專利名稱：飼料添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種主要包括氨基酸的流動性高不結(jié)塊的飼料添加劑，及其制備方法。主要包括氨基酸的飼料添加劑，即氨基酸飼料添加劑，適用于作動物特別是豬的飼料添加劑。
用于飼料添加劑的氨基酸例如L-鹽酸賴氨酸已如此形成在最后步驟中進行結(jié)晶，以分離純度不低于99％的純晶體，然后干燥。然而，將飼料添加劑提純至如此高純度不總是必要的。主要包括氨基酸的飼料添加劑也這樣形成將含有氨基酸純度僅30-60％(干基)的溶液直接干燥。但如此形成的飼料添加劑因其收濕性及可歸因于此的結(jié)塊趨勢可控性極差，作為產(chǎn)品是不優(yōu)選的。因此，主要包括氨基酸的飼料添加劑一般是將通過結(jié)晶形成的氨基酸提純而形成可控性好的產(chǎn)品。
另一方面，由于當(dāng)主要包括氨基酸的飼料添加劑用作添加劑時，提純是不必要的，所以通常試圖通過直接干燥發(fā)酵肉湯形成飼料添加劑(SU480,397，F(xiàn)R2,217,347等〕。然而如此形成的粉末由于肉湯中含有很多雜質(zhì)收濕性極高而引起結(jié)塊，粉末常形成大塊而變得難以控制。
為避免因收濕性結(jié)塊而形成可控性好的顆粒，已實行的方法是使特殊的添加劑與氨基酸的發(fā)酵肉湯混合，然后干燥該混合物。例如，在上述FR2,217,347中，將脫水劑如粉狀硅石、膨脹珍珠巖、骨粉、米糠、碳酸鈣或無氟磷酸鹽與發(fā)酵肉湯混合，然后干燥。即使這些添加劑混入的量等于或大于發(fā)酵肉湯中氨基酸的量，仍不能形成物理性質(zhì)穩(wěn)定的固體組合物。此外，JP56-35962和US4,327,118提出一種形成結(jié)塊趨勢低的固體組合物的方法，其中將無機添加劑如石灰和二氧化碳，或與石灰和沉淀的碳酸鎂化合的二氧化碳或沉淀的碳酸鎂與冷凝的L-賴氨酸發(fā)酵肉湯混合，然后干燥。但此方法形成的固體組合物中L-賴氨酸的含量為約10-35％。由于該方法中在發(fā)酵肉湯中混入添加劑的結(jié)果，作為有效成分的L-賴氨酸在形成的組合物中的含量大大地降低，而不實用。
JP05-192089(EP533,039)公開了一種方法可通過例如直接(噴霧)干燥發(fā)酵肉湯(任選地先分出部分生物量)得到可控性好蛋白質(zhì)含量低于迄今已知產(chǎn)品(由發(fā)酵肉湯得到的)的顆粒。此外JP06-296460公開了一種制備細顆粒產(chǎn)品的方法，可通過直接噴霧干燥發(fā)酵肉湯得到。然而，上述顆粒產(chǎn)品長期保存后的結(jié)塊性或聚團性未公開。
另一方面，JP59-169454(EP122,163)公開了一種方法可通過冷凝和干燥在特殊發(fā)酵條件下形成的L-賴氨酸的發(fā)酵肉湯，形成收濕性低的穩(wěn)定的干燥產(chǎn)品。然而，由于必須在特殊條件下發(fā)酵，操作復(fù)雜而不實用。
本發(fā)明的目的是提供一種在不太受主要包括氨基酸的飼料添加劑的組成影響的情況下、用簡單經(jīng)濟的方法得到的、結(jié)塊趨勢極低的主要包括氨基酸的飼料添加劑，及其制備方法。
為解決上述問題，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑與防結(jié)塊劑混合改善了飼料添加劑的結(jié)塊趨勢，所述防結(jié)塊劑選自硅石凝膠，蔗糖脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯，支鏈氨基酸，鈣鹽，鎂鹽，硅酸鋁，氧化鎂，氧化鋁，沸石，滑石，硅藻土，珍珠巖，磷酸氫二鈉及其混合物。
即，本發(fā)明涉及一種可由如下方法得到的氨基酸飼料添加劑及其制備方法，該方法包括將含30-90％(wt.)(干基)氨基酸的粒狀飼料添加劑與防結(jié)塊劑混合，所述防結(jié)塊劑選自硅石凝膠，蔗糖脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯，支鏈氨基酸，鈣鹽，鎂鹽，硅酸鋁，氧化鎂，氧化鋁，沸石，滑石，硅藻土，珍珠巖，磷酸氫二鈉及其混合物，其與粒狀飼料添加劑的混合比為0.1-5％(wt.)。
根據(jù)本發(fā)明，可在不太受主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑的組成影響的情況下，形成結(jié)塊趨勢改善的氨基酸飼料添加劑。
在本發(fā)明中，采用主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑(將加入飼料中的顆粒產(chǎn)品)。在本發(fā)明中，按照動物生理學(xué)可用的各種氨基酸或其混合物均可應(yīng)用，如甘氨酸、L-丙氨酸、L-纈氨酸、L-半胱氨酸、L-苯丙氨酸，對于在飼料添加劑中用量大的L-賴氨酸、L-色氨酸、或L-蘇氨酸或這些氨基酸中一種或多種的混合物，用本發(fā)明方法是有效的。
作為生產(chǎn)此粒狀飼料添加劑的原料，使用含有上述氨基酸的粉末和/或溶液，以干固體為基準，游離形式氨基酸的含量優(yōu)選為30-90％，特別是30-60％。對于含氨基酸溶液的來源沒有特別的限制，只要是可用作造粒的起始原料的含氨基酸液體。可使用各種氨基酸或其液體混合物的發(fā)酵肉湯，通過離心分離和膜過濾從發(fā)酵肉湯中除去微生物細胞的液體，用各種樹脂如離子交換樹脂由常規(guī)方法提純發(fā)酵肉湯形成的含氨基酸液體，通過結(jié)晶分離氨基酸得到的母液或這些含氨基酸液體的冷凝液。對于含氨基酸粉末的來源也無特別的限制，只要是可用作造粒的起始原料的含氨基酸粉末。因而，例如可使用由噴霧干燥器等干燥或固化的各種含氨基酸液體。
在每批生產(chǎn)中，取決于發(fā)酵的結(jié)果，作為氨基酸發(fā)酵肉湯中雜質(zhì)的微量非目標氨基酸、蔗糖、無機物和有機酸的含量不同，組成也根據(jù)目標氨基酸的種類而不同。盡管形成的粒狀產(chǎn)品的收濕性依據(jù)雜質(zhì)含量不同而不同，但由于在本發(fā)明制備方法中通過在粒狀產(chǎn)品中加入和混入防結(jié)塊劑而使飼料添加劑的可流動性保持在令人滿意的水平，從而可形成不受粒狀飼料添加劑的收濕性和結(jié)塊趨勢影響的結(jié)塊趨勢改善的飼料添加劑。因此，含氨基酸液體如含大量非氨基酸雜質(zhì)的發(fā)酵肉湯可用作用于本發(fā)明的造粒起始原料，而對成分的含量沒有嚴格限制。
下面解釋用于本發(fā)明的主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑及其制備方法。
用于本發(fā)明的主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑沒有特別的限制，只要是用常規(guī)方法形成的粒狀產(chǎn)品。氨基酸的含量優(yōu)選為30-90％(wt.)(游離形式干基)，特別是30-60％。由于沒有必要控制用于本發(fā)明的顆粒的收濕性，所以對飼料添加劑的造粒方法沒有特別的限制。例如，也可使用通過氨基酸發(fā)酵肉湯直接干燥和造粒形成的各種顆粒。
使上述含氨基酸液體造粒，可采用一些方式。
一種方式是先將溶液干燥，然后將得到的干燥固體造粒。另一種方式是用晶種將溶液造粒同時干燥。
在前一種方式中，可利用噴霧干燥器、鼓式干燥器等干燥含氨基酸液體。如果固體為細顆粒形式的，可利用一些造粒器(例如混合造粒器、流化床造粒器、壓縮造粒器等)使該固體造粒。向固體中加入氨基酸溶液作為粘結(jié)劑，更容易造粒。如果從含氨基酸液體干燥的固體為薄片形式的，可用滾柱(pin)式研磨機等將薄片磨成粉之后用上述造粒方式。
在某些流化床造粒器中，轉(zhuǎn)鼓式流化床造粒器適用于生產(chǎn)堆積密度高的顆粒。所以利用此造粒器易于形成適用于本發(fā)明的顆粒。
即使固體為薄片形式的，也可使用壓縮造粒器將固體造粒。由于含氨基酸液體的組成，干燥的固體有時有粘合性。在用壓縮造粒器的情況下，此特性使造粒更容易。
另一方面，要用晶種使含氨基酸液體造粒同時干燥，可使用流化床造粒器。作為晶種的含氨基酸固體首先在造粒器中流化，然后將含氨基酸液體(例如肉湯本身、除去微生物的肉湯等)噴入流化床，再將溶液同時造粒和干燥。上述含氨基酸固體可用作晶種。例如，可使用由流化床造粒器的部分產(chǎn)品磨碎的粉末。
在某些流化床造粒器中，轉(zhuǎn)鼓式流化床造粒器適用于生產(chǎn)堆積密度高的顆粒。所以利用此造粒器易于形成適用于本發(fā)明的顆粒。
在如此形成的粒狀產(chǎn)品中，顆粒的堆積密度為400-800kg/m3、顆粒大小在300-5000μm的顆粒的含量為總顆粒重量80-95％(wt.)的顆粒產(chǎn)品優(yōu)選用于本發(fā)明?？紤]到作為飼料添加劑使用中的可控性(溶解性、分散性)，更優(yōu)選的顆粒產(chǎn)品為堆積密度500-800kg/m3，顆粒大小在400-1500μm的顆粒的含量為80-95％。由于所得的顆粒產(chǎn)品不產(chǎn)生灰塵，所以可控性極好。
下面解釋用于本發(fā)明的防結(jié)塊劑及其混合方法。用于本發(fā)明的防結(jié)塊劑包括選自硅石凝膠，蔗糖脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯，支鏈氨基酸，鈣鹽，鎂鹽，硅酸鋁，氧化鎂，氧化鋁，沸石，滑石，硅藻土，珍珠巖，磷酸氫二鈉及其混合物的物質(zhì)。
沒有顆粒物質(zhì)結(jié)塊的氨基酸飼料添加劑，可流動性好且不大大地降低作為主要成分的氨基酸的含量，可通過將極少量的細顆粒防結(jié)塊劑與主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑混合而得到。防結(jié)塊劑與粒狀飼料添加劑的混合比優(yōu)選為0.1-5.0％(wt.)，更優(yōu)選0.1-2.0％。
作為防結(jié)塊劑，可使用蔗糖脂肪酸酯(1mol蔗糖鍵合1mol硬脂酸或棕櫚酸和1mol蔗糖鍵合2mols硬脂酸或棕櫚酸的混合物)、甘油脂肪酸酯(單脂(單甘油酯)含量為40-60％且含有堿金屬脂肪酸鹽)或支鏈氨基酸如L-亮氨酸、L-異亮氨酸或L-纈氨酸。支鏈氨基酸本身沒有收濕性和結(jié)塊趨勢，用在本發(fā)明中作防結(jié)塊劑是有效的。
作為鈣鹽，可使用有機鈣鹽或無機鈣鹽，磷酸一氫鈣、磷酸二氫鈣、碳酸鈣、磷酸三鈣、硅酸鈣、無水氯化鈣、氫氧化鈣、葡糖酸鈣或其混合物在本發(fā)明中特別有效。
作為鎂鹽，可使用有機或無機鎂鹽，干燥硫酸鎂、碳酸鎂、氫氧化鎂，硅酸鎂，氯化鎂或無水硫酸鎂或其混合物在本發(fā)明中特別有效。
進一步地，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)如果在用量相同的條件下防結(jié)塊劑的顆粒尺寸較小，可得到更令人滿意的防結(jié)塊效果。即要得到令人滿意的防結(jié)塊效果和可流動性，防結(jié)塊劑的50％平均直徑優(yōu)選為1-50μm，更優(yōu)選1-15μm。
當(dāng)用碳酸鈣作防結(jié)塊劑時，例如，50％平均直徑為13.32μm(90-％直徑21.9μm，10-％直徑6.1μm)的試樣與50-％平均直徑為6.8μm(90-％直徑22.7μm，10-％直徑1.9μm)的試樣相比，前者可得到令人滿意的防結(jié)塊效果，但后者可得到更令人滿意的防結(jié)塊效果。此外，由于50-％平均直徑為約2μm的細顆粒硅膠本身的流動性極好，可得到極好的防結(jié)塊效果。
防結(jié)塊劑可形成細顆粒，可用各種研磨機如錘磨機、Fitz磨機或滾柱式磨機容易且經(jīng)濟地使其顆粒尺寸降至預(yù)定水平。通過將防結(jié)塊劑形成預(yù)定顆粒尺寸的細顆粒，防結(jié)塊效果驚人地改善。
要混入的防結(jié)塊劑的需要量隨粒狀飼料添加劑的直徑改變。在本發(fā)明的顆粒尺寸分布的情況下，防結(jié)塊劑的混合比為0.1-5％是適合的。例如，主要包括L-賴氨酸的顆粒與由噴霧干燥得到的主要包括L-賴氨酸的粉末的結(jié)塊趨勢相比，二者由相同的L-賴氨酸發(fā)酵肉湯制得，在防結(jié)塊劑的混合比相同的情況下，顆粒的結(jié)塊趨勢較粉末低。
用常用的粉末攪拌混合機如螺條混合器、曲拐式捏和機、槳式混合機和搖擺式混合機可容易地使防結(jié)塊劑與顆粒飼料添加劑混合。當(dāng)混合細顆粒防結(jié)塊劑時，由于防結(jié)塊劑似涂層一樣覆在顆粒飼料添加劑表面，混合后很難脫皮而更有效。
以下參考實施例更詳細地解釋本發(fā)明。
實施例1將短頸細菌Brevibacterium Lactofermentum AJ 12593(FERM BP-3240)菌株接種在培養(yǎng)介質(zhì)中，培養(yǎng)介質(zhì)包括80g/L廢糖蜜作為蔗糖、50g/L硫酸銨、1g/L KH2PO4，1g/LMgSO4·7H2O、10mg/L大豆蛋白水解產(chǎn)物(作為氮)、0.1mg/L鹽酸硫胺素、50g/L碳酸鈣和0.3mg/L生物素，然后在31.5℃攪拌72h培養(yǎng)形成L-賴氨酸發(fā)酵肉湯。再用轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥得到的發(fā)酵肉湯，形成5Kg組成如下的干燥薄片產(chǎn)品L-賴氨酸 50.9％其它氨基酸3.7％總氮 12.4％氨形氮0.2％細菌體13.4％水含量8.0％將部分干燥的薄片狀產(chǎn)品用滾式研磨機磨成750g平均直徑為100μm的粉末。作為晶種裝入轉(zhuǎn)鼓式流化床造粒器(商品名SFC-MINI，由Freund Industry Co.制造)中，將得到的發(fā)酵肉湯(量為6kg)在下列條件下噴霧和造粒。
熱吹風(fēng)溫度100流化床溫度45-50℃排放閥刻度6→9流體閥刻度6→10截流閥刻度10肉湯飼料量20cc/min(在溫度控制的流化床中)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 400RPM攪拌機轉(zhuǎn)速1200RPM團塊破碎機轉(zhuǎn)速4000RPM結(jié)果，得到1.47kg含水量為3.6％的顆粒和0.34kg袋裝粉末。詳細如下。
平均直徑 D50 724μm(D10 1064μm)(D90 455μm)堆積密度 610kg/m3含水量3.6％L-賴氨酸 53.5％其它氨基酸4.0％將1kg所得小顆粒用小尺寸流化床干燥器干燥60min使含水量降至2.3％。用篩子進一步篩分得到顆粒尺寸為500μm-1,000μm的顆粒。
所得的篩分顆粒在每個氯乙烯袋中分入30g，分別加入0.09g添加劑(防結(jié)塊劑)對應(yīng)0.3％。加完后，充分地混合3min。所用的防結(jié)塊劑如下所示。
細顆粒硅膠L-亮氨酸L-異亮氨酸L-纈氨酸蔗糖脂肪酸酯甘油脂肪酸酯碳酸鈣磷酸一氫鈣磷酸二氫鈣磷酸三鈣硅酸鈣無水氯化鈣氫氧化鈣葡糖酸鈣氧化鎂碳酸鎂氫氧化鎂無水硫酸鎂硅酸鎂氯化鎂天然硅酸鋁磷酸氫二鈉氧化鋁沸石滑石硅藻土珍珠巖下面評價如此得到的篩分顆粒試樣的流動性和結(jié)塊趨勢。即，將5g試樣放入內(nèi)徑約3cm、高約6cm和容量約40cc的透明苯乙烯試樣容器中。在保持在25℃的飽和鹽溶液中、在熱穩(wěn)定和濕度穩(wěn)定的容器中開蓋保存168h。測量容器中試樣的結(jié)塊趨勢。
評價結(jié)塊成度并給出如下五級。
極令人滿意 (I)僅傾斜容器試樣就流動。
令人滿意 (II)傾斜容器時多數(shù)試樣流動，但部分區(qū) 如表面發(fā)現(xiàn)聚結(jié)。如搖動則所有試樣顆粒均流動。部分結(jié)塊 (III)部分結(jié)塊。即使輕打試樣仍不動。全部結(jié)塊 (IV)認識到因試樣顆粒的收濕性而結(jié)塊，即使傾斜容器，試樣仍似塊樣固化。當(dāng)施加劇烈振動時，試樣破裂。強結(jié)塊(V)試樣顆粒因收濕性強而結(jié)塊顆粒牢固連接而不破裂。防結(jié)塊效果的評價示于表1中。與不加防結(jié)塊劑的顆粒相比，得到驚人的防結(jié)塊效果。
表1防結(jié)塊效果的評價結(jié)果
以相同方式形成的L-賴氨酸顆粒用不同的篩子篩分成不同的顆粒尺寸，依據(jù)顆粒尺寸不同，試驗相同防結(jié)塊劑的防結(jié)塊效果。結(jié)果示于下面的表2和表3中。用細顆粒硅膠作為防結(jié)塊劑進行試驗，其加入量為0.3％和0.5％。
發(fā)現(xiàn)在加入相同量防結(jié)塊劑的情況下，防結(jié)塊效果隨顆粒尺寸的增加而增加。
表2 對每種顆粒尺寸的防結(jié)塊效果的評價結(jié)果(在基于顆粒加入0.3％硅膠的情況下)
表3 對每種顆粒尺寸的防結(jié)塊效果的評價結(jié)果(在基于顆粒加入0.5％硅膠的情況下)
實施例2將2.6kg實施例1中得到的干燥薄片產(chǎn)品(含水量8％)用滾柱式研磨機研磨，在以下條件下用水作粘合劑用混合式造粒器(Rodige混合器)造粒。
類型M-20(鼓容量20L)負載量 2.6kg(6L)鏟的轉(zhuǎn)速230r.p.m.
研磨機轉(zhuǎn)速 3,000r.p.m.
混合造粒時間4min.
所得2.4kg顆粒試樣(堆積密度550kg/m3)的顆粒尺寸分布如下所示。
1mm on 12％0.5-1mm 43％0.25-0.5mm 21％0.1-0.25mm 17％0.1mm pass 7％將所得產(chǎn)品的水含量降至不大于3％。用篩子篩分試樣，將0.09g碳酸鈣相當(dāng)于0.3％，加入并混合至30g顆粒尺寸為425-1000μm的試樣中，然后按實施例1的方法評價其防結(jié)塊效果。所用的碳酸鈣為試劑級和whiton F，平均直徑如下。
碳酸鈣試劑級50-％平均直徑 13.32μmwhiton F 50-％平均直徑 6.8μm
評價結(jié)果在表4中給出。也將認識到對由不同生產(chǎn)方法形成的顆粒的防結(jié)塊效果。此外，防結(jié)塊效果也將隨防結(jié)塊劑的顆粒尺寸的減小而增強。
表4 防結(jié)塊效果的評價結(jié)果
對比例1將2.6kg實施例1中得到的干燥薄片產(chǎn)品(含水量8％)用滾柱式研磨機研磨。向所得粉末產(chǎn)品中加入并混合7.2g碳酸鈣(whiton F)相當(dāng)于約0.3％。在以下條件下用水作粘合劑用混合式造粒器(Rodige混合器)造粒。
類型 M-20(鼓容量20L)負載量2.6kg(6L)鏟的轉(zhuǎn)速 230r.p.m.
研磨機轉(zhuǎn)速3,000r.p.m.
混合造粒時間 4min.
將所得產(chǎn)品的水含量降至不大于3％。用篩子篩分試樣，得到顆粒尺寸為425-1000μm的顆粒，然后按實施例1的方法評價其防結(jié)塊效果。
評價結(jié)果在表5中給出。該試樣的結(jié)塊程度與實施例2中未加防結(jié)塊劑的試樣相同。發(fā)現(xiàn)如果防結(jié)塊劑在造粒之前加入，則不能得到防結(jié)塊效果，但如果防結(jié)塊劑在造粒之后加入，則可得到令人滿意的效果。
表5 防結(jié)塊效果評價結(jié)果
實施例3用Delaval-型離心機從實施例1中得到的發(fā)酵肉湯中分離出部分內(nèi)容物如微生物細胞。將分離了微生物細胞所得的肉湯與實施例1中所得的發(fā)酵肉湯混合(混合比為1∶1)，形成分離出部分微生物細胞的肉湯。然后將得到的分離出部分微生物細胞的肉湯用轉(zhuǎn)鼓干燥器干燥，形成4.5 kg組成如下的干燥薄片狀產(chǎn)品。
L-賴氨酸55.3％其它氨基酸 4.1％總氮12.7％氨形氮 0.2％微生物細胞 6.8％水含量 7.0％
將部分干燥的薄片狀產(chǎn)品用滾柱式研磨機磨成750g平均直徑為120μm的粉末。作為晶種裝入轉(zhuǎn)鼓式流化床造粒器(商品名SFC-MINI，由Freund Industry Co.制造)中，將得到的分離出部分微生物細胞的發(fā)酵肉湯(量為6kg)在下列條件下噴霧和造粒。
熱吹風(fēng)溫度 100流化床溫度 45-50℃排放閥刻度 6→9流體閥刻度 6→10截流閥刻度 10肉湯飼料量 20cc/min轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 400RPM攪拌機轉(zhuǎn)速 1200RPM團塊破碎機轉(zhuǎn)速 4000RPM結(jié)果，得到1.62kg含水量為3.2％的顆粒和0.23kg袋裝粉末。詳細如下。
平均直徑 D50 705μm(D101045μm)(D90415μm)堆積密度 600kg/m3含水量 3.2％L-賴氨酸 58.2％
其它氨基酸 4.3％將1kg所得顆粒用小尺寸流化床干燥器干燥60min使含水量降至2.1％。用篩子進一步篩分得到顆粒尺寸為500μm-1,000μm的顆粒。
所得的篩分顆粒在每個氯乙烯袋中分入30g，分別加入0.09g添加劑(防結(jié)塊劑)對應(yīng)0.3％。加完后，充分地混合3min。所用的防結(jié)塊劑如下所示。
細顆粒硅膠碳酸鈣碳酸鎂防結(jié)塊效果的評價在表6中示出?？梢妼τ梅蛛x出部分微生物細胞的肉湯的顆粒也有驚人的防結(jié)塊效果。
表6 防結(jié)塊效果的評價結(jié)果
實施例4將Worldwide Laid-Open Patent No.(WO94-08031)中公開的大腸桿菌KB 862-pGH5的菌株接種在培養(yǎng)介質(zhì)(pH6.5)中，培養(yǎng)介質(zhì)包括130g/L葡萄糖、25g/L硫酸銨、12g/L富馬酸、3ml/L乙酸、1g/L KH2PO4、10mg/LMnSO4·7H2O、1g/L MgSO4·7H2O、10mg/L大豆蛋白水解產(chǎn)物(作為氮)、2mg/L鹽酸硫胺素、50g/L碳酸鈣和0.05mg/L生物素，然后在30℃攪拌72h.培養(yǎng)形成L-色氨酸發(fā)酵肉湯。再用實驗室用小噴霧干燥器干燥得到的發(fā)酵肉湯，形成400g組成如下的粉末。
L-色氨酸 34.7％其它氨基酸 5.4％總氮 9.6％氨形氮 2.8％細菌體 18.3％水含量 5.0％將粉末作為晶種裝入轉(zhuǎn)鼓式流化床造粒器(商品名SFC-MINI，由Freund Industry Co.制造)中，將8kg得到的L-色氨酸在下列條件下噴霧和造粒。
熱吹風(fēng)溫度 100流化床溫度 45-50℃排放閥刻度 6→9流體閥刻度 6→10截流閥刻度 10肉湯飼料量 10cc/min(在溫度控制的流化床中)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 400RPM
攪拌機轉(zhuǎn)速 1200RPM團塊破碎機轉(zhuǎn)速 4000RPM結(jié)果，得到900g含水量為5.1％的顆粒和210g袋裝粉末。詳細如下。
平均直徑 D50634μm(D10 985μm)(D90 385μm)堆積密度 620kg/m3含水量 5.1％L-色氨酸 37.3％其它氨基酸 5.6％將0.8kg所得顆粒用小尺寸流化床干燥器干燥60min使含水量降至2.8％。用篩子進一步篩分得到顆粒尺寸為425μm-1,000μm的顆粒。
所得的篩分顆粒在每個氯乙烯袋中分入30g，分別加入0.09g添加劑(防結(jié)塊劑)對應(yīng)0.3％。加完后，充分地混合3min至涂覆。所用的防結(jié)塊劑如下所示。
細顆粒硅膠L-亮氨酸L-異亮氨酸L-纈氨酸碳酸鈣磷酸三鈣無水氯化鈣碳酸鎂氫氧化鎂無水硫酸鎂天然硅酸鋁磷酸氫二鈉在與實施例1相同的濕度條件下保存168h.后評價篩分顆粒試樣的流動性和結(jié)塊趨勢。防結(jié)塊效果的評價結(jié)果示于表7中。
與未加防結(jié)塊劑的試樣顆粒相比，防結(jié)塊效果是明顯的。
表7 防結(jié)塊效果的評價結(jié)果
實施例5將US5,175,107中公開的大腸桿菌BKIIM B-3996菌株接種在培養(yǎng)介質(zhì)(pH7.0)中，培養(yǎng)介質(zhì)包括40g/L葡萄糖、5g/L硫酸銨、2g/L KH2PO4、20mg/LMnSO4·7H2O、2 mg/L FeSO4·7H2O、0.4g/L MgSO4·7H2O、2g/L酵母抽提物和0.6g/L NaCl，然后在37℃攪拌36h.培養(yǎng)形成L-蘇氨酸發(fā)酵肉湯。再用實驗室用小噴霧干燥器干燥得到的發(fā)酵肉湯，形成500g組成如下的粉末。
L-蘇氨酸 47.5％其它酸 7.9％
總氮 10.1％氨形氮1.0％細菌體17.3％水含量7.0％將所得粉末作為晶種裝入轉(zhuǎn)鼓式流化床造粒器(商品名SFC-MINI，由Freund Industry Co.制造)中，將6kg得到的蘇氨酸肉湯在下列條件下噴霧和造粒。
熱吹風(fēng)溫度100流化床溫度45-50℃排放閥刻度6→9流體閥刻度6→10截流閥刻度10肉湯飼料量10cc/min(在溫度控制的流化床中)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 400RPM攪拌機轉(zhuǎn)速1200RPM團塊破碎機轉(zhuǎn)速4000RPM結(jié)果，得到930g含水量為4.5％的顆粒和180g袋裝粉末。詳細如下。
平均直徑 D50800μm(D10 1120μm)(D90 530μm)
堆積密度540kg/m3含水量 5.9％L-蘇氨酸50.3％其它氨基酸 8.3％將0.8kg試樣用小尺寸流化床干燥器干燥60min使含水量降至3.8％。用篩子進一步篩分得到顆粒尺寸為425μm-1,000μm的顆粒。
所得的篩分顆粒(篩分后的顆粒產(chǎn)品)在每個氯乙烯袋中分入30g，分別加入0.09g添加劑(防結(jié)塊劑)對應(yīng)0.3％。加完后，充分地混合3min至涂覆。所用的防結(jié)塊劑如下所示。
細顆粒硅膠L-亮氨酸L-異亮氨酸L-纈氨酸碳酸鈣磷酸三鈣無水氯化鈣碳酸鎂氫氧化鎂無水硫酸鎂天然硅酸鋁磷酸氫二鈉表8 防結(jié)塊效果的評價結(jié)果
通過將主要包括氨基酸的顆粒飼料添加劑與微量防結(jié)塊劑混合，形成的本發(fā)明飼料添加劑，流動性極好，因吸濕性而引起的結(jié)塊大大地減少，便于使用和保存。
權(quán)利要求
1.一種可由如下方法得到的氨基酸飼料添加劑，該方法包括將含30-90％(wt.)(于基)氨基酸的粒狀飼料添加劑與細顆粒防結(jié)塊劑混合，所述防結(jié)塊劑選自硅石凝膠，蔗糖脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯，支鏈氨基酸，鈣鹽，鎂鹽，硅酸鋁，氧化鎂，氧化鋁，沸石，滑石，硅藻土，珍珠巖，磷酸氫二鈉及其混合物，其與粒狀飼料添加劑的混合比為0.1-5％(wt.)。
2.根椐權(quán)利要求1的氨基酸飼料添加劑，特征在于所述氨基酸為L-賴氨酸、L-色氨酸、L-蘇氨酸或其混合物。
3.根椐權(quán)利要求1的氨基酸飼料添加劑，特征在于含30-90％(wt.)(干基)氨基酸的粒狀飼料添加劑的堆積密度為400-800kg/m3，顆粒尺寸為300-5000μm的粒狀飼料添加劑的含量為粒狀飼料添加劑總重的80-95％。
4.根椐權(quán)利要求1的氨基酸飼料添加劑，特征在于細顆粒防結(jié)塊劑的50-％平均直徑為1-50μm。
5.根椐權(quán)利要求1的氨基酸飼料添加劑，特征在于所述鈣鹽為磷酸一氫鈣、磷酸二氫鈣、碳酸鈣、磷酸三鈣、硅酸鈣、無水氯化鈣、氫氧化鈣、葡糖酸鈣或其混合物。
6.根椐權(quán)利要求1的氨基酸飼料添加劑，特征在于所述鎂鹽為干燥硫酸鎂、碳酸鎂、氫氧化鎂、硅酸鎂、氯化鎂、無水硫酸鎂或其混合物。
7.一種制備根椐權(quán)利要求1的氨基酸飼料添加劑的方法，包括以下步驟-用含氨基酸的粉末或溶液制備粒狀飼料添加劑，-將細顆粒防結(jié)塊劑與粒狀飼料添加劑混合。
全文摘要
一種不結(jié)塊的基于主要包括氨基酸和其它物質(zhì)的發(fā)酵肉湯的飼料添加劑。通過在含有80-95％顆粒尺寸為0.3-5.0mm的顆粒的主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑中加入和混合0.1-5％的細顆粒防結(jié)塊劑，形成飼料添加劑。通過使主要包括氨基酸的粒狀飼料添加劑與少量防結(jié)塊劑混合所形成的飼料添加劑，流動性極好，不因吸濕性引起結(jié)塊，便于使用和保存。
文檔編號A23K1/175GK1140555SQ9610898
公開日1997年1月22日 申請日期1996年5月16日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月16日
發(fā)明者森和彥, 長田久, 石栗敏彥, 伊藤壽夫 申請人:味之素株式會社