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一種含氯化膽堿的農(nóng)藥組合物的制作方法_2

文檔序號:9553996閱讀:來源:國知局
047]
[0048] 實施例9~16水分散粒劑
[0049] 將氯化膽堿、活性成分B、分散劑、濕潤劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到需 要的粒徑,再加入粘結劑(可加可不加)等其它助劑,得到制粒用料。將料品定量送進流化 床制粒干燥機內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后,即可制得本發(fā)明所述的水分散粒劑產(chǎn)品,具體見表2
[0050] 表2實施例9~16各組分及重量份
[0051]
[0053] 實施例17~24懸浮劑
[0054] 將分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑(可加可不加)、抗凍劑(可加可不加),經(jīng)過高 速剪切混合均勻,加入氯化膽堿、活性成分B,在球磨機中球磨2~3小時,使微粒粒徑全部 在5μm以下,余量用去離子水補足,即可制得本發(fā)明所述的懸浮劑產(chǎn)品,具體見表3。
[0055] 表3實施例17~24各組分及重量份
[0056]
[0057] 實施例25~30水乳劑
[0058] 將氯化膽堿、活性成分B、溶劑、乳化劑加在一起,使溶解成均勻油相;將去離子 水、抗凍劑(可加可不加)、增稠劑(可加可不加)、消泡劑混合在一起,成均一水相。在高 速攪拌下,將水相加入油相,余量用去離子水補足;即可制得本發(fā)明所述的水乳劑產(chǎn)品,具 體見表4。
[0059] 表4實施例25~30各組分及重量份
[0060]
[0061] 實施例31~34微乳劑
[0062] 將氯化膽堿、活性成分B溶解在裝有溶劑的均化器中,將乳化劑、抗凍劑(可加可 不加)、消泡劑加入到裝有上述溶液的均化器中,余量用去離子水補足后予以強烈混合并勻 化,最后得到外觀清澈透明的本發(fā)明所述的微乳劑產(chǎn)品。具體見表5。
[0063] 表5實施例31~34組分及含量
[0064]
[0065]將表1~5中復硝酚鈉、復硝酚鉀互換,可制得新制劑。
[0066] 實施例35~37懸乳劑
[0067] 將分散劑、消泡劑、增稠劑(可加可不加)、抗凍劑(可加可不加)經(jīng)過高速剪切混 合均勻,加入氯化膽堿,在球磨機中球磨2~3小時,使微粒粒徑全部在5μm以下,制得氯 化膽堿懸浮劑,然后將活性成分B、乳化劑、溶劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮 劑中,制得本發(fā)明所述的懸乳劑產(chǎn)品。具體見表6。
[0068] 表6實施例35~37組分及含量
[0071] 實施例38~40微囊懸浮劑
[0072] 將氯化膽堿、活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑混合,使溶解成均勻油相,在剪切 條件下,將油相加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑、分散劑、消泡劑的水相溶液中,余量用去離子 水補足,兩種材料在油水界面發(fā)生反應,形成高分子囊壁,制成本發(fā)明組合物分散良好的微 囊懸浮劑產(chǎn)品,具體見表7。
[0073] 表7實施例38~40組分及含量
[0074]
[0075] 實施例41~43微囊懸浮-懸浮劑
[0076] 將活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑混合,使溶解成均勻油相,將油相在剪切條件 下加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑的水相溶液中,制成分散良好的微囊懸浮劑。將消泡劑、增 稠劑(可加可不加)經(jīng)過高速剪切混合均勻,加入氯化膽堿,在球磨機中球磨2~3小時, 使微粒粒徑全部在5μm以下,制得懸浮劑,然后將懸浮劑加入到微膠囊懸浮劑的水相溶液 中,去離子水補足余量,制成本發(fā)明組合物分散良好的微囊懸浮-懸浮劑產(chǎn)品,具體見表8。
[0077] 表8實施例41~43各組分及重量份
[0078]
[0079]實施例44~51水劑
[0080] 將氯化膽堿、活性成分B、潤濕劑、抗凍劑、溶劑、去離子水等一起混合,制得本發(fā)明 組合物的水劑產(chǎn)品,具體見表9。
[0081] 表9實施例44~51組分及含量
[0082]
[0083] 將表9中復硝酚鈉、復硝酚鉀互換,可制得新制劑。
[0084] 本發(fā)明實施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗相結合的方法。先通過室內(nèi) 毒力測定,明確兩種藥劑按一定比例復配后的共毒系數(shù)(CTC),CTC< 80為拮抗作用, 80彡CTC彡120為相加作用,CTC> 120為增效作用,在此基礎上,再進行田間試驗。
[0085] 試驗方法:試驗時分別將各混配劑的母液稀釋成五個系列濃度,分別置于燒杯中 備用。采用先浸葉后接蟲的方法,將未接觸任何藥劑的大小一致的葉片在配置好的藥液中 浸泡5s后取出、自然晾干,放入養(yǎng)蟲盒中,然后接上供試害蟲,在25°C條件下飼養(yǎng),每處理3 次重復,每重復所用試害蟲數(shù)為50頭,同時設空白對照,于72h檢查死蟲數(shù),計算死亡率和 校正死亡率,求得毒力回歸方程并計算LC5。值。若對照死亡率大于10%,則視為無效試驗。 計算公式如下:
[0086]
[0087] 將害蟲校正死亡率換算成機率值(y),處理濃度(μg/ml)轉換成對數(shù)值(X),以最 小二乘法得出毒力回歸方程,并由此計算出每種藥劑的值,按照孫云沛公式法計算出共毒 系數(shù)CTC。計算公式如下(以氯化膽堿為標準藥劑,其毒力指數(shù)為100):
[0088]
[0089]Μ的理論毒力指數(shù)(TTI)=氯化膽堿的ΤΙΧΡΜΒ?Μ+復硝酚鈉的TIXPM_
[0090]
[0091] 式中:Μ為不同配比的混合物
[0092] Ρ為復硝酚鈉在組合物中所占的比例
[0093] Ρ 為氯化膽堿在組合物中所占的比例
[0094] 本實驗測定采用幼苗生長法。測定步驟如下:
[0095] 挑選大小一致的種子分別撥入鋪有兩層濾紙的9cm大小的培養(yǎng)皿中,每皿10粒, 加入配置好的藥液1. 5ml,對照加蒸餾水,重復4次。蓋上皿蓋,放置到28 土 1°C的人工氣候 室內(nèi),光照10小時。于6天檢查苗高和根長。
[0096]結果統(tǒng)計分析:
[0097]
[0098] 應用實施例二:
[0099] 供試害螨:水稻稻縱卷葉螟
[0100] 試驗藥劑均由陜西美邦農(nóng)藥有限公司提供。
[0101] 試驗設計:經(jīng)過預備試驗確定氯化膽堿與復硝酚鈉原藥及二者不同配比混劑的有 效致死濃度范圍。
[0102] 毒力測定結果
[0103] 表10氯化膽堿與復硝酚鈉復配對水稻稻縱卷葉螟的毒力測定結果分析表
[0104]
[0105] 由表10可知,氯化膽堿與復硝酚鈉對水稻稻縱卷葉螟配比在1 : 80~80 : 1時, 共毒系數(shù)均大于120,說明兩者在1 : 80~80 : 1范圍內(nèi)混配均表現(xiàn)出增效作用,當氯化 膽堿與復硝酚鈉的配比在25:1~1:15時,增效作用更為明顯突出,共毒系數(shù)均大于220, 當氯化膽堿與復硝酚鈉的配比在14:1~1:4時,增效作用最為明顯突出,共毒系數(shù)均大于 230,其中當氯化膽堿與復硝酚鈉重量比為5:1時共毒系數(shù)最大,增效作用最為明顯。經(jīng)申 請人試驗發(fā)現(xiàn)氯化膽堿與復硝酚鈉配比為25 : 1、24 : 1、23 : 1、22 : 1、21 : 1、20 : 1、19 : 1、18 : 1、17 : 1、16 : 1、15 : 1、14 : 1、13 : 1、12 : 1、11 : 1、10 : 1、9 : 1、 8 : 1、7 : 1、6 : 1、5 : 1、4 : 1、3 : 1、2 : 1、1 : 1、1 : 2、1 : 3、1 : 4、1 : 5、1 : 6、 1 : 7、1 : 8、1 : 9、1 : 10、1 : 11、1 : 12、1 : 13、1 : 14、1 : 15 時對多種作物上的稻 縱卷葉螟、稻飛虱或二化螟的防治都有明顯的增效作用,共毒系數(shù)均大于120。
[0106] 應用實施例三:
[0107] 供試作物:水稻
[0108] 試驗藥劑均由陜西美邦農(nóng)藥有限公司提供。
[0109] 試驗設計:經(jīng)過預備試驗確定氯化膽堿與復硝酚鈉原藥及二者不同配比混劑的促 進濃度范圍。
[0110] 試驗結果:
[0111] 表11氯化膽堿和復硝酚鈉及其不同比例的混配液對水稻的生長促進作用
[0112]
[0113] 從表11可以看出氯化膽堿和復硝酚鈉混合使用后,可同時促進苗和根系生長,氯 化膽堿和復硝酚鈉在1 : 80~80 : 1的范圍內(nèi)配比,均有較強的增效作用。尤其是當氯 化膽堿和復硝酚鈉的配比在25:1~1:15時,增效作用更為明顯突出,經(jīng)申請人試驗,發(fā)現(xiàn) 氯化膽堿和復硝酚鈉的優(yōu)選配比為25 : 1、24 : 1、23 : 1、22 : 1、21 : 1、20 : 1、19 : 1、18 : 1、17 : 1、16 : 1、15 : 1、14 : 1、13 : 1、12 : 1、11 : 1、10 : 1、9 : 1、8 : 1、 7 : 1、6 :
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