一種二甲戊樂靈微囊懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二甲戊樂靈微囊懸浮劑及其制備方法。所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊芯為二甲戊樂靈，含量為10—450g/L；所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脲或聚氨酯，含量為20—100g/L；所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中還含有乳化劑20—100g/L、分散劑20—60g/L、防凍劑30—100g/L、粘度調(diào)節(jié)劑1—10g/L和消泡劑2—15g/L，余量為水。本發(fā)明解決了液體制劑易著色，污染施藥設(shè)備的問題；制劑中不含溶劑，對(duì)環(huán)境友好；本發(fā)明使用的分散劑和乳化劑組合能解決低熔點(diǎn)化合物隨溫度波動(dòng)易產(chǎn)生粗晶體導(dǎo)致體系膏化的問題；本發(fā)明進(jìn)行了溫度控制，改為常壓下進(jìn)行，不需使用催化劑，過程簡(jiǎn)單，不需要特殊設(shè)備，成本低廉。
【專利說明】
-種二甲戊樂靈微囊懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體設(shè)及一種二甲戊樂靈微囊懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二甲戊樂靈(Pendimethalin)，屬于二硝基苯胺類除草劑，純品為枯黃色結(jié)晶固 體，烙點(diǎn)54-58Γ，是一種廣泛應(yīng)用于棉花、玉米、水稻、馬鈴馨、大豆、花生、煙草W及蔬菜 田的選擇性±壤封閉除草劑。二甲戊樂靈是內(nèi)吸傳導(dǎo)型選擇性除草劑，但其傳導(dǎo)性能較差。 它并不影響雜草種子的萌發(fā)，而是在雜草種子萌發(fā)過程中幼芽、莖和根吸收藥劑后而起作 用。二甲戊樂靈應(yīng)用范圍廣，藥效較好，不易引發(fā)藥害。適用于大豆、玉米、花生、魏豆、棉花、 芹菜、煙草、向日葵、水稻、多種蔬菜及果園中防除碑草、馬唐、狗尾草、黎、寬等一年生雜草。 美國、歐洲、日本、W色列、印度、澳大利亞等許多國家和地區(qū)早已大面積推廣使用，產(chǎn)品主 要有己斯夫公司生產(chǎn)的33%施田補(bǔ)乳油等。二硝基苯胺類的活性成分具有較強(qiáng)的著色能 力，乳油、懸浮劑等液體制劑通常會(huì)引起嚴(yán)重的著色，在使用過程中影響操作者，污染施藥 設(shè)備。
[0003] 專利US4871392在其【背景技術(shù)】中提及二甲戊樂靈W多晶型存在。多晶型晶體可能 導(dǎo)致烙點(diǎn)降低，當(dāng)其制備為懸浮劑時(shí)，在溫度劇烈波動(dòng)的情況下，二甲戊樂靈的形態(tài)在固 體、液體之間進(jìn)行轉(zhuǎn)化，在溫度較高時(shí)，W液體狀態(tài)存在，溫度降低時(shí)恢復(fù)成固體，在運(yùn)個(gè)過 程中有大量的粗晶形式的晶體出現(xiàn)，運(yùn)將導(dǎo)致懸浮劑物理穩(wěn)定性被破壞。為了解決上述問 題，將其微囊化是一個(gè)可行的解決方法。微囊的制備方法大致可分為3類:聚合反應(yīng)法、相分 離法、物理及機(jī)械法。聚合反應(yīng)法包括界面聚合法、原位聚合法和懸浮膠聯(lián)法;相分離法包 括水相相分離法和油相相分離法;物理及機(jī)械法包括烙化分散冷凝法、噴霧干燥法、溶劑或 溶液萃取法等。但基于二甲戊樂靈原藥的特點(diǎn)，按傳統(tǒng)方法將其制備為微囊懸浮劑存在很 大的難度，尤其是高含量的制劑，如400g/L-450g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑，因無法添加足 量的溶劑，二甲戊樂靈在微囊化的體系中隨著環(huán)境溫度的變化仍存在上述的固體、液體形 態(tài)的轉(zhuǎn)變，在長(zhǎng)期膽存過程中制劑體系很容易被破壞，導(dǎo)致固化或在長(zhǎng)期膽存的過程中逐 漸固化;專利CN102770023A中提出了利用堿±金屬鹽、堿金屬鹽來解決運(yùn)個(gè)問題，而大量堿 金屬鹽、堿±金屬鹽對(duì)懸浮體系的長(zhǎng)期膽存穩(wěn)定性是不利的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種二甲戊樂靈微囊懸浮劑 及其制備方法，該方法通過界面聚合法使用聚脈或聚氨醋作為囊壁，二甲戊樂靈作為囊忍， 選擇合適的乳化劑、分散劑等制備二甲戊樂靈微囊懸浮劑，克服了乳油及懸浮劑的缺陷，同 時(shí)解決了液體制劑易著色，污染設(shè)備，影響使用者的問題。
[0005] 為達(dá)到W上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
[0006] 本發(fā)明提供一種二甲戊樂靈微囊懸浮劑，
[0007] 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊忍(或有效成分)為二甲戊樂靈，在所述二甲 戊樂靈微囊懸浮劑中含量為10-450g/L;
[0008] 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脈或聚氨醋，在所述二甲戊樂靈微囊 懸浮劑中含量為20-lOOg/L;
[0009] 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中還含有乳化劑20-100g/L、分散劑20-60g/L、防凍 劑30-lOOg/L、粘度調(diào)節(jié)劑1-lOg/L和消泡劑2-15g/L，余量為水;所述水為所述二甲戊樂 靈微囊懸浮劑的溶劑。
[0010] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，還含有防腐劑l-5g/L。
[0011] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，所述聚脈是由囊壁材料單體異氯酸醋和囊壁材 料單體多元胺在制備所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑過程中經(jīng)過縮聚反應(yīng)生成；
[0012] 所述聚氨醋是由囊壁材料單體異氯酸醋和囊壁材料單體多元醇在制備所述二甲 戊樂靈微囊懸浮劑過程中經(jīng)過縮聚反應(yīng)生成；
[0013] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，所述異氯酸醋可為甲苯二異氯酸醋、二苯基甲 燒二異氯酸醋和多亞甲基多苯基多異氯酸醋中的至少一種；
[0014] 所述多元胺為乙二胺、己二胺、丙二胺、對(duì)苯二胺、Ξ乙醇胺、二乙胺基丙胺和二乙 締 Ξ胺中的至少一種；
[0015] 所述多元醇為乙二醇、丙Ξ醇、一縮二乙二醇、Ξ徑甲基丙烷和季戊四醇中的至少 一種。
[0016] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，所述乳化劑為烷基酪聚氧乙締酸(如0P-10)、月旨 肪醇聚氧乙締酸(如460-10、460-9、460-8、460-13或460-7)中的至少一種。
[0017] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，所述分散劑為糞橫酸鹽甲醒縮合物(具體可為 烷基糞橫酸鹽甲醒縮合物如Morwet D-425)、脂肪醇聚氧乙締酸憐酸醋（如Dispersogen LFS)、E0-P0嵌段共聚物(如Emulsogen 3510)、木質(zhì)素橫酸鋼(如化lyfon F)、苯乙締基酪聚 氧乙締聚氧丙締酸、烷基糞甲醒縮合物橫酸鋼、高分子梳狀的接枝共聚物(如聚合丙締酸類 高分子接枝共聚物Tersperse 2500)、憐酸醋類分散劑(如Soprophor SC)、無機(jī)鹽分散劑和 聚合簇酸鹽中的至少一種。
[0018] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙Ξ醇和尿素中 的至少一種.
[0019] 所述粘度調(diào)節(jié)劑為黃原膠、聚乙二醇和聚乙締醇中的至少一種；
[0020] 所述防腐劑為苯甲酸鋼和異嚷挫嘟酬類防腐劑(如異嚷挫嘟酬）中的至少一種； [0021 ]所述消泡劑為有機(jī)娃消泡劑(如SAG1522)和聚酸消泡劑(如B-299)中的至少一種；
[0022] 所述水為去離子水和/或蒸饋水。
[0023] 在上述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中，所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的中位粒徑化0為5 ~10皿;和/或〇90為6~11皿。
[0024] 本發(fā)明還提供了所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法，包括如下步驟：
[0025] a將所述二甲戊樂靈的原藥加熱至烙融狀態(tài)，加入所述囊壁材料單體異氯酸醋，攬 拌均勻，再加入所述乳化劑，攬拌均勻得到油相；
[0026] b在水中依次加入所述囊壁材料單體多元胺或多元醇、所述防凍劑、一半質(zhì)量的所 述分散劑和所述消泡劑，攬拌均勻得到水相；
[0027] C將所述油相和所述水相混合后，得到水包油乳液;具體為，將所述油相和所述水 相混合后，在5000-1000化pm下剪切乳化1.5-3min，得到水包油乳液；
[00%] d將所述水包油乳液于60~70°C水浴下保溫，并攬拌至反應(yīng)完全后（即囊壁與囊忍 全部形成微囊），停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫，加入另一半質(zhì)量的所述分散劑 W及所述粘度調(diào)節(jié)劑，攬拌均勻，獲得所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑。
[0029] 在步驟C和步驟d中，將所述油相和所述水相混合后，油相中的所述囊壁材料單體 異氯酸醋和水相中的所述囊壁材料單體多元胺或多元醇發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成微囊囊壁聚脈 或聚氨醋，將二甲戊樂靈包裹在微囊囊忍中。
[0030] 在上述制備方法中，步驟d中，在加入所述粘度調(diào)節(jié)劑時(shí)，還包括加入所述防腐劑 的步驟。
[0031] 在上述制備方法中，步驟a和b在60~70°C下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間和攬拌速率可根據(jù)設(shè) 備進(jìn)行調(diào)整；
[0032] 和/或，步驟C中，所述水包油乳液的中位粒徑化0為化m~7WI1;
[0033] 和/或，步驟d中，所述攬拌至反應(yīng)完全中的所述攬拌的速率為100-5(K)rpm，所述 反應(yīng)的時(shí)間為2-化；
[0034] 和/或，所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法在常壓條件下進(jìn)行；
[0035] 和/或，所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法不包括加入堿±金屬、和/或堿金 屬鹽類化合物、和/或催化劑的步驟。
[0036] 在上述制備方法中，制備每升所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑時(shí)：
[0037] 步驟a中，所述二甲戊樂靈的原藥中含二甲戊樂靈(有效成分)為10-450g(如lOg、 50邑、100旨、330旨、400旨、450旨），所述異氯酸醋用量為10-90旨(如10旨、90旨、30旨、50旨、40旨），所 述乳化劑用量為 20-lOOg(如 100g、20g、30g、50g);
[0038] 步驟b中，所述多元胺用量為10-50g(如10g、30g、50g)，所述多元醇用量為10- 50g(如10g、50g)，所述一半質(zhì)量的所述分散劑為10-30g(如30g、25g、20g、15g、10g);所述 防凍劑用量為30-100(如30邑、50邑、80邑、100邑）；所述消泡劑用量為2-15邑(如2邑、5邑、6邑、8邑、 l〇g、15g);
[0039] 步驟d中，所述另一半質(zhì)量的所述分散劑為10-30g(如30旨、25旨、20旨、15旨、10旨）；所 述粘度調(diào)節(jié)劑用量為1-lOg(如1邑、2邑、5邑、10邑）；所述防腐劑用量為1-5邑(如1邑、2邑、5邑）。
[0040] 本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0041] 本發(fā)明通過制備的二甲戊樂靈微囊懸浮劑解決了液體制劑易著色，污染施藥設(shè)備 的問題;制劑中不含溶劑，對(duì)環(huán)境友好;解決了低烙點(diǎn)化合物隨溫度波動(dòng)易產(chǎn)生粗晶體導(dǎo)致 體系膏化的問題;通過使用合適的分散劑和乳化劑，在制備水包油乳液的過程中加入少量 (一半用量)分散劑，不使用大量堿±金屬、堿金屬鹽類，既可防止成囊后的微囊聚集，還提 高了產(chǎn)品的長(zhǎng)期膽存穩(wěn)定性;本發(fā)明使用的分散劑和乳化劑組合能解決微囊懸浮劑固化的 問題，可W制備高含量的具有長(zhǎng)期膽存穩(wěn)定性的二甲戊樂靈微囊懸浮劑;本發(fā)明進(jìn)行了溫 度控制，改為常壓下進(jìn)行，不需使用催化劑，過程簡(jiǎn)單，不需要特殊設(shè)備，成本低廉。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0043] 下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0044] 下述實(shí)施例中的％如無特別說明均為質(zhì)量百分含量。
[0045] 在實(shí)際生產(chǎn)中可根據(jù)生產(chǎn)二甲戊樂靈微囊懸浮劑的體積，將下述實(shí)施例配方中生 產(chǎn)1L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的各組分用量進(jìn)行等比例放大或縮小。
[0046] 下述實(shí)施例中所用的試劑具體如下：
[0047] 二甲戊樂靈原藥，有效成分含量97%，生產(chǎn)廠家:鏈水永安化工有限公司；
[004引甲苯二異氯酸醋(囊壁材料單體），純度為99 %，生產(chǎn)廠家:上海拜耳聚氨醋有限公 司；
[0049] 二苯基甲燒二異氯酸醋(囊壁材料單體），純度為99%，生產(chǎn)廠家上海拜耳聚氨醋 有限公司；
[0050] 多亞甲基多苯基多異氯酸醋(囊壁材料單體），純度為99%，生產(chǎn)廠家:上海己斯夫 聚氨醋有限公司；
[0051] AE0-10(脂肪醇聚氧乙締酸，乳化劑），生產(chǎn)廠家:海安石油化工有限公司；
[0052] AE0-9(脂肪醇聚氧乙締酸，乳化劑），生產(chǎn)廠家:海安石油化工有限公司；
[0053] AE0-8(脂肪醇聚氧乙締酸，乳化劑），生產(chǎn)廠家:海安石油化工有限公司；
[0054] AE0-13(脂肪醇聚氧乙締酸，乳化劑），生產(chǎn)廠家:海安石油化工有限公司；
[0055] AE0-7(脂肪醇聚氧乙締酸，乳化劑），生產(chǎn)廠家:海安石油化工有限公司；
[0056] 0P-10 (烷基酪聚氧乙締酸，乳化劑），生產(chǎn)廠家:羅地亞集團(tuán)；
[0057] 乙二胺(囊壁材料單體），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0058] 季戊四醇(囊壁材料單體），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0059] 二乙胺基丙胺(囊壁材料單體），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0060] 對(duì)苯二胺(囊壁材料單體），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0061] 丙Ξ醇(囊壁材料單體)生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0062] Morwet 0-425(烷基糞橫酸鹽甲醒縮合物，分散劑），生產(chǎn)廠家:阿克蘇諾貝爾有限 公司；
[0063] Emulsogen 3510化0斗0嵌段共聚物，分散劑），生產(chǎn)廠家:科萊恩化工有限公司；
[0064] Tersperse 2500(聚合丙締酸類高分子接枝共聚物，分散劑），生產(chǎn)廠家：亨斯曼集 團(tuán)；
[0065] 化lyfon F(木質(zhì)素橫酸鋼，分散劑），生產(chǎn)廠家:維實(shí)偉克化學(xué)品有限公司；
[0066] Soprophor SC(憐酸醋類分散劑），生產(chǎn)廠家:羅地亞集團(tuán)；
[0067] Dispersogen LFS(脂肪醇聚氧乙締酸憐酸醋），生產(chǎn)廠家:科萊恩化工有限公司；
[0068] 丙Ξ醇(防凍劑），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0069] 尿素(防凍劑），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0070] 乙二醇(防凍劑），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0071] 丙二醇(防凍劑），生產(chǎn)廠家:己斯夫應(yīng)用化工有限公司；
[0072] SAG 1522(有機(jī)娃消泡劑），生產(chǎn)廠家:邁圖高新材料有限公司；
[0073] B-299(聚酸消泡劑），生產(chǎn)廠家：中聯(lián)邦精細(xì)化工有限公司；
[0074] 黃原膠(粘度調(diào)節(jié)劑），生產(chǎn)廠家:羅地亞集團(tuán)；
[0075] 聚乙締醇(粘度調(diào)節(jié)劑），生產(chǎn)廠家:可樂麗國際貿(mào)易(上海)有限公司；
[0076] 聚乙二醇(粘度調(diào)節(jié)劑），PEG8000,生產(chǎn)廠家:陶氏化學(xué)有限公司；
[0077] 異嚷挫嘟酬(防腐劑），生產(chǎn)廠家:科萊恩化工有限公司；
[0078] 苯甲酸鋼(防腐劑），生產(chǎn)廠家:華億化工實(shí)業(yè)有限公司。
[0079] 實(shí)施例l、10g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑
[0080] 按照表1的用量，將二甲戊樂靈原藥(有效成分lOg)加熱至烙融狀態(tài)，加入lOg甲苯 二異氯酸醋(囊壁材料單體），攬拌均勻后再加入lOOg AE0-10(乳化劑），將Ξ者混合均勻制 備成油相；
[0081] 在蒸饋水中依次加入lOg乙二胺（囊壁材料單體）、50g丙Ξ醇（防凍劑）、30g Morwet 0-425(分散劑)和15g SAG 1522(消泡劑），攬拌均勻制備成水相；
[0082] 將油相與水相分別在60°C恒溫水浴下保溫W防止二甲戊樂靈原藥遇冷析出，將油 相和水相混合后，在1000化pm下剪切乳化1.5min(D5〇控制在扣m~7μηι)，制備得到水包油乳 液；
[0083] 將制備得到的水包油乳液于60°C水浴下保溫W防止二甲戊樂靈原藥遇冷析出，在 50化pm攬拌條件下反應(yīng)2.化，使囊壁與囊忍全部形成微囊；
[0084] 停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫。加入250g 2%黃原膠(粘度調(diào)節(jié)劑)水 溶液(含2%異嚷挫嘟酬(防腐劑）），30g Morwet 0-425(分散劑），攬拌均勻得到成品：10g/L 二甲戊樂靈微囊懸浮劑，即所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊忍為二甲戊樂靈，在所述 二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為lOg/l;所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脈，在 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為20g/L。
[0085] 本實(shí)施例制得的lOg/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果如表2所示。由表2可知， 本實(shí)施例可W獲得物理性能和化學(xué)性能穩(wěn)定、包封率高的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，在使用 過程中，不污染設(shè)備及噴施區(qū)域，對(duì)使用者沒有影響。
[0086] 表1. lOg/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的配方
[0087]
[0089] 表2. lOg/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果
[0090]
[0091] 注:表2及本發(fā)明其它表中的包封率的測(cè)定方法如下：精確吸取1ml成品離屯、后收 集上清液，并用O.lmol/L鹽酸定容至100ml，W0.1mol/L鹽酸為空白對(duì)照，紫外分光光度計(jì) 測(cè)定吸光度，按照如下式II計(jì)算二甲戊樂靈包封率（％):
[0092]
[0093] 實(shí)施例2. 50g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑
[0094] 按照表3的用量，將二甲戊樂靈原藥(有效成分50g)加熱至烙融狀態(tài)，加入90g二苯 基甲燒二異氯酸醋(囊壁材料單體），攬拌均勻后再加入20g 0P-10,將Ξ者混合均勻制備成 油相；
[00M]在去離子水中依次加入lOg季戊四醇（囊壁材料單體）、50g尿素（防凍劑）、20g Emulsogen 3510 (分散劑)和1 Og聚酸消泡劑(消泡劑），攬拌均勻制備為水相；
[0096] 油相與水相分別在60°C恒溫水浴下保溫，將油相和水相混合后，在5000rpm下剪切 乳化2.5min(Dsq控制在4μηι~7μηι)，制備得到水包油乳液；
[0097] 將制備得到的水包油乳液于60°C水浴下保溫，在50化pm攬拌條件下反應(yīng)化，使囊 壁與囊忍全部形成微囊；
[0098] 停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫。加入50g 2%黃原膠(粘度調(diào)節(jié)劑)水溶 液(含2%苯甲酸鋼(防腐劑））和20g Emulsogen3510(分散劑），攬拌均勻得到成品：50g/L二 甲戊樂靈微囊懸浮劑，即所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊忍為二甲戊樂靈，在所述二 甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為50g/l;所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚氨醋，在 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為lOOg/L。
[0099] 本實(shí)施例制得的50g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果如表4所示。由表4可知， 本實(shí)施例可W獲得物理性能和化學(xué)性能穩(wěn)定、包封率高的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，在使用 過程中，不污染設(shè)備及噴施區(qū)域，對(duì)使用者沒有影響。
[0100] 表3. 50g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的配方 「01011
[0102]表4. 50g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑檢測(cè)結(jié)果
[0103]
[01化]實(shí)施例3. lOOg/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑
[0106] 按照表5的用量，將二甲戊樂靈原藥(有效成分lOOg)加熱至烙融狀態(tài)，加入30g二 苯基甲燒二異氯酸醋(囊壁材料單體），攬拌均勻后再加入50g AE0-9(乳化劑），將Ξ者混合 均勻制備成油相；
[0107] 在去離子水中依次加入30g二乙胺基丙胺(囊壁材料單體）、80g丙Ξ醇（防凍劑）、 25g Dispersogen LFS(分散劑)和8g有機(jī)娃消泡劑(消泡劑），攬拌均勻制備成水相；
[0108] 油相與水相分別在60°C恒溫水浴下保溫，將油相和水相混合后，在SOOOrpm下剪切 乳化2min(Dsq控制在扣m~7μηι)，制備得到水包油乳液；
[0109] 將制備得到的水包油乳液于60°C水浴下保溫，在50化pm攬拌條件下反應(yīng)化，使囊 壁與囊忍全部形成微囊；
[0110] 停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫。加入50g 10%聚乙締醇溶液和25g Dispersogen LFS，攬拌均勻得到成品：100g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑，即所述二甲戊樂靈 微囊懸浮劑的微囊囊忍為二甲戊樂靈，在所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為1〇〇邑凡;所 述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脈，在所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為60g/ L。
[0111] 本實(shí)施例制得的lOOg/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果如表6所示。由表6可 知，本實(shí)施例可w獲得物理性能和化學(xué)性能穩(wěn)定，包封率高的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，在使 用過程中，不污染設(shè)備及噴施區(qū)域，對(duì)使用者沒有影響。
[0112] 表5. lOOg/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的配方
[0113]
[0115]表6. lOOg/L二甲戊樂靈懸浮劑檢測(cè)結(jié)果
[0116]
[0117] 實(shí)施例4. 330g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑
[0118] 按照表7的用量，將二甲戊樂靈原藥(有效成分330g)加熱至烙融狀態(tài)，加入50g二 苯基甲燒二異氯酸醋(囊壁材料單體），攬拌均勻后再加入lOOg AE0-8(乳化劑），將Ξ者混 合均勻制備成油相；
[0119] 在去離子水中依次加入30g二乙胺基丙胺(囊壁材料單體）、100g丙Ξ醇(防凍劑）、 lOg Tersperse 2500(分散劑)和6g有機(jī)娃消泡劑(消泡劑），攬拌均勻制備成水相；
[0120] 油相與水相分別在70°C恒溫水浴下保溫，將油相和水相混合后，在SOOOrpm下剪切 乳化2min(Dsq控制在扣m~7μηι)，制備得到水包油乳液；
[0121] 將制備得到的水包油乳液于70°C水浴下保溫，在3(K)rpm攬拌條件下反應(yīng)化，使囊 壁與囊忍全部形成微囊；
[0122] 停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫。加入lOOg 10%聚乙二醇(粘度調(diào)節(jié)劑） 水溶液和lOg Tersperse 2500(分散劑），攬拌均勻得到成品：330g/L二甲戊樂靈微囊懸浮 劑，即所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊忍為二甲戊樂靈，在所述二甲戊樂靈微囊懸浮 劑中含量為330g/M所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脈，在所述二甲戊樂靈微 囊懸浮劑中含量為80g/L。
[0123] 本實(shí)施例制得的330g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果如表8所示。由表8可 知，本實(shí)施例可W獲得物理性能和化學(xué)性能穩(wěn)定，包封率高的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，在使 用過程中，不污染設(shè)備及噴施區(qū)域，對(duì)使用者沒有影響。
[0124] 表7. 330g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的配方
[0125]
[01%]實(shí)施例5. 400g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑
[0129] 按照表9的用量，將二甲戊樂靈原藥(有效成分400g)加熱至烙融狀態(tài)，加入50g多 亞甲基多苯基多異氯酸醋(囊壁材料單體），攬拌均勻后再加入20g AE0-13(乳化劑），將Ξ 者混合均勻制備成油相；
[0130] 在蒸饋水中依次加入20g對(duì)苯二胺（囊壁材料單體）、30g乙二醇（防凍劑）、15g 化lyfon F(木質(zhì)素橫酸鋼，分散劑)和2g有機(jī)娃消泡劑(消泡劑），攬拌均勻制備成水相；
[0131] 油相與水相分別在65°C恒溫水浴下保溫，將油相和水相混合后，在eOOOrpm下剪切 乳化3min(Ds姬制在6皿~7皿），制備得到水包油乳液；
[0132] 將制備得到的水包油乳液于65°C水浴下保溫，在40化pm攬拌條件下反應(yīng)化，使囊 壁與囊忍全部形成微囊；
[0133] 停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫。加入50g 2%黃原膠的水溶液(含2%異 嚷挫嘟酬），15g化lyfon F(木質(zhì)素橫酸鋼），攬拌均勻得到成品：400g/L二甲戊樂靈微囊懸 浮劑，即所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊忍為二甲戊樂靈，在所述二甲戊樂靈微囊懸 浮劑中含量為400g/M所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脈，在所述二甲戊樂靈 微囊懸浮劑中含量為lOOg/L。
[0134] 本實(shí)施例制得的400g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果如表10所示。由表10可 知，本實(shí)施例可W獲得物理性能和化學(xué)性能穩(wěn)定，包封率高的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，在使 用過程中，不污染設(shè)備及噴施區(qū)域，對(duì)使用者沒有影響。
[0135] 表9. 400g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的配方
[0136]
[0139]
[0140] 實(shí)施例6. 450g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑
[0141] 按照表11的用量，將二甲戊樂靈原藥(有效成分450g)加熱至烙融狀態(tài)，加入40g多 亞甲基多苯基多異氯酸醋(囊壁材料單體），攬拌均勻后再加入30g AE0-7(乳化劑），將Ξ者 混合均勻制備成油相；
[0142] 在去離子水中依次加入50g丙Ξ醇（囊壁材料單體）、50g丙二醇（防凍劑）、15g Soprophor SC(憐酸醋）（分散劑)和5g有機(jī)娃消泡劑(消泡劑），攬拌均勻制備成水相；
[0143] 油相與水相分別在65°C恒溫水浴下保溫，將油相和水相混合后，在SOOOrpm下剪切 乳化3min(Dsq控制在扣m~7皿），制備得到水包油乳液；
[0144] 將制備得到的水包油乳液于65°C水浴下保溫，在45化pm攬拌條件下反應(yīng)化，使囊 壁與囊忍全部形成微囊；
[0145] 停止保溫，在攬拌條件下自然冷卻至室溫。加入lOOg 2%黃原膠(粘度調(diào)節(jié)劑)水 溶液(含2%異嚷挫嘟酬），15g Soprophor SC(憐酸醋）（分散劑），攬拌均勻得到成品：450g/ L二甲戊樂靈微囊懸浮劑，即所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊忍為二甲戊樂靈，在所述 二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為450g/l;所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚氨 醋，在所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中含量為90g/L。
[0146] 本實(shí)施例制得的450g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的檢測(cè)結(jié)果如表12所示。由表12可 知，本實(shí)施例可W獲得物理性能和化學(xué)性能穩(wěn)定，包封率高的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，在使 用過程中，不污染設(shè)備及噴施區(qū)域，對(duì)使用者沒有影響。
[0147]表11. 450g/L二甲戊樂靈微囊懸浮劑的配方 [014 引
[0152]本說明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于， 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊芯為二甲戊樂靈，在所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑 中含量為10-450g/L; 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的微囊囊壁為聚脲或聚氨酯，在所述二甲戊樂靈微囊懸浮 劑中含量為20-100g/L; 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑中還含有乳化劑20-100g/L、分散劑20-60g/L、防凍劑 30-100g/L、粘度調(diào)節(jié)劑1 一 10g/L和消泡劑2-15g/L，余量為水。2. 如權(quán)利要求1所述的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于，所述二甲戊樂靈微囊懸浮 劑中還含有防腐劑1 一 5g/L。3. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于，所述聚脲是由囊壁材 料單體異氰酸酯和囊壁材料單體多元胺在制備所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑過程中經(jīng)過縮 聚反應(yīng)生成； 所述聚氨酯是由囊壁材料單體異氰酸酯和囊壁材料單體多元醇在制備所述二甲戊樂 靈微囊懸浮劑過程中經(jīng)過縮聚反應(yīng)生成。4. 如權(quán)利要求3所述的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于， 所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和多亞甲基多苯基多異氰酸 酯中的至少一種； 所述多元胺為乙二胺、己二胺、丙二胺、對(duì)苯二胺、三乙醇胺、二乙胺基丙胺和二乙烯三 胺中的至少一種； 所述多元醇為乙二醇、丙三醇、一縮二乙二醇、三羥甲基丙烷和季戊四醇中的至少一 種。5. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于， 所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種； 所述分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、EO-PO嵌段共聚物、木 質(zhì)素磺酸鈉、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛縮合物磺酸鈉、高分子梳狀的接 枝共聚物、磷酸酯類分散劑、無機(jī)鹽分散劑和聚合羧酸鹽中的至少一種。6. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于， 所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種； 所述粘度調(diào)節(jié)劑為黃原膠、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一種； 所述防腐劑為苯甲酸鈉和異噻唑啉酮類防腐劑中的至少一種； 所述消泡劑為有機(jī)硅消泡劑和聚醚消泡劑中的至少一種； 所述水為去離子水和/或蒸餾水。7. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲戊樂靈微囊懸浮劑，其特征在于， 所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的中位粒徑D5q為5~ΙΟμπι。8. 權(quán)利要求1 一7中任一所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法，包括如下步驟： a將所述二甲戊樂靈的原藥加熱至熔融狀態(tài)，加入所述囊壁材料單體異氰酸酯，攪拌均 勻，再加入所述乳化劑，攪拌均勻得到油相； b在水中依次加入所述囊壁材料單體多元胺或多元醇、所述防凍劑、一半質(zhì)量的所述分 散劑和所述消泡劑，攪拌均勻得到水相； C將所述油相和所述水相混合后，得到水包油乳液； d將所述水包油乳液于60~70°C水浴下保溫，并攪拌至反應(yīng)完全后，停止保溫，在攪拌 條件下自然冷卻至室溫，加入另一半質(zhì)量的所述分散劑以及所述粘度調(diào)節(jié)劑，獲得所述二 甲戊樂靈微囊懸浮劑。9. 如權(quán)利要求8所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于，步驟d中，在加入 所述粘度調(diào)節(jié)劑時(shí)，還包括加入所述防腐劑的步驟。10. 如權(quán)利要求8或9所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于， 步驟a和b在60~70 °C下進(jìn)行； 和/或，步驟c中，所述水包油乳液的中位粒徑D5Q為4μηι~7μηι; 和/或，步驟d中，所述攪拌至反應(yīng)完全中的所述攪拌的速率為100-500rpm，所述反應(yīng) 的時(shí)間為2-3h; 和/或，所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法在常壓條件下進(jìn)行； 和/或，所述二甲戊樂靈微囊懸浮劑的制備方法不包括加入堿土金屬、和/或堿金屬鹽 類化合物、和/或催化劑的步驟。
【文檔編號(hào)】A01N25/28GK105875607SQ201610320446
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月16日
【發(fā)明人】杜鳳沛, 李向東
【申請(qǐng)人】中國農(nóng)業(yè)大學(xué)