400kg的水，充分攪拌； 6) 加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值為7-9之間； 7) 得到的溶液即為本發(fā)明的所述的油田污水回注處理用殺菌劑。
[0016] 實施例3 :油田污水回注處理用殺菌劑，其合成及復(fù)配工藝為： 1) 向反應(yīng)爸中加入500kg己二胺，攪拌狀態(tài)下升溫，溫度升高至50°C時，加入400kg氨 基甲脒鹽酸鹽； 2) 繼續(xù)升溫，溫度升至100°C時，停止加熱，恒溫反應(yīng)3小時，恒溫的同時滴加8kg鹽酸 作為催化劑； 3) 繼續(xù)升溫，溫度升至120°C時，停止加熱，恒溫反應(yīng)12小時； 4) 反應(yīng)完成后，加入1200kg水，30kg的鹽酸，鹽酸的重量百分比濃度為30~31% ;攪 拌均勻，反應(yīng)生成的產(chǎn)物即為聚六亞甲基胍鹽酸鹽； 5) 向配制釜中加入700kg聚六亞甲基胍鹽酸鹽，加入300kg四羥甲基硫酸磷，加入 250kg雙季銨鹽殺菌劑，加入6kg壬基酚聚氧乙烯醚-10,加入80kg甲基異噻唑啉酮，加入 800kg的水，充分攪拌； 6) 加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值為7-9之間； 7) 得到的溶液即為本發(fā)明的所述的油田污水回注處理用殺菌劑。
[0017] 本發(fā)明的實施例的內(nèi)部性能實驗： 1)污水選擇：分別選取勝利采油廠坨四污水站和坨六污水站的來水作為實驗用水。水 樣應(yīng)在采集后24 h之內(nèi)盡快進行殺菌效果試驗。如因故不能在24 h內(nèi)回到實驗室進行檢 驗，則在水樣中加入營養(yǎng)基培養(yǎng)24h~72h進行測試，營養(yǎng)基加入量推薦為（1~2) mL/L。 污水中細菌的最佳生長溫度一般為30°C~50°C，冬季現(xiàn)場取水樣后應(yīng)注意保溫。
[0018] 2)實驗步驟： ①將殺菌劑用蒸餾水配成質(zhì)量分數(shù)為1%的水溶液，備用。
[0019] ②將潔凈的注射器置于電熱壓力蒸汽消毒器中，在0· 15MPa壓力下，滅菌20min。 采用一次性滅菌注射器可省略該步驟。
[0020] ③取5支比色管，分別向其中加入0.41^、0.61^、0.811^1%的殺菌劑水溶液，用@ 水樣加至IOOmL刻度，使其加藥濃度分別達到40mg/L、60mg/L和80mg/L，具塞上下顛倒20 次搖勻，在現(xiàn)場水溫條件下(推薦45°C ±5°C )密閉靜置lh，另一支不加殺菌劑的水樣置于 同樣條件下密閉靜置lh，作為空白水樣。
[0021] ④將細菌培養(yǎng)瓶10個排成一組并依次編號。
[0022] ⑤用無菌注射器取③中空白水樣1.0 mL注入1#培養(yǎng)瓶，充分震蕩，再從1#瓶中 抽取1.0 mL水樣注入2#培養(yǎng)瓶中，充分振蕩；依次類推，直至稀釋到第10個培養(yǎng)瓶為止，將 其放置于現(xiàn)場水溫條件下(推薦45°C±5°C)培養(yǎng)7 d后讀取空白數(shù)據(jù)?？瞻自囼灢捎枚?次重復(fù)法。
[0023] ⑥同時用無菌注射器分別?、壑胁煌铀帩舛鹊乃畼?.0 mL分別注入另外準備 的培養(yǎng)瓶內(nèi)，不再進行逐級稀釋。將試驗培養(yǎng)瓶放置于現(xiàn)場水溫條件下(推薦45 °C ±5 °C) 培養(yǎng)7天后讀取數(shù)據(jù)。
[0024] 每種樣品濃度試驗均應(yīng)采用雙平行測試。SRB菌瓶中液體變黑或有黑色沉淀，即 表示有硫酸鹽還原菌。
[0025] ⑦加藥試驗以培養(yǎng)瓶不變黑的水樣所加藥劑量的濃度為SRB菌抑制濃度。
[0026] 實驗結(jié)果如表1所不(其中，一代表合格，X代表不合格)。
[0027] 表1二個實施例制備樣品的性能評價實驗數(shù)據(jù)
【主權(quán)項】
1. 一種油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝，其特征是包括以下工藝步驟， 按重量份： 1) 向反應(yīng)釜中加入400~600份的己二胺，攪拌狀態(tài)下升溫，溫度升高至50°C時，加入 200~500份的氨基甲脒鹽酸鹽； 2) 繼續(xù)升溫，溫度升至80~KKTC時，停止加熱，恒溫反應(yīng)2~3小時，恒溫的同時滴 加4~10份的鹽酸作為催化劑； 3) 繼續(xù)升溫，溫度升至110~120°C時，停止加熱，恒溫反應(yīng)10~12小時； 4) 反應(yīng)完成后，加入900~1400份的水，20~40份的鹽酸，攪拌均勾，反應(yīng)生成的產(chǎn) 物即為聚六亞甲基胍鹽酸鹽； 5) 向配制釜中加入500~800份的聚六亞甲基胍鹽酸鹽，加入200~400份的四羥甲 基硫酸磷，加入200~300份的雙季銨鹽殺菌劑，加入2~10份的壬基酚聚氧乙烯醚-10， 加入60~100份的甲基異噻唑啉酮，加入400~1040份的水，充分攪拌； 6) 加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值為7-9之間； 7) 得到的溶液即為油田污水回注處理用殺菌劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝，其特征是： 所述的聚六亞甲基胍鹽酸鹽，CAS號為57028-96-3,為一種陽離子表面活性劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝，其特征是： 所述的四羥甲基硫酸磷，CAS號為55566-30-8,為一種季磷鹽，只有一個短的側(cè)鏈。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝，其特征是： 所述的催化劑采用工業(yè)合成的鹽酸，其重量百分比濃度為30~31%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝，其特征是： 所述的雙季銨鹽殺菌劑采用N、N'-十二烷基二甲基-2-羥基丙二胺鹽酸鹽。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝，其特征是： 所述的壬基酚聚氧乙烯醚-10, CAS號為14409-72-4,為一種非離子型表面活性劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種油田污水回注處理用殺菌劑的合成及復(fù)配工藝。包括以下步驟，1）向反應(yīng)釜中加入己二胺，攪拌狀態(tài)下升溫，加入氨基甲脒鹽酸鹽；2）繼續(xù)升溫，恒溫反應(yīng)，同時滴加鹽酸作為催化劑；3）繼續(xù)升溫，恒溫反應(yīng)；4）反應(yīng)完成后，加入水，鹽酸，攪拌均勻，反應(yīng)生成的產(chǎn)物即為聚六亞甲基胍鹽酸鹽；5）向配制釜中加入聚六亞甲基胍鹽酸鹽，四羥甲基硫酸磷，雙季銨鹽殺菌劑，壬基酚聚氧乙烯醚-10，甲基異噻唑啉酮，水，充分攪拌；6）加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值為7-9之間；有益效果是：性狀穩(wěn)定，投加簡單；多種藥劑成分復(fù)配，解決了細菌抗藥性的問題；實現(xiàn)了較低的濃度達到快速殺滅污水中細菌的目的。
【IPC分類】A01N25-30, C02F103-10, C02F1-50, A01P1-00, A01N57-20, A01N33-12
【公開號】CN104782651
【申請?zhí)枴緾N201510157550
【發(fā)明人】付德利, 張宜平, 趙晴晴, 杜森昌, 畢海濤, 裴飛
【申請人】東營東方化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月3日