專利名稱:一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
甜瓜因其果實含有豐富的蛋白質(zhì)、碳水化合物、維生素和礦物質(zhì)等而備受國內(nèi)外市場的歡迎，而甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜葉枯病和甜瓜菌核病是甜瓜生產(chǎn)上的主要病害，一般導(dǎo)致產(chǎn)量損失10-15 %，尤其是甜瓜枯萎病，最高減產(chǎn)可達70 %以上。目前對該病害的控制仍以化學(xué)防治為主，而長期大量使用化學(xué)農(nóng)藥，導(dǎo)致3R (即有害生物抗性、農(nóng)藥殘留、有害生物的再猖獗)問題已成為人們普遍關(guān)注的焦點。
合歡(Albizia julibrissin Durazz.)屬豆科植物，在我國中部廣大地區(qū)都有種植，是美化環(huán)境，凈化空氣和藥用價值的優(yōu)良樹種。文獻報道，合歡皮中含有三萜、黃酮、木脂素、生物堿、鞣質(zhì)及多糖等多種化學(xué)成分。其中合歡皮和花是較常用的中藥，有治心神不安憂郁失眠、活血消腫的作用。
楊秀娟等在《植物保護學(xué)報》(2004年第4期)題為“幾種植物的殺線蟲活性及其防治效果”的文章中報道了合歡葉乙醇提取物對根結(jié)線蟲具有防治效果；代光輝等人在公開號為CN1709067A，名稱為“用合歡提取物制備控制黃瓜和番茄病害水劑的方法” 的中國專利中，提到用合歡葉提取物防治黃瓜霜霉病和番茄灰霉病；尹啟生等在公開號 CN10173U86A、名稱為“一種合歡提取液及其應(yīng)用”的中國專利中發(fā)現(xiàn)合歡葉提取液對煙草花葉病毒有較強的抗病毒活性；呂金順等在公開號CN101461386A、名稱為“合歡莢果提取物及其制備方法與抗菌劑”的中國專利中提到用合歡莢果提取物制備的抗菌劑對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、巨大芽孢桿菌、枯草桿菌、銅綠假單孢菌具有抑制作用。但目前還沒有合歡皮提取物用于防治甜瓜等植物病害的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法，利用天然無毒植物合歡皮提取物制備水劑控制甜瓜病害， 為減少化學(xué)農(nóng)藥的使用，生產(chǎn)出綠色或有機瓜果提供技術(shù)支持。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟
(1)采集合歡皮晾干粉碎后，以質(zhì)量體積比計，加入相當于合歡皮粉末質(zhì)量5 20倍體積的70% 100%乙醇作為溶劑，在室溫條件下充分攪拌后靜置浸漬提取3 5次，每次M 小時，合并得到合歡皮乙醇粗提液；
(2)將步驟(1)得到的乙醇粗提液用減壓濃縮的方法，將其濃縮至膏狀，得合歡皮浸
膏；
(3)合歡皮浸膏中加入相當于合歡皮粉末質(zhì)量5倍體積的蒸餾水，然后置于超聲波發(fā)生器中將浸膏懸??；再依次用等體積的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次；棄去石油醚和乙酸乙酯萃取液，合并正丁醇萃取液并經(jīng)減壓濃縮至干，即得合歡皮提取物；
(4)按重量百分比計，用蒸餾水或去離子水溶解步驟(3)得到的合歡皮提取物制備控制甜瓜病害水劑，所述水劑中合歡皮提取物占0. 2 4 %，余量為水。
所述步驟(1)中，所述粉碎是指用中藥粉碎機粉碎成10 50目的植物粉末。
所述步驟(2)和步驟(3)中，所述減壓濃縮是指將溶液用循環(huán)水真空泵抽真空減壓至-0. 1個大氣壓，置于30 50°C以下的旋轉(zhuǎn)水浴鍋中，使溶液濃縮，乙醇粗提液濃縮至膏狀，正丁醇萃取液濃縮至干。
所述步驟(3)中，所述依次用等體積的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次，即用石油醚萃取5次、再用乙酸乙酯萃取5次、最后正丁醇萃取5次。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點本發(fā)明制得的水劑是一種無公害植物源生物殺菌劑，對甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜葉枯病和甜瓜菌核病等病害具有較高的防治效果；合歡皮原料分布廣、資源豐富，易于人工栽培；提取工藝簡單，無需特別儀器，回收后的溶劑可重復(fù)利用，對環(huán)境無污染，對人畜安全無害、無殘毒。
具體實施方式
實施例1:
采集合歡皮于30 35 ！下晾干，用中藥粉碎機粉碎成20目的植物粉末，稱取合歡皮粉末50 g，用70 %乙醇250 mL室溫浸漬提取3次，每次M小時，減壓濃縮回收溶劑得浸膏 3.1 g;利用超聲波，用250 mL水將所得浸膏懸浮，用等體積(250 mL)石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次各萃取5次，即用石油醚萃取5次、乙酸乙酯萃取5次、再用正丁醇萃取5次，棄去石油醚和乙酸乙酯萃取液，合并正丁醇萃取物并經(jīng)減壓濃縮至干，得到提取物0. 4 g。用100 mL蒸餾水溶解提取物過濾，配制成濃度為0. 2 %的水劑，采用生長速率法對甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜葉枯病和甜瓜菌核病進行室內(nèi)抑菌試驗，抑制效果依次為56. 3 %、56.0 %、 55. 0 % 和 68. 4 %。
實施例2:
稱取合歡皮粉末(10目顆粒)500 g，用85 %乙醇5000 mL室溫，浸漬提取4次，每次M 小時，減壓濃縮回收溶劑得浸膏37. 2 g;利用超聲波，用2500 mL水將所得浸膏懸浮，依次用等體積(2500 mL)石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次，合并正丁醇萃取物并經(jīng)減壓濃縮至干，得到提取物6. 1 g ；用200 mL蒸餾水溶解提取物過濾，配制成濃度為2 %的水劑。
在室內(nèi)將甜瓜枯萎病菌人工接種于甜瓜幼苗根部后，對每株瓜苗灌根所述水劑50 mL，3周后調(diào)查發(fā)病株數(shù)，得到防治效果為71. 0 % ；在室內(nèi)將甜瓜灰霉病菌、甜瓜葉枯病菌和甜瓜菌核病菌人工接種于甜瓜幼苗葉片后，對每株瓜苗全株噴霧所述水劑30 mL，2周后調(diào)查葉片發(fā)病程度并計算病情指數(shù)，得到防治效果依次為66.2 %、65.5 %和67.2 %。
實施例3:
稱取合歡皮粉末(50目顆粒)500 g，用100 %乙醇10000 mL室溫浸漬提取5次，每次 M小時，減壓濃縮回收溶劑得浸膏35. 9 g;利用超聲波，用2500 mL水將浸膏懸浮，等體積石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次各萃取5次，合并正丁醇萃取物并減壓濃縮至干，得到提取物6. 4 g，用100 mL蒸餾水溶解提取物過濾，配制成濃度為4 %的水劑。[0015] 甜瓜枯萎病田間防治試驗中，對每株瓜苗灌根所述水劑150 mL, 4周后調(diào)查發(fā)病株數(shù)，得到防治效果為51. 9 % ；對甜瓜灰霉病、甜瓜葉枯病和甜瓜菌核病田間防治試驗中，對每株瓜苗全株噴霧所述水劑50 mL，2周后調(diào)查葉片發(fā)病程度并計算病情指數(shù)，最后得到防治效果依次為 51. 9 %、66. 1 %、47. 1 %和 61. 7 %。
權(quán)利要求
1.一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟(1)采集合歡皮晾干粉碎后，以質(zhì)量體積比計，加入相當于合歡皮粉末質(zhì)量5 20倍體積的70% 100%乙醇作為溶劑，在室溫條件下充分攪拌后靜置浸漬提取3 5次，每次M 小時，合并得到合歡皮乙醇粗提液；(2)將步驟(1)得到的乙醇粗提液用減壓濃縮的方法，將其濃縮至膏狀，得合歡皮浸膏；(3)在合歡皮浸膏中加入相當于合歡皮粉末質(zhì)量5倍體積的蒸餾水，然后置于超聲波發(fā)生器中將浸膏懸??；再依次用等體積的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次；棄去石油醚和乙酸乙酯萃取液，合并正丁醇萃取液并經(jīng)減壓濃縮至干，即得合歡皮提取物；(4)按重量百分比計，用蒸餾水或去離子水溶解步驟(3)得到的合歡皮提取物制備控制甜瓜病害水劑，所述水劑中合歡皮提取物占0. 2 4 %，余量為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述粉碎是指用中藥粉碎機粉碎成10 50目的植物粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2 )和步驟(3 )中，所述減壓濃縮是指將溶液抽真空減壓至-0. 1個大氣壓，置于30 50°C以下的旋轉(zhuǎn)水浴鍋中，使溶液濃縮。
專利摘要
一種合歡皮提取物及其控制甜瓜病害水劑的制備方法，屬農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域：
，其特征在于依次包括下述步驟采集合歡皮晾干粉碎后，加入乙醇作為溶劑，得到合歡皮乙醇粗提液；減壓濃縮得合歡皮浸膏；加入蒸餾水，然后置于超聲波發(fā)生器中將浸膏懸??；再依次用等體積的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，合并正丁醇萃取液經(jīng)減壓濃縮至干，得合歡皮提取物；最后制備合歡皮提取物占0.2～4%的控制甜瓜病害水劑。本發(fā)明有如下優(yōu)點制得的水劑是一種無公害植物源生物殺菌劑，對甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜葉枯病和甜瓜菌核病等病害具有較高的防治效果；原料分布廣、資源豐富，提取工藝簡單，對環(huán)境無污染，對人畜安全無害、無殘毒。
文檔編號A01N65/20GKCN102224829SQ201110104589
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月26日
發(fā)明者倪秀紅, 周超英, 趙杰 申請人:上海市浦東新區(qū)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan