一種氟樂(lè)靈微囊懸浮劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氟樂(lè)靈微囊懸浮劑及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟樂(lè)靈屬芽前除草劑，用于防除棉花、飼用豆類(lèi)田一年生雜草。氟樂(lè)靈易揮發(fā)、易 光解、水溶劑極小，不易在土層中移動(dòng)，是選擇性芽前土壤處理劑，主要通過(guò)雜草的胚芽鞘 與胚軸吸收，對(duì)已出土雜草無(wú)效，對(duì)禾本科和部分小粒種子的闊葉雜草有效，持效期長(zhǎng)。
[0003] 長(zhǎng)期一來(lái)，氟樂(lè)靈的加工制劑一直以乳油為主要?jiǎng)┬?。而乳油中含有大量有機(jī)溶 劑存在著易燃、易爆炸、有毒等不安全因素。目前，我國(guó)已對(duì)乳油這一劑型列入淘汰之列。因 此，開(kāi)發(fā)環(huán)保、安全、低毒的新劑型，已是當(dāng)務(wù)之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種環(huán)保、安全、 低毒、藥效持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、利用率高、能夠減輕藥害和避免作物陰性減產(chǎn)的氟樂(lè)靈微囊懸浮 劑，另外，本發(fā)明還提供了氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的制備方法。
[0005] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題，其提供了一種氟樂(lè)靈微囊懸浮劑，該氟樂(lè)靈微囊懸 浮劑所采用的技術(shù)方案如下：
[0006] -種氟樂(lè)靈微囊懸浮劑，其配方及質(zhì)量配比如下：
[0007] 氟樂(lè)靈10 %~60%，油性囊材1 %~6 %，水性囊材1 %~6 %，分散劑5 %~15%，消 泡劑0.1 %~1 %，增稠劑0.5%~6%，防腐劑0.2%~1 %，余量為水。
[0008] 在本發(fā)明所述技術(shù)方案中，將氟樂(lè)靈加工為微囊懸浮劑，一方面，取代了現(xiàn)有技術(shù) 中的乳油劑型，使得氟樂(lè)靈的使用變得更為環(huán)保、安全和低毒；另一方面，將氟樂(lè)靈加工為 微囊懸浮劑能很好地減少芽前除草劑淋溶，使得氟樂(lè)靈被吸附在土壤表面，這樣有利于提 高氟樂(lè)靈的利用率，還能延長(zhǎng)氟樂(lè)靈的藥效持續(xù)時(shí)間，也能夠減輕藥害和避免作物陰性減 產(chǎn)。
[0009] 在本發(fā)明所述技術(shù)方案中，油性囊材和水性囊材經(jīng)過(guò)界面聚合形成穩(wěn)定的囊壁 (囊殼），該囊壁用于包裹有效成分，即用于包括氟樂(lè)靈，使得氟樂(lè)靈與外界環(huán)境隔離，能夠 增加氟樂(lè)靈的穩(wěn)定性，并且還能達(dá)到緩釋的效果，即能延長(zhǎng)氟樂(lè)靈的藥效持續(xù)時(shí)間；加入的 分散劑有助于增強(qiáng)整個(gè)微囊體系的穩(wěn)定性、提高體系的懸浮率，且在氟樂(lè)靈最終釋放的時(shí) 候在很大程度上提高了所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的除草效率;消泡劑的加入是為了減少加入 分散劑攪拌產(chǎn)生的泡沫，而增稠劑的加入是為了增加整個(gè)微囊懸浮劑體系的粘度，由于微 囊懸浮劑為非牛頓體系，可以使得微囊均勻地懸浮于體系中，有助于增加體系的穩(wěn)定性;另 外，防腐劑的主要作用是防止增稠劑在儲(chǔ)存過(guò)程中被細(xì)菌降解，即防腐劑的加入主要起到 防止增稠劑變質(zhì)、延長(zhǎng)所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑儲(chǔ)存時(shí)間的作用。
[0010] 優(yōu)選地，上述油性囊材為聚氨酯、多聚甲苯_2,4_二異氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、領(lǐng)苯 二甲酸纖維素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能團(tuán)的氨基塑料。
[0011] 采用聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二異氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、領(lǐng)苯二甲酸纖維素酯、聚 丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能團(tuán)的氨基塑料作為油性囊材，使得本發(fā)明可以通過(guò)控制這 些種類(lèi)油性囊材的聚合度和聚合時(shí)間來(lái)達(dá)到控制最終微囊形成的粒徑和囊壁厚度的目的， 從而滿(mǎn)足除草的速釋性與持效性，即不僅能夠很快地呈現(xiàn)出除草效果，而且還有助于延長(zhǎng) 其藥效持續(xù)時(shí)間。另外，采用這些種類(lèi)的油性囊材，還有助于降低生產(chǎn)成本。
[0012] 優(yōu)選地，上述水性囊材為乙基纖維素、羥乙基纖維素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸鈉。 同上所述，采用乙基纖維素、羥乙基纖維素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸鈉作為水性囊材，也能 使得本發(fā)明可以通過(guò)控制這些種類(lèi)水性囊材的聚合度和聚合時(shí)間來(lái)達(dá)到控制最終微囊形 成的粒徑和囊壁厚度的目的，使得本發(fā)明所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑不僅能夠很快地呈現(xiàn)出除 草效果，而且其藥效持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，另外，還能夠降低生產(chǎn)成本。
[0013] 除此之外，上述油性囊材和水性囊材的選擇均使得所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的包封 率達(dá)到97%以上。
[0014] 優(yōu)選地，上述分散劑為磺酸鹽類(lèi)陰離子乳化劑、磷酸酯類(lèi)乳化劑、聚氧烷基醚乳化 劑、和萘磺酸鹽、硫酸酯類(lèi)潤(rùn)濕劑、聚氧乙烯脂肪酸酯分散劑中的一種或多種。選擇這些分 散劑與上述油性囊材和水性囊材配伍，增加了所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的懸浮率，有良好的 低溫?zé)豳A效果。另外，這些分散劑的加入還能增強(qiáng)所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的藥效。
[0015] 優(yōu)選地，上述增稠劑為有機(jī)增稠劑。相比無(wú)機(jī)增稠劑，有機(jī)增稠劑可以在用量很少 的情況下使得整個(gè)微囊懸浮劑體系達(dá)到最佳的增稠效果，不僅有助于保證整個(gè)微囊懸浮劑 體系具有最佳粘度和最佳穩(wěn)定性，也能在一定程度上降低生產(chǎn)成本。
[0016] 更進(jìn)一步地，該有機(jī)增稠劑為黃原膠、明膠、大豆蛋白膠、甲殼胺中的一種或多種。 [0017]優(yōu)選地，上述消泡劑為有機(jī)硅、聚醚類(lèi)、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚二甲基硅氧烷 中的一種或多種。
[0018] 優(yōu)選地，上述防腐劑為苯甲酸，苯甲酸鈉、卡松、異噻唑類(lèi)中的一種或多種。
[0019] 本發(fā)明還提供了上述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的制備方法，其包括如下步驟：
[0020] 步驟（1):在氟樂(lè)靈中加入油性囊材和分散劑混合攪拌成油相，并加熱至50~65°C 得到油相液體；
[0021] 步驟(2):在其它反應(yīng)器中加入水、分散劑和消泡劑，攪拌并加熱至50~63°C，得到 水相液體；
[0022] 步驟(3):將所述油相液體緩慢加入到所述水相液體中獲得混合液體，并對(duì)所述混 合液體進(jìn)行初步乳化獲得初乳液；
[0023]步驟(4):在所述初乳液中加入水性囊材并進(jìn)行聚合反應(yīng)2~4h獲得中間反應(yīng)液； [0024]步驟(5):在所述中間反應(yīng)液中加入分散劑、增稠劑和防腐劑，混合攪拌30~40min 即得到所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑。
[0025]在上述步驟（1)中，在氟樂(lè)靈中加入油性囊材和分散劑，即先將氟樂(lè)靈與油性囊材 和分散劑混合，這樣的設(shè)計(jì)能夠避免使用有機(jī)溶劑進(jìn)行助溶，從而能夠獲得環(huán)保、安全、低 毒的氟樂(lè)靈微囊懸浮劑產(chǎn)品。而在該步驟（1)中加入分散劑則有助于提高氟樂(lè)靈的剪切效 率與成囊效率，具有很好的成囊效果。另外，在該步驟（1)中，加入的分散劑的百分含量為 1%~3%，如若此時(shí)加入的分散劑的百分含量少于1%，則會(huì)導(dǎo)致油相體系不能充分地混 合;如若此時(shí)加入的分散劑的百分含量超過(guò)3%，則又會(huì)影響囊材反應(yīng)的效果。
[0026] 在上述步驟(2)中，在其它反應(yīng)器中加入水、分散劑和消泡劑后攪拌并加熱至50~ 63°C，溫度若低于50°C，則分散劑和消泡劑不能完全溶解，在反應(yīng)中不能與其他成分充分混 合，如若溫度高于63°C則會(huì)增加生產(chǎn)成本。另外，在該步驟(2)中，加入的分散劑的百分含量 為1 %~3%，如若此時(shí)加入的分散劑的百分含量少于1 %，則可能會(huì)影響整個(gè)微囊體系的穩(wěn) 定性，即不利于本發(fā)明所述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的懸浮率的提高；如若此時(shí)加入的分散劑的 百分含量超過(guò)3%，則又會(huì)影響囊材反應(yīng)的效果。
[0027] 在上述步驟(4)中，在上述初乳液中加入水性囊材后進(jìn)行聚合反應(yīng)2~4h，如若聚 合反應(yīng)的時(shí)間少于2h，則會(huì)導(dǎo)致成囊效果不好，如若聚合反應(yīng)的時(shí)間高于4h，不僅無(wú)益于成 囊效果的增強(qiáng)，而且會(huì)增加生產(chǎn)成本。另外，在該聚合反應(yīng)中，溫度恒定為50~54°C，如若溫 度低于50°C，水性囊材不能完全溶解，從而影響成囊效果；如若溫度高于54°C，則會(huì)增加生 產(chǎn)成本。
[0028] 在上述步驟(5)中，在中間反應(yīng)液中加入分散劑、增稠劑和防腐劑后混合攪拌30~ 40min，以確保分散劑、增稠劑和防腐劑與中間反應(yīng)液充分混合，如若攪拌時(shí)間少于30min， 則可能會(huì)使得分散劑、增稠劑和防腐劑與中間反應(yīng)液之間不能充分混合，從而會(huì)影響所述 氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的品質(zhì)，如若攪拌時(shí)間超過(guò)40min，則不利于生產(chǎn)效率的提高。另外，在該 步驟(5)中加入的分散劑的百分含量與步驟（1 )、（2)中加入的分散劑的百分含量的總和為 5% ~15%〇
[0029] 優(yōu)選地，在上述步驟(3)中，將上述混合液體投入到變頻剪切機(jī)中進(jìn)行初步乳化以 獲得初乳液。采用變頻剪切機(jī)，一方面，可以根據(jù)需要調(diào)整轉(zhuǎn)速得到產(chǎn)品的不同參數(shù)，從而 達(dá)到所需的產(chǎn)品指標(biāo)要求；另一方面，采用變頻攪拌，可以控制微囊的粒徑分布，并使得所 述氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的粒徑分布范圍能夠滿(mǎn)足除草的速釋性與持效性，即不僅能夠很快地 呈現(xiàn)出除草效果，而且還有助于延長(zhǎng)其藥效持續(xù)時(shí)間。
[0030] 更進(jìn)一步地，上述變頻剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速為1~2萬(wàn)轉(zhuǎn)/分鐘。將變頻剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速控制 為1~2萬(wàn)轉(zhuǎn)/分鐘，這樣的設(shè)計(jì)使得氟樂(lè)靈微囊懸浮劑不僅能夠很快地呈現(xiàn)出除草效果，而 且其藥效持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)。如若變頻剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速小于1萬(wàn)轉(zhuǎn)/分鐘，則會(huì)嚴(yán)重影響對(duì)混合液體 的乳化效果，使得整個(gè)體系很難維持穩(wěn)定;如若變頻剪切機(jī)的轉(zhuǎn)速大于2萬(wàn)轉(zhuǎn)/分鐘，則會(huì)使 得最終的粒徑較小，而粒徑小的微囊釋放速率過(guò)快，造成氟樂(lè)靈微囊懸浮劑的藥效緩釋不 足，有