專利名稱：殺螺靈(硝苯柳胺Niphesamide)及其合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺螺劑及其合成工藝。
目前，世界衛(wèi)生組織推薦的殺螺劑是氯硝柳胺，它具有殺螺效果好和對(duì)哺乳動(dòng)物低毒的優(yōu)點(diǎn)，但存在幾乎不溶于水，收率低(30%左右)，價(jià)格高(12.5萬(wàn)元/噸)，三廢排放量大等問(wèn)題。
本實(shí)用新型的目的在于提供一種收率高、價(jià)格低、三廢排放量少的殺螺劑及其合成工藝。
氯硝柳胺在合成過(guò)程中有一步驟是對(duì)硝基苯胺氯化，其結(jié)果毒性增大，三廢排放量大。本發(fā)明省去了對(duì)硝基苯胺氯化這一步驟，用對(duì)硝基苯胺直接與水楊酰氯反應(yīng)，合成出本殺螺靈，化學(xué)名為N-(對(duì)硝基苯基)-5-氯-水楊酰胺。其合成工藝為
用5-氯水楊酸與氯化亞砜反應(yīng)，生成5-氯水楊酰氯，反應(yīng)溫度為在70-80℃下反應(yīng)2.5-3小時(shí)，再在100-120℃反應(yīng)1-1.5小時(shí)后，冷至50-60℃，再用對(duì)硝基苯胺直接與5-氯水楊酰氯反應(yīng)，控溫在140-150℃，回流2-3小時(shí)。
5-氯水楊酸、氯化亞砜、對(duì)硝基苯胺的重量比為1.07∶0.8。
本殺螺劑為淡黃色粉沫，無(wú)味，極微溶于水(＞100mg/L)其殺螺效果好，0.5mg/L48小時(shí)殺螺率達(dá)百分之百。魚(yú)毒試驗(yàn)0.9mg/L24小時(shí)未發(fā)現(xiàn)死魚(yú)，其合成線路比氯硝柳胺少一個(gè)步驟，三廢排放量大為減少，收率提高(在80%以上)，成本降低(預(yù)算成本為3萬(wàn)元/噸)，是一種高效，低毒、價(jià)廉的滅螺劑。
實(shí)施例將200克5-氯水楊酸置反應(yīng)釜中，加入1升氯苯、140克氯化亞砜，裝上回流、電動(dòng)攪拌、氣體導(dǎo)出管，油浴加熱控溫在70-80℃，在攪拌下反應(yīng)2.5-3小時(shí)，產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入稀堿液中吸收，再升溫至100-120℃反應(yīng)1-1.5小時(shí)，停止加熱，冷至50-60℃，加入對(duì)硝基苯胺細(xì)粉160克，在不停攪拌下加熱，油浴控溫在140-150℃，回流2-3小時(shí)，用水沖泵減壓蒸餾回收氯苯，釜中殘留固體物，加入乙醇3升，79-85℃加熱溶解，全溶后趁熱過(guò)濾，濾液用水沖泵減壓蒸餾回收70%的乙醇后，取下放冷至室溫，密塞置冰箱中(2-10℃)放置12小時(shí)，再用水沖泵減壓過(guò)濾，用蒸餾水洗沉淀，于100-105℃干燥，即得。
權(quán)利要求
1.一種殺螺靈(硝苯柳胺Niphesamide)，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為
2.一種結(jié)構(gòu)式為
的殺螺靈的合成方法，其特征在于用5-氯水楊酸與氯化亞砜反應(yīng)，生成5-氯水楊酰氯，反應(yīng)溫度為在70-80℃下反應(yīng)2.5-3小時(shí)，再在100-120℃反應(yīng)1-1.5小時(shí)后，冷至50-60℃，再用對(duì)硝基苯胺直接與5-氯水楊酰氯反應(yīng)，控溫在140-150℃，回流2-3小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于5-氯水楊酸、氯化亞砜、對(duì)硝基苯胺的重量比為1∶0.7∶0.8。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種殺螺靈(硝苯柳胺)及其合成工藝，其合成路線為本殺螺靈效果好，合成線路短，收率高(在80％以上)，成本低(預(yù)算成本為3萬(wàn)元/噸)，三廢排放量大為減少，是一種高效、低毒、價(jià)廉的滅螺劑。
文檔編號(hào)A01N37/48GK1075137SQ9311046
公開(kāi)日1993年8月11日 申請(qǐng)日期1993年2月12日 優(yōu)先權(quán)日1993年2月12日
發(fā)明者施天益, 張楚霜, 周達(dá)人, 何再德, 張佩萍 申請(qǐng)人:湖南省寄生蟲(chóng)病防治研究所