所述的潤濕分散劑包括:甲基?;撬徕c鹽、苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽、聚環(huán)氧乙烷聚環(huán)氧丙烷單丁基醚、聚環(huán)氧乙烷聚環(huán)氧丙烷單丁基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的一種或幾種。
10、水合性啶酰菌胺懸浮劑是一種不穩(wěn)定的分散體系,其粒子相對較大,很容易沉積聚集。潤濕分散劑的加入可以防止粒子間互相凝集,從而維持懸浮分散體系的穩(wěn)定。潤濕分散劑通過吸附在懸浮顆粒表面形成一層保護膜,使粒子間產(chǎn)生排斥力,阻止其重新凝聚;合適的潤濕分散劑還能夠改善啶酰菌胺對農(nóng)作物葉面的潤濕性和展著性,使農(nóng)藥更好地附著在作物表面,提高農(nóng)藥的利用率和防治效果。
11、優(yōu)選的,所述的消泡劑包括有機硅酮和/或改性聚醚消泡劑。
12、有機硅酮消泡劑和改性聚醚消泡劑均具有優(yōu)異的消泡和抑泡能力。在水合型啶酰菌胺懸浮劑的制備過程中,由于攪拌、搖晃或受沖擊等原因,很容易產(chǎn)生泡沫;這些泡沫不僅會影響農(nóng)藥的配制和噴灑效果,還可能對農(nóng)藥的品質(zhì)和穩(wěn)定性造成不利影響。消泡劑通過其低表面張力的特性,能夠迅速在泡沫表面鋪展并破壞泡沫結(jié)構(gòu),從而達到消泡的目的;同時消泡劑還能通過提高藥液的滲透性和附著力,來增強水合型啶酰菌胺懸浮劑的效果。
13、優(yōu)選的,所述的增稠劑包括:黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁的一種或幾種。
14、在水合型啶酰菌胺懸浮劑農(nóng)藥中,增稠劑的加入可以使農(nóng)藥的粘度和稠度得到提升,確保農(nóng)藥在儲存和使用過程中能夠保持均勻分布,不會因為分層或沉降而影響藥效。因此水合型啶酰菌胺懸浮劑在噴灑過程中更好地附著在農(nóng)作物表面,減少流失和揮發(fā),提高農(nóng)藥的利用率。
15、優(yōu)選的,所述的防凍劑包括:多元醇和/或尿素。
16、進一步優(yōu)選的,所述的多元醇包括:乙二醇、1,2-丙二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一種或多種。
17、防凍劑的加入可以降低水合型啶酰菌胺懸浮劑的冰點,防止其在低溫下凍結(jié),確保其有效成分在儲存和使用過程中保持穩(wěn)定。防凍劑不僅具有防凍功能,還要求揮發(fā)性低,不會破壞農(nóng)藥的有效成分,本發(fā)明優(yōu)選多元醇類防凍劑和/或尿素,不僅能夠在水合型啶酰菌胺懸浮劑中能夠穩(wěn)定存在,不會與農(nóng)藥有效成分啶酰菌胺發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而保護農(nóng)藥的有效性和活性,同時還可以起到防腐作用。
18、優(yōu)選的,所述的防腐劑包括:苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈣的一種或多種。
19、本發(fā)明第二方面提供了一種水合型啶酰菌胺懸浮劑的制備方法,包括:
20、s1、按配比和重量比算出各組分用量,并稱量,將水合型啶酰菌胺、潤濕分散劑、消泡劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑混和并攪拌均勻;
21、s2、再加入水,混合均勻,形成配方料;
22、s3、將配方料使用研磨機濕法研磨制成懸浮劑;
23、s4、分析檢驗、計量、包裝入庫。
24、優(yōu)選的,所述的研磨機包括臥式串聯(lián)研磨機。
25、臥式串聯(lián)研磨機采用連續(xù)循環(huán)工藝和循環(huán)研磨工藝,能夠?qū)崿F(xiàn)大流量、超細濕法制備,確保懸浮劑在較短時間內(nèi)達到理想的細度,從而實現(xiàn)高懸浮率的技術(shù)效果。
26、優(yōu)選的,所述的研磨次數(shù)不小于2次。
27、有益效果
28、(一)本發(fā)明的水合型啶酰菌胺懸浮劑在制備工藝中采用多次研磨處理,使懸浮劑的d98粒徑在5μm以下,懸浮率大于90%;水合型啶酰菌胺懸浮劑產(chǎn)品具有分散性好,潤濕性好、懸浮率高等特點。
29、(二)本發(fā)明提供的水合型啶酰菌胺懸浮劑還具有易包裝、易貯存、穩(wěn)定性優(yōu)異等特點。
30、(三)本發(fā)明主要解決了因水合型啶酰菌胺原藥晶型不合適而導(dǎo)致砂磨難,顆粒粒徑增大的問題,增加了產(chǎn)品水合型啶酰菌胺懸浮劑的使用穩(wěn)定性。
31、(四)本發(fā)明所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑規(guī)避了巴斯夫啶酰菌胺原藥晶型專利保護期內(nèi)的晶型保護,藥效與巴斯夫產(chǎn)的啶酰菌胺制劑產(chǎn)品相差無幾,開辟了一個新的銷售亮點。
32、(五)本發(fā)明提供的水合型啶酰菌胺懸浮劑制備方法相對較為簡單,有望實現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
1.一種水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,水合型啶酰菌胺懸浮劑的d98粒徑小于5μm;水合型啶酰菌胺懸浮劑的原料按照質(zhì)量百分數(shù)計,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,所述的潤濕分散劑包括:甲基?;撬徕c鹽、苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽、聚環(huán)氧乙烷聚環(huán)氧丙烷單丁基醚、聚環(huán)氧乙烷聚環(huán)氧丙烷單丁基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,所述的消泡劑包括有機硅酮和/或改性聚醚消泡劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,所述的增稠劑包括:黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,所述的防凍劑包括:多元醇和/或尿素。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,所述的多元醇包括:乙二醇、1,2-丙二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑,其特征在于,所述的防腐劑包括:苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈣的一種或多種。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑的制備方法,其特征在于,包括:
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑的制備方法,其特征在于,所述的研磨機包括臥式串聯(lián)研磨機。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水合型啶酰菌胺懸浮劑的制備方法,其特征在于,所述的研磨次數(shù)不小于2次。