的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0026] 實(shí)施例1 一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其活性成分為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體。
[0027] 實(shí)施例2 一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其活性成分為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體， 所述9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的濃度為0. 25mg/ml。
[0028] 實(shí)施例3 一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其活性成分為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體， 所述9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的濃度為2. 5mg/ml。
[0029] 實(shí)施例4 一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其活性成分為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體， 所述9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的濃度為2mg/ml。
[0030] 實(shí)施例5 本發(fā)明所述9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體的提取方法如下： A、 將紫莖澤蘭的全草干粉溶于10倍質(zhì)量的乙醇，減壓濃縮，提取三次； B、 將乙醇提取物分散于水中，用石油醚萃取三次，得到石油醚萃取物； C、 對(duì)石油醚萃取物進(jìn)行多次硅膠柱層析分離，分時(shí)間段收集洗脫液，減壓濃縮后用薄 層層析硅膠點(diǎn)板，以石油醚/丙酮的混合溶液為展開洗脫，得到多個(gè)單體組分，其中一個(gè)就 是9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體。
[0031] 實(shí)施例6 本發(fā)明所述9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體的提取方法如下： A、 將紫莖澤蘭的全草干粉溶于10倍質(zhì)量的乙醇，減壓濃縮，提取三次； B、 將乙醇提取物分散于水中，用石油醚萃取三次，得到石油醚萃取物； C、 對(duì)石油醚萃取物進(jìn)行多次硅膠柱層析分離，分時(shí)間段收集洗脫液，減壓濃縮后用薄 層層析硅膠點(diǎn)板，以石油醚/丙酮的混合溶液為展開洗脫，通過觀察紫外吸收結(jié)合硫酸-乙 醇噴霧加熱顯色、薄層層析，得到多個(gè)單體組分，其中一個(gè)就是9-羰基-10，11-去氫澤蘭 酮單體。
[0032] 實(shí)施例7 本實(shí)施例與實(shí)施例6基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述C步驟的硅膠柱層析分離，具體步驟如下： (1) 先將石油醚萃取物用丙酮溶解后再進(jìn)行拌樣； (2) 將柱層析硅膠與石油醚拌勻，排盡氣泡后，倒入層析柱中；將吸附了石油醚萃取物 的硅膠加到硅膠柱的上層； (3 )以石油醚/丙酮的混合溶液為洗脫溶劑，溶液梯度為50/1，40/1，30/1，20/1，10/1， 5/1，每個(gè)梯度為50000ml。
[0033] 實(shí)施例8 本實(shí)施例與實(shí)施例7基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述步驟（3)的石油醚/丙酮混合溶液，石油醚與丙酮的體積比值為7 :1。
[0034] 活性測(cè)定 1.實(shí)驗(yàn)材料 1. 1紫莖澤蘭 紫莖澤蘭采集于四川省西昌市邛海邊，取樹陰下長得茂密的紫莖澤蘭地上部分，自然 晾干后粉碎并保存?zhèn)溆?。紫莖澤蘭植物形態(tài)學(xué)的鑒定按相關(guān)的鑒定文獻(xiàn)進(jìn)行。
[0035] 1. 2 蚜蟲 采集自自然感染居竹偽角蚜的竹林，分離獲得無翅孤雌蚜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)，田間試驗(yàn) 直接在感染居竹偽角蚜的竹林進(jìn)行。
[0036] 2.實(shí)驗(yàn)方法 2. 1澤蘭酮的分離和鑒定 取紫莖澤蘭干粉8 kg進(jìn)行提取、萃取，分離獲得4個(gè)單體組分后進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。
[0037] 2.2單體結(jié)構(gòu)鑒定 本研宄中使用的單體為無色油狀物，在紫外光照射下發(fā)出強(qiáng)烈的深紫色熒光，預(yù)示該 化合物具有共軛體系結(jié)構(gòu)。核磁共振氫譜（1H-NMR)h 6. 15質(zhì)子信號(hào)顯示該化合物含有一個(gè) 烯烴氫，H 1.65,1.87,1.93, each 3H，單峰，顯示該化合物具有三個(gè)無裂分的甲基，H 0.90, 3 個(gè)H，雙峰，顯示該化合物具有一個(gè)裂分成雙峰的甲基。結(jié)合核磁共振碳譜譜（13C-NMR)顯示 有15個(gè)碳信號(hào)，預(yù)示該化合物可能含有15個(gè)碳，其中。202. 8和。197. 7的兩個(gè)碳信號(hào)，顯 示該化合物有兩個(gè)酮羰基，c 146. 6,146. 3,135. 7,134. 1的四個(gè)碳信號(hào)，顯示該化合物有兩 個(gè)雙鍵。綜合核磁共振氫譜和碳譜信息，可以推測(cè)該化合物為倍半萜類化合物。結(jié)合相關(guān) 文獻(xiàn)，該化合物為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮，其分子式為C 15H2tlO2,其結(jié)構(gòu)如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：其活性成分為9-羰基-10， 11-去氫澤蘭酮單體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：所述殺蟲 劑中9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的濃度為0. 25-2. 5mg/ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：所述9-羰 基-10，11-去氫澤蘭酮單體的提取方法如下： A、 將紫莖澤蘭的全草干粉溶于10倍質(zhì)量的乙醇，減壓濃縮，提取三次； B、 將乙醇提取物分散于水中，用石油醚萃取三次，得到石油醚萃取物； C、 對(duì)石油醚萃取物進(jìn)行多次硅膠柱層析分離，分時(shí)間段收集洗脫液，減壓濃縮后用薄 層層析硅膠點(diǎn)板，以石油醚/丙酮的混合溶液為展開洗脫，得到多個(gè)單體組分，其中一個(gè)就 是9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：所述C步 驟的硅膠柱層析分離，具體步驟如下： (1) 先將石油醚萃取物用丙酮溶解后再進(jìn)行拌樣； (2) 將柱層析硅膠與石油醚拌勻，排盡氣泡后，倒入層析柱中；將吸附了石油醚萃取物 的硅膠加到硅膠柱的上層； (3 )以石油醚/丙酮的混合溶液為洗脫溶劑，溶液梯度為50/1，40/1，30/1，20/1，10/1， 5/1，每個(gè)梯度為50000ml。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：展開洗脫 后，通過觀察紫外吸收結(jié)合硫酸-乙醇噴霧加熱顯色、薄層層析，得到多個(gè)單體組分。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：所述步驟 (3)的石油醚/丙酮混合溶液，石油醚與丙酮的體積比值為7 :1。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑。其活性成分為9-羰基-10,11-去氫澤蘭酮單體，從紫莖澤蘭中分離提取得到，利用其對(duì)居竹偽角蚜進(jìn)行離體殺滅，殺滅效果好，不易產(chǎn)生耐藥性、在環(huán)境中可自行降解，對(duì)人畜及環(huán)境安全。
【IPC分類】C07C45-78, C07C49-653, A01N35-06, A01P7-04
【公開號(hào)】CN104839153
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510237659
【發(fā)明人】農(nóng)向, 楊瑤君, 廖鴻, 梁梓, 陳封政, 王鋼
【申請(qǐng)人】樂山師范學(xué)院
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日