專利名稱：一種富馬酸稀土絡(luò)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于富馬酸稀土絡(luò)合物的制備方法，特別是屬于富馬酸鈉和鑭系元素，鑭La，鈰Ce，鐠Pr，釹Nd，釤Sm的氯化物反應(yīng)合成富馬酸稀土絡(luò)合物的方法領(lǐng)域。
我國稀土資源豐富，富馬酸稀土絡(luò)合物，在飼料工業(yè)中應(yīng)用具有廣闊前景，因?yàn)楦获R酸稀土具有二重作用，一是富馬酸本身是食品添加劑中的防腐劑，二是稀土離子具有促進(jìn)動物的生長作用，因而開發(fā)富馬酸稀土絡(luò)合物的研究，是當(dāng)前飼料工業(yè)中需要解決的問題。
關(guān)于富馬酸稀土絡(luò)合物的制備方法，1973年波蘭學(xué)者Brzyska，Wanda等就有關(guān)于由富馬酸銨與稀土氯化物直接合成富馬酸稀土進(jìn)行了報(bào)導(dǎo)(C.A.8815205m)但未見此法的詳細(xì)介紹。富馬酸銨與稀土氯化物合成富馬酸稀土的付產(chǎn)物是氯化銨，做為飼料添加劑，氯化銨是有害物質(zhì)，不能使用。
本發(fā)明的目的就是尋找一種做為飼料添加劑使用的富馬酸稀土絡(luò)合物的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明人采用富馬酸鈉和鑭系元素(鑭、鈰、鐠、釹、釤)的氯化物反應(yīng)合成富馬酸鑭、富馬酸鈰、富馬酸鐠、富馬酸釹、富馬酸釤等稀土絡(luò)合物，富馬酸鈉與鑭系元素氯化物采用水為溶劑，反應(yīng)時(shí)間為1-2小時(shí)，反應(yīng)溫度為20至60℃，其最佳的反應(yīng)溫度為40至45℃，反應(yīng)產(chǎn)物在105-110℃下干燥，收率在75至88%。
本發(fā)明的富馬酸稀土絡(luò)合物的分子式為
(1)式中的Ln表示稀土元素富馬酸鈉和稀土氯化物反應(yīng)生成富馬酸稀土絡(luò)合物的反應(yīng)方程由下列方程式表示
本發(fā)明所采用的富馬酸鈉與鑭系元素的氯化物反應(yīng)生成的富馬酸稀土絡(luò)合物的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)生成的付產(chǎn)物氯化鈉容易和產(chǎn)物分離，而且無毒，可以做飼料添加劑使用。
本發(fā)明同樣適合于富馬酸鈉與鑭系元素的釓、鏑、鉺、鐿、镥(Gd，Dy，Er，Yb，Lu)等相對應(yīng)的氯化物反應(yīng)，得到富馬酸釓、富馬酸鏑、富馬酸鉺、富馬酸鐿、富馬酸镥等絡(luò)合物。下面列舉幾個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例例1在裝有攪拌，溫度計(jì)和冷卻器的三口燒瓶中，加入24.0克富馬酸鈉和24.5克氯化鑭，加入去離子水300毫升，攪拌，逐漸升溫加熱至60℃，攪拌2小時(shí)后，停止。倒出產(chǎn)物，冷卻、過濾、用少量乙醇和水洗滌產(chǎn)物，在105°-110℃下干燥、得干品23.5克，收率75.8%。
富馬酸鑭分子式La2(C4H2O4)3·2H2O，元素組成;理論值C 21.97% H 1.51% La 42.35% 實(shí)測值C 22.06% H 1.78% La 42.79%例2在例1裝置中，加入24.0克富馬酸鈉和24.7克氯化亞鈰，加入300毫升去離子水，加熱至50℃，攪拌反應(yīng)2小時(shí)停止，倒出產(chǎn)物，冷卻后過濾，用少量乙醇和水洗滌產(chǎn)物，在105-110℃下干燥，得干品25.2克，收率81.0%。
富馬酸鈰 Ce2(C4H2O4)3·2H2O元素組成;理論值C 21.30% H 1.49% Ce 41.43%實(shí)測值C 21.51% H 1.56% Ce 41.60%例3在例1裝置中，加入24.0克富馬酸鈉，24.7克氯化鐠和300毫升去離子水，加熱至50℃，攪拌反應(yīng)2小時(shí)后停止，倒出反應(yīng)產(chǎn)物冷卻，過濾，用少量乙醇和水洗滌產(chǎn)物，干燥得富馬酸鐠干品25.2克，收率80.8%。
Pr2(C4H2O4)3·2H2O元素組成;理論值C 21.84% H 1.53% Pr 42.70%實(shí)測值C 21.88% H 1.68% Pr 43.00%例4在例1裝置中，加入24.0克富馬酸鈉，25.1克氯化釹和300毫升去離子水，加熱至40℃，攪拌反應(yīng)1小時(shí)后停止，倒出產(chǎn)物，冷卻后，過濾，用少量乙醇和水洗滌產(chǎn)物，干燥得富馬酸釹干品27.7克，收率87.8%。
Nd2(C4H2O4)3·2H2O元素組成;理論值C 21.62% H 1.51% Nd 43.28%實(shí)測值C 21.80% H 1.61% Nd 43.42%例5在例1裝置中加入24.0克富馬酸鈉，25.7克氯化釤和300毫升去離子水，加熱至45℃，攪拌反應(yīng)1小時(shí)后停止，倒出產(chǎn)物、冷卻、過濾、用少量乙醇和水洗滌產(chǎn)物，干燥得富馬酸釤干品28.4克，收率88.3%。
Sm2(C4H2O4)3·2H2O元素組成;理論值C 21.22% H 1.48% Sm 44.31%實(shí)測值C 21.33% H 1.56% sm 43.42%
權(quán)利要求
一種富馬酸稀土絡(luò)合物包括富馬酸鑭、富馬酸鈰、富馬酸鐠、富馬酸釹、富馬酸釤的制備方法其特征在于(1)采用富馬酸鈉和稀土氯化物包括氯化鑭、氯化亞鈰、氯化鐠、氯化釹、氯化釤為原料，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。
(2)采用去離子水為溶劑。
(3)反應(yīng)溫度為20至60℃，最佳的反應(yīng)溫度為40℃至45℃。
(4)反應(yīng)的時(shí)間為1至2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及飼料添加劑用的一種富馬酸稀土絡(luò)合物的制備方法采用富馬酸和稀土氯化物為原料直接進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1至2小時(shí)，反應(yīng)溫度為20至60℃，其最佳的反應(yīng)溫度為40至45℃，溶劑采用去離子水，收率在75％以上。本發(fā)明的產(chǎn)品做為飼料添加劑用。
文檔編號A23K1/16GK1074675SQ9311025
公開日1993年7月28日 申請日期1993年1月19日 優(yōu)先權(quán)日1993年1月19日
發(fā)明者金美榮, 劉軍 申請人:山東省化學(xué)研究所