專利名稱：殺螟硫磷微膠囊制劑制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制造中的農(nóng)藥制劑化技術(shù)。
緩釋劑微膠囊農(nóng)藥可控制農(nóng)藥中活性物質(zhì)的有效釋放，使液體農(nóng)藥變?yōu)楣腆w制劑，降低農(nóng)藥毒性，掩蓋農(nóng)藥氣味，延長藥效，減少損失。國外商品化的農(nóng)藥微膠囊制劑品種有甲基、乙基對硫磷，氯菊酯，地亞農(nóng)(Pennwalt公司);保幼激素，蒙王-王(Zoecon公司);增效除蟲菊酯，矮壯素陽離子(3M公司);地蟲磷(斯托弗化學(xué)公司);殺鼠靈(WARF Inst)等。其制劑制造方法根據(jù)主藥成分的化學(xué)性質(zhì)及對包囊物的降解要求而各不相同。
CN 85102011《以界面縮聚法進(jìn)行高濃度包膠過程》公開了一種采用如聚酰胺、聚磺酰胺、聚酯、聚碳酸酯或聚氨酯等薄膜構(gòu)成小型或微型膠囊的方法;
CN 1045524《用于長效制劑的控制藥物釋放的包衣材料》則公開了以兩種共聚物構(gòu)成的微膠囊包衣材料，它們分別為1.摩爾比為1∶2∶0.1的丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和氯化三甲銨甲基丙烯酸乙酯的共聚物;
2.摩爾比為1∶1或2∶1的甲基丙烯酸及酯和甲基丙烯酸共聚物;
CN 1043442《制備一種新的微膠囊的方法》也公開了一種染料微膠囊及抗原微膠囊的制備方法;
我國河南省安陽林藥廠則用界面聚合法、以聚甲基聚苯基異氰酸酯(PAPI)和木質(zhì)素磺酸鈉等為原料生產(chǎn)25%乙基對硫磷微膠囊產(chǎn)品。
本方法的發(fā)明目的是用一種成本低、材料來源廣、制造工藝簡便的方法來生產(chǎn)殺螟硫磷緩釋微膠囊農(nóng)藥產(chǎn)品。
用本方法制取殺螟硫磷微膠囊農(nóng)藥的材料為甲苯二異氰酸酯(TDI)、多元醇丙三醇(甘油)、殺螟硫磷農(nóng)藥原油和聚乙烯醇水溶液。其制造方法如下將一定量殺螟硫磷原油和一定量甲苯二異氰酸酯混溶后加入攪拌著的聚乙烯醇水溶液中，使殺螟硫磷農(nóng)藥原油形成微粒(微粒大小由攪拌速度確定)。攪拌一定時間后加入定量的丙三醇，繼續(xù)攪拌，使甲苯二異氰酸酯和丙三醇充分作用，即可形成以殺螟硫磷農(nóng)藥原油為囊芯、甲苯二異氰酸酯和丙三醇聚酯為囊皮的殺螟硫磷微膠囊水懸劑農(nóng)藥產(chǎn)品。
具體各種成分的配比及工藝參數(shù)，將結(jié)合以下各實施例予以介紹。
實施例110%殺螟硫磷微膠囊水懸劑的制造方法1.將400份0.5%聚乙烯醇水溶液加入非鐵、銅、鋁制的反應(yīng)容器內(nèi)(容器置于恒溫水浴中)，在常溫下以50轉(zhuǎn)/分的速度用攪拌器攪拌約2分鐘;
2.將88%殺螟硫磷原油60份，加入TDI7份，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤诔叵录尤肷鲜龇磻?yīng)容器中，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速至450轉(zhuǎn)/分，攪拌5～6分鐘，使殺螟硫磷原油達(dá)到所需的粒徑大小(粒徑大小可用顯微鏡檢測);
3.取丙三醇14份，細(xì)流加入上述攪拌中的容器中，加完后繼續(xù)以450轉(zhuǎn)/分的速度攪拌20分鐘，同時將容器內(nèi)液體升溫至30～40℃，降低攪拌器轉(zhuǎn)速至200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌30～40分鐘;
4.調(diào)節(jié)容器內(nèi)藥液至微酸性(pH6～7)，即成微膠囊粒徑約為25～30μm的10%殺螟硫磷微膠囊農(nóng)藥制劑。
實施例220%殺螟硫磷微膠囊水懸劑的制造方法1.將180份0.5%聚乙烯醇水溶液加入非鐵、銅、鋁制的反應(yīng)容器內(nèi)(容器置于恒溫水浴中)，在常溫下以50轉(zhuǎn)/分的速度用攪拌器攪拌約2分鐘;
2.將88%殺螟硫磷原油60份，加入TDI7份，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤诔叵录尤肷鲜龇磻?yīng)容器中，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速至450轉(zhuǎn)/分，攪拌5～6分鐘，使殺螟硫磷原油達(dá)到所需的粒徑大小(粒徑大小可用顯微鏡檢測);
3.取丙三醇6份，細(xì)流加入上述攪拌中的容器中，加完后繼續(xù)以450轉(zhuǎn)/分的速度攪拌20分鐘，同時將容器內(nèi)液體升溫至30～40℃，降低攪拌器轉(zhuǎn)速至200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌30～40分鐘;
4.調(diào)節(jié)容器內(nèi)藥液至微酸性(pH6～7)，即成微膠囊粒徑約為25～30μm的20%殺螟硫磷微膠囊農(nóng)藥制劑。
實施例330%殺螟硫磷微膠囊水懸劑的制造方法1.將400份0.5%聚乙烯醇水溶液加入非鐵、銅、鋁制的反應(yīng)容器內(nèi)(容器置于恒溫水浴中)，在常溫下以50轉(zhuǎn)/分的速度用攪拌器攪拌約2分鐘;
2.將88%殺螟硫磷原油60份，加入TDI7份，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤诔叵录尤肷鲜龇磻?yīng)容器中，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速至450轉(zhuǎn)/分，攪拌5～6分鐘，使殺螟硫磷原油達(dá)到所需的粒徑大小(粒徑大小可用顯微鏡檢測);
3.取丙三醇14份，細(xì)流加入上述攪拌中的容器中，加完后繼續(xù)以450轉(zhuǎn)/分的速度攪拌20分鐘，同時將容器內(nèi)液體升溫至30～40℃，降低攪拌器轉(zhuǎn)速至200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌30～40分鐘;
4.調(diào)節(jié)容器內(nèi)藥液至微酸性(pH6～7)后靜置，待殺螟硫磷微膠囊下沉后輕輕吸去上層澄清液(水分)310份，即成微膠囊粒徑約為25～30μm的30%殺螟硫磷微膠囊農(nóng)藥制劑。
在上述各實施例中，采用了同樣的攪拌速度、時間和藥液溫度。若改變攪拌速度、時間和藥液溫度，將會改變微膠囊的粒徑與均勻度。
采用本方法所制成的經(jīng)貯存一年的殺螟硫磷微膠囊藥液的主要理化性狀如下外觀 淺褐色水懸劑(靜置時分兩層)膠囊形狀 略呈球形平均顆粒直徑(μm) 27(35℃時)致死中量LD50(mg/kg) 3459囊壁厚度(μm) 50～10054±2℃貯存2周分解率(%) 0.88～2.80懸浮率(%) 7權(quán)利要求
1.一種以殺螟硫磷農(nóng)藥原油為原料制造殺螟硫磷微膠囊制劑的配方，其特征是以甲苯二異氰酸酯(TDI)、多元醇丙三醇(甘油)、殺螟硫磷農(nóng)藥原油和聚乙烯醇水溶液為原料。
2.一種以殺螟硫磷農(nóng)藥原油為原料制造殺螟硫磷微膠囊水懸劑的方法，其特征是將一定量殺螟硫磷原油和一定量甲苯二異氰酸酯混溶后加入攪拌著的聚乙烯醇水溶液中，使殺螟硫磷農(nóng)藥原油形成微粒后加入定量的丙三醇，繼續(xù)攪拌，使甲苯二異氰酸酯和丙三醇充分作用后形成以殺螟硫磷農(nóng)藥原油為囊芯、甲苯二異氰酸酯和丙三醇聚酯為囊皮的殺螟硫磷微膠囊水懸劑產(chǎn)品。
全文摘要
一種以殺螟硫磷農(nóng)藥原油為原料制造殺螟硫磷微膠囊農(nóng)藥制劑的配方和方法，其特征是將一定量殺螟硫磷原油和一定量甲苯二異氰酸酯混溶后加入攪拌著的聚乙烯醇水溶液中，使殺螟硫磷農(nóng)藥原油形成微粒后加入定量的丙三醇，繼續(xù)攪拌，使甲苯二異氰酸酯和丙三醇充分作用，即可形成不同濃度的，以殺螟硫磷農(nóng)藥原油為囊芯、甲苯二異氰酸酯和丙三醇聚酯為囊皮的殺螟硫磷微膠囊水懸劑農(nóng)藥產(chǎn)品。
文檔編號A01N25/28GK1063017SQ9210729
公開日1992年7月29日 申請日期1992年2月17日 優(yōu)先權(quán)日1992年2月17日
發(fā)明者朱正昌, 劉國華, 孫苗喜 申請人:南京林業(yè)大學(xué)