一種草甘膦除草劑制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種草甘膦除草劑制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，農(nóng)藥已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展，特別是大規(guī)模承包農(nóng)田 現(xiàn)象的出現(xiàn)，農(nóng)藥的需求正在與日倶增。然而，隨著農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用，環(huán)境問(wèn)題日趨嚴(yán)重， 農(nóng)藥中含有的化學(xué)成分改變了土壤結(jié)構(gòu)，污染了水源，申請(qǐng)?zhí)枮镃N200510122985. 6公開(kāi)了 一種除草劑及其生產(chǎn)方法，本發(fā)明主要由活性成分和非活性成分組成，其特征在于活性成 分為10%~95%的2. 6-二氯苯腈，非活性成分包括3%~85%陶土、0. 1 %~20%濕潤(rùn) 劑、0. 1%~30%分散劑、0. 1%~20%混合劑，本發(fā)明采用2, 6-二氯苯腈為主要原料，與非 活性成分載體陶土，濕潤(rùn)劑、分散劑充分混合后，再加入混合劑混合，方獲得可適用的產(chǎn)品， 是一種高效低毒、無(wú)殘留，且不傷害作物，除草徹底的新型除草劑，主要用于寬葉作物的農(nóng) 田除草和陰溝、下水道中樹(shù)根、雜草的清除，使用2. 6-二氯苯腈可濕粉除草用量少，濃度數(shù) PPM即顯藥效，且對(duì)人畜安全，對(duì)環(huán)境友好，但是該除草劑普適范圍小，并且生產(chǎn)效率低，穩(wěn) 定性不好，藥效短暫，且易上凍，草甘膦（glyphosate，N-膦?；谆拾彼幔?，是一種高效 廣譜滅生性除草劑，在農(nóng)、林、牧、園藝等方面應(yīng)用廣泛，已成為世界上銷量最大的除草劑， 制備草甘膦的方法很多，主要有甘氨酸路線和亞氨基二乙酸（IDA)路線等。其中IDA路線 是將IDA與甲醛、亞磷酸源等進(jìn)行縮合反應(yīng)制備雙甘膦（PMIDA，N-膦?；谆鶃啺被?酸），再氧化PMIDA制取草甘膦。現(xiàn)有技術(shù)中，氧化PMIDA制取草甘膦的方法較多，主要有富 氧氣體氧化法、過(guò)氧化氫氧化法等，但都存在經(jīng)濟(jì)性差或是不環(huán)保等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種原料來(lái)源廣泛，制備工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保且無(wú)毒副 作用的，適用面廣可大批量生產(chǎn)的一種草甘膦除草劑。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：所提供的一種草甘膦除草劑制備 工藝，包括下述工藝步驟：
[0005] (1)草甘膦的制備：a、將雙甘膦65-75份和活性炭25-30份置于水80-100份中攪 拌，然后將所得的混合物置于〇. 5-1. OMpa的反應(yīng)釜中反應(yīng)并通入氣體進(jìn)行催化氧化，然后 固液分離得到過(guò)濾物和反應(yīng)母液；b、將所述過(guò)濾物加入到草甘膦飽和溶液650-700份中， 升溫溶解草甘膦晶體，然后固液分離得到活性炭和草甘膦溶液；c、將所述草甘膦溶液進(jìn)行 冷卻、結(jié)晶和分離制得草甘膦產(chǎn)品。
[0006] (2)預(yù)處理：按重量百分比，分別選擇百草枯35-45 %、二甲基甲酰胺5-8 %、陶土 5-8 %、香精5-10 %，離子水40-50 %為原料，先將二甲基甲酰胺和陶土混合，混合研磨，過(guò) 25-70目篩子篩取。
[0007] (3)混合：將選取的香精和離子水投入溶解罐中，向溶解罐中加入百草枯，攪拌 35-45min，使其充分溶解，靜置20-25min后，再向溶解罐中加入二甲基甲酰胺和陶土的混 合粉末，攪拌70-90min，使其充分反應(yīng)，靜置。
[0008] (4)乳化：將混合后的原料加入乳化釜中進(jìn)行乳化，控制溫度為55_60°C，然后攪 拌45-50min至原料完全溶解。
[0009] (5)穩(wěn)定化：將苯乙基酚聚氧乙基醚和萘磺酸鹽按質(zhì)量比為（2-5) : (1-3)混合，充 水?dāng)嚢?，制得穩(wěn)定化劑，將其投入步驟（4)的混合液中，攪拌均勻。
[0010] (6)成品：將步驟（6)所得混合液與步驟（1)所得的草甘膦產(chǎn)品混合并置于攪拌 機(jī)中攪拌均勻，冷卻，制得所述草甘膦除草劑。
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟（1)所用的反應(yīng)釜中通入的氣體的氧氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45-60%，反 應(yīng)釜的加熱溫度為55-65°C。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟（2)中香精成分為香蘭素、二丙二醇、乙酸鄰叔丁基環(huán)幾酯且它 們的質(zhì)量配比為（3-5) :(4-7) :(6-8)。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟（4)所用的乳化劑為烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚和黃原膠的混 合物且它們的質(zhì)量配比為（12-15) :(7-10)。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟（5)的穩(wěn)定化劑質(zhì)量為混合液總質(zhì)量的10-15%。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟（6)的攪拌溫度為45-50°C，攪拌時(shí)間為45-60min。
[0016] 采用本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明除草劑的除草效果好，普適范圍大，并且生產(chǎn)效率 高，穩(wěn)定性好，藥效持久，對(duì)環(huán)境影響小，可長(zhǎng)期保存，不上凍，適于推廣使用，并且該種工藝 方法生產(chǎn)出來(lái)的草甘膦除草劑符合國(guó)家對(duì)于資源節(jié)約和環(huán)境友好型目標(biāo)的要求，制造該種 除草劑所用的材料來(lái)源廣泛，制造工藝簡(jiǎn)單容易工人操作同時(shí)節(jié)省了人力物力，適合工業(yè) 化大批量生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為本發(fā)明所述的一種草甘膦除草劑制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 實(shí)施例1 :
[0019] (1)草甘膦的制備：a、將雙甘膦70份和活性炭25份置于水85份中攪拌，然后將 所得的混合物置于〇. 5Mpa的反應(yīng)釜中反應(yīng)并通入氣體進(jìn)行催化氧化，反應(yīng)釜中通入的氣 體的氧氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%，反應(yīng)釜的加熱溫度為55°C，然后固液分離得到過(guò)濾物和反應(yīng)母 液；b、將所述過(guò)濾物加入到草甘膦飽和溶液650份中，升溫溶解草甘膦晶體，然后固液分離 得到活性炭和草甘膦溶液；c、將所述草甘膦溶液進(jìn)行冷卻、結(jié)晶和分離制得草甘膦產(chǎn)品。
[0020] (2)預(yù)處理：按重量百分比，分別選擇百草枯45%、二甲基甲酰胺5%、陶土 8%、香 精10%、離子水45%為原料，先將二甲基甲酰胺和陶土混合，混合研磨，過(guò)50目篩子篩取， 香精成分為香蘭素、二丙二醇、乙酸鄰叔丁基環(huán)幾酯且它們的質(zhì)量配比為3 :4 :6。
[0021] (3)混合：將選取的香精和離子水投入溶解罐中，向溶解罐中加入百草枯，攪拌 35min，使其充分溶解，靜置20min后，再向溶解罐中加入二甲基甲酰胺和陶土的混合粉末， 攪拌75