專利名稱:用乙酸乙酯從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水體污染控制領(lǐng)域，特別地，涉及一種從大麥中提取乙酸乙酯相的抑藻細(xì)分組分的方法。
背景技術(shù)：
近年來中國環(huán)境問題日趨嚴(yán)重，其中之一表現(xiàn)為水體富營(yíng)養(yǎng)化。水體富營(yíng)養(yǎng)化會(huì)導(dǎo)致水華藍(lán)藻的大量生長(zhǎng)，降低了水體的透明度，使溶解氧減少，導(dǎo)致大量水生生物死亡和腐敗，最終使得水生系統(tǒng)迅速崩潰，引起嚴(yán)重的生態(tài)破壞及巨大經(jīng)濟(jì)損失。
目前，控藻技術(shù)大體可以分為物理技術(shù)、化學(xué)技術(shù)和生物技術(shù)，最常用的是化學(xué)技術(shù)。大量研究表明通過化學(xué)藥劑(統(tǒng)稱殺藻劑)能有效地控制水中藻類的繁殖，但過量的殺 藻劑同時(shí)也造成了對(duì)水體的二次污染。使用化學(xué)藥劑后藍(lán)藻大量死亡，其釋放的致命藻毒素嚴(yán)重威脅飲用水安全。此外，死亡后藍(lán)藻顆粒以有機(jī)體形式繼續(xù)殘留在水中，在微生物的分解代謝下已經(jīng)被生物吸收的有機(jī)和無機(jī)污染物將重新釋放到水體中，同時(shí)產(chǎn)生嗅味物質(zhì)，從而導(dǎo)致更多污染。因此，可以說化學(xué)抑藻并不適合大規(guī)模長(zhǎng)期的應(yīng)用。
近年來，植物對(duì)藻類的化感抑制作用的發(fā)現(xiàn)，使得利用植物化感作用控制富營(yíng)養(yǎng)化水體中藻類水華的相關(guān)研究日益受到科研工作者的關(guān)注。大麥所產(chǎn)生的化感物質(zhì)由于其獲取來源廣、生態(tài)安全性好、抑藻專一性好等特點(diǎn)，可以作為藻類抑制劑使用。申請(qǐng)人在2011年申請(qǐng)的專利(專利公開號(hào)為CN102415416A，名稱為“一種從大麥中制備新型水華藻類抑制劑的方法”)中指出，大麥秸桿的氯仿及乙酸乙酯提取液具有明顯的抑藻活性，但該專利中未對(duì)該提取液的活性成分進(jìn)行進(jìn)一步分離，未能明確說明抑藻的主要作用物質(zhì)，由于未知提取液中主要抑藻成分的比例，在實(shí)際應(yīng)用中無法定量確定適宜的使用量，可能會(huì)造成藥劑浪費(fèi)或者使用量不足無法抑制藻類的生長(zhǎng)。對(duì)日后開發(fā)相應(yīng)的抑藻制劑造成一定困難。針對(duì)上述不足，針對(duì)上述不足，開發(fā)從大麥中提取乙酸乙酯相的抑藻細(xì)分組分的方法十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用乙酸乙酯從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，該方法材料來源廣泛、制備成本低廉、抑藻效果良好。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種用乙酸乙酯從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，其特征在于，包括以下步驟
(I)取大麥的地上部分，在50-70°C條件下烘干48-96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至約20-50目，用體積百分比為20-80%的乙醇于20-80°C條件下提取2_5次，每次提取2_6小時(shí)，合并提取液，濃縮，去除溶劑，得到提取浸膏。
(2)將步驟I得到的提取浸膏溶于水后，用體積為水的1-1. 5倍的乙酸乙酯萃取2-4次，所得乙酸乙酯相為有機(jī)相，將有機(jī)相濃縮去除溶劑，得萃取浸膏；
(3)將步驟2得到的萃取浸膏用正向硅膠柱分離，洗脫4-6個(gè)柱體積，洗脫劑由二氯甲烷和甲醇按體積比49:1混合組成，得到具有抑藻活性的化感細(xì)分組分。
本發(fā)明的有益效果是
I、本發(fā)明所述從天然植物大麥中制備藻類抑制劑的方法，材料為農(nóng)業(yè)廢棄物，來源廣泛。
2、本發(fā)明所述提取方法，簡(jiǎn)單易行，所用試劑價(jià)格低廉，安全低毒，制備成本低，并且可以得到抑藻效果好的有效成分。
3、本發(fā)明制備得到的抑藻劑，具有生態(tài)安全性好、使用方便等特點(diǎn)。


圖I是從大麥中提取乙酸乙酯相的抑藻細(xì)分組分的工藝流程圖?！?br> 圖2是大麥秸桿醇提物的乙酸乙酯相HPLC圖譜；
圖3是有效抑藻細(xì)分組分的HPLC-MS圖譜。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實(shí)施流程。
本發(fā)明用乙酸乙酯從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，包括以下步驟
I、取大麥的地上部分，在50-70°C條件下烘干48-96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至20-50目，用體積百分比為20-80 %的乙醇于20-80°C條件下提取2-5次，每次提取2_6小時(shí)，合并提取液，濃縮，去除溶劑，得到提取浸膏。
2、將提取浸膏溶于水后，用體積為水的1-1. 5倍的乙酸乙酯萃取2-4次，所得乙酸乙酯相為有機(jī)相，將有機(jī)相濃縮去除溶劑，得萃取浸膏；
3、將萃取浸膏用正向硅膠柱分離，洗脫4-6個(gè)柱體積，洗脫劑由二氯甲烷和甲醇按體積比49:1混合組成，得到具有抑藻活性的化感細(xì)分組分。
所述的大麥為收割期大麥的地上部分，該方法提取的化感細(xì)分組分具有抑藻活性，可用于控制或治理由于水體富營(yíng)養(yǎng)化而引起淡水湖泊藻類水華的暴發(fā)。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明，本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。
實(shí)施例I
首先將大麥秸桿在50°C條件下烘干96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至20目。用2 L醇含量為75%的含水乙醇浸潤(rùn)400克干燥大麥，于20 °C條件下提取5次，每次提取2小時(shí)，合并得到大麥醇提取液；將大麥醇提取液在40 1條件下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾去除溶劑，得到浸膏A ;對(duì)浸膏A依次用體積為水的I 其次對(duì)浸膏B進(jìn)行硅膠柱層析，洗脫劑為二氯甲烷和甲醇，分別以體積比為100 0,49 1、19 :1、10 :1、3 :2、4 :1和O :100的梯度進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液并去除溶劑，對(duì)各洗脫成分進(jìn)行抑藻活性測(cè)試，結(jié)果如表I所示
表I :乙酸乙酯相洗脫劑成分及其抑藻效果
權(quán)利要求
1.一種用乙酸乙酯從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)取大麥的地上部分，在50-70°C條件下烘干48-96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至約20-50目，用體積百分比為20-80%的乙醇于20-80°C條件下提取2_5次，每次提取2_6小時(shí)，合并提取液，濃縮，去除溶劑，得到提取浸膏； (2)將步驟I得到的提取浸膏溶于水后，用體積為水的1-1.5倍的乙酸乙酯萃取2-4次，所得乙酸乙酯相為有機(jī)相，將有機(jī)相濃縮去除溶劑，得萃取浸膏； (3)將步驟2得到的萃取浸膏用正向硅膠柱分離，洗脫4-6個(gè)柱體積，洗脫劑由二氯甲烷和甲醇按體積比49:1混合組成，得到具有抑藻活性的化感細(xì)分組分。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種用乙酸乙酯從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，該方法將大麥秸稈進(jìn)行預(yù)處理及基于極性的萃取分離，分離得到具有抑藻活性的乙酸乙酯相；對(duì)上述提取液充分干燥后，用正向硅膠柱分離，洗脫劑由二氯甲烷和甲醇按體積比49∶1混合組成，得到的具有較強(qiáng)抑藻能力的細(xì)分組分；本發(fā)明具有簡(jiǎn)單易行，成本低廉，材料廣泛可得等特點(diǎn)，可獲得一種純度較高的具有抑藻活性的大麥化感組分，可廣泛應(yīng)用于湖庫藻類水華的控制。
文檔編號(hào)A01N65/44GKCN102919286SQ201210206178
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年6月21日
發(fā)明者肖溪, 陳英旭, 黃皓旻 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan