一種含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明的目的是一種含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，其中磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的重量比為1?20：0.1?10。本發(fā)明所涉及的兩種化合物相互混配經(jīng)試驗(yàn)證明，不但不會(huì)產(chǎn)生抵觸，而且可產(chǎn)生協(xié)同增效或加和作用，減少用藥量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的復(fù)配尚未有報(bào)道。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組 合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥復(fù)配領(lǐng)域，涉及一種殺螨組合物及其應(yīng)用，尤其是一種以磷腈氟 烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素為主要活性成分的殺螨組合物及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過(guò)程中，施用化學(xué)藥劑是防治植物病蟲(chóng)害最為有效的手段，但 通過(guò)化學(xué)防治害蟲(chóng)最容易產(chǎn)生的問(wèn)題是害蟲(chóng)抗藥性的產(chǎn)生。而且長(zhǎng)期連續(xù)高劑量地施用單 一的化學(xué)殺蟲(chóng)劑，容易造成藥劑的殘留、環(huán)境污染等一系列問(wèn)題。合理的化學(xué)殺蟲(chóng)殺螨劑復(fù) 配或混配具有擴(kuò)大防止譜，提高防治效果、延長(zhǎng)施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘 留、延緩害蟲(chóng)耐藥性和抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等積極特點(diǎn)，殺蟲(chóng)殺螨劑復(fù)配或混配是解決上 述問(wèn)題的最為有效的方法之一。開(kāi)發(fā)新品殺蟲(chóng)劑價(jià)格不斷攀升，而相比之下，開(kāi)發(fā)與研究高 效、低毒、低殘留的復(fù)配與混配具有投資少、研制周期短而受到國(guó)內(nèi)外重視，紛紛加大開(kāi)發(fā) 研制力度。
[0003] 阿維菌素：英文名稱(chēng)Avermectins，是由日本北里大學(xué)大村智等和美國(guó)Merck公司 首先開(kāi)發(fā)的一類(lèi)具有殺蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)活性的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，由鏈霉菌中灰色鏈 霉菌Streptomyces avermitilis發(fā)酵產(chǎn)生。作用特點(diǎn)和方式有:觸殺，胃毒，滲透力強(qiáng)。它是 一種大環(huán)內(nèi)酯雙糖類(lèi)化合物。是從土壤微生物中分離的天然產(chǎn)物，對(duì)昆蟲(chóng)和螨類(lèi)具有觸殺 和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，無(wú)內(nèi)吸作用。但它對(duì)葉片有很強(qiáng)的滲透作用，可殺死表皮 下的害蟲(chóng)，且殘效期長(zhǎng)。它不殺卵，其作用機(jī)制與一般殺蟲(chóng)劑不同的是它干擾神經(jīng)生理活 動(dòng)，刺激釋放r一氨基丁酸，而r一氨基丁酸對(duì)節(jié)肢動(dòng)物的神經(jīng)傳導(dǎo)有抑制作用，螨類(lèi)成、若 螨和昆蟲(chóng)與幼蟲(chóng)與藥劑接觸后即出現(xiàn)麻痹癥狀，不活動(dòng)不取食，2 - 4天后死亡。因不引起昆 蟲(chóng)迅速脫水，所以它的致死作用較慢。但對(duì)捕食性和寄生性天敵雖有直接殺傷作用，但因植 物表面殘留少，因此對(duì)益蟲(chóng)的損傷小。對(duì)根節(jié)線蟲(chóng)作用明顯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一個(gè)適用范圍廣、成本低、效果好的含有磷腈氟烷基磺酰亞 胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物。
[0005] 本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供該殺螨組合物的用途。
[0006] -種殺螨組合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，其中磷腈氟 烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的重量比為1-20:0.1-10。
[0007] 所述磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽結(jié)構(gòu)通式為：
[0008]
+是1^、似、1(、肋、〇8，1?1-5 = -〇1?7或者-]?[吧02-1?6];1?6為 碳原子數(shù)為1-8的含氟烷基，R7為碳原子數(shù)為1-10的烷烴類(lèi)基團(tuán)，所述Rh為相同或不同結(jié) 構(gòu)。
[0009] 所述 R6 為F、CF3、CF3CH2、CF2HCH 2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF 2、CF3CF2CH2、 CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一種。
[0010] R7 為 CH3、CH3CH2、CH3CH2CH 2、（ CH3) 2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF 2HCH2、CF3CF2、 CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH 2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一種。
[0011]磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，包括以下步驟：
[0012] a、將六氯環(huán)三磷腈(P3N3Cl6)、氟化鈉按化學(xué)計(jì)量摩爾比為1:6~1:10,優(yōu)選1:6~ 1:8混合置于反應(yīng)燒瓶中，加入乙腈為溶劑。在30~100°C下，優(yōu)選溫度為40~70°C，反應(yīng)2~ 8小時(shí)，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)。然后將六氟環(huán)三磷腈(P 3N3F6)蒸出；b、在氬氣保護(hù)下，將 六氟環(huán)三磷腈(P3N 3F6)，氟烷基磺酰胺(RfSO2NH2)按化學(xué)計(jì)量摩爾比為1:1的比例，加入縛酸 劑和適量有機(jī)溶劑在攪拌下混合于反應(yīng)瓶中。將上述混合物在-20~60°C，優(yōu)選-5~30°C下 反應(yīng)8~48小時(shí)，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為10~12小時(shí)，然后減壓抽濾除掉固體副產(chǎn)物。在攪拌下，分 次將1.2~5倍，優(yōu)選1.5~3倍于亞胺化合物摩爾數(shù)的無(wú)水碳酸鋰(鈉、鉀、銣或銫）固體，加 入到上述的有機(jī)溶液中；加完碳酸鉀鋰(鈉、鉀、銣或銫)后，繼續(xù)反應(yīng)5~20小時(shí)，優(yōu)選10~ 12小時(shí)。減壓過(guò)濾，濾去不溶物，得產(chǎn)物(氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亞胺堿金屬鹽;c、將(2)中 制備的（氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亞胺堿金屬鹽溶于乙腈中，按化學(xué)計(jì)量摩爾比為1:1的比 例加入烷氧基鈉，在-30~40°C，優(yōu)選-10~0°C下攪拌，反應(yīng)時(shí)間為4~24小時(shí)，優(yōu)選8~12小 時(shí)。反應(yīng)完畢后，過(guò)濾除去無(wú)機(jī)氟化物，得到（烷氧基取代磷腈）（氟烷基磺酰)亞胺堿金屬 鹽。
[0013]其中磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的較優(yōu)重量比為1-10:0.1-5。 [0014]其中有效成分占制劑的重量比為:2~80%。
[0015] 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素與助劑、載體等加工成農(nóng)藥上允許的任 意一種劑型。
[0016] 可加工成的劑型是乳油、懸浮劑、微膠囊劑、可濕性粉劑和水分散粒劑。
[0017] 所述的殺螨組合物用于咀嚼式、刺吸式害蟲(chóng)以及螨類(lèi)等的防治。
[0018] 具有增效作用的殺蟲(chóng)劑組合物是采取以下措施實(shí)現(xiàn)的：
[0019] 本發(fā)明的具體實(shí)施方案如下：
[0020] 本發(fā)明的技術(shù)方案之一，所述的殺螨組合物為乳油制劑，組分的重量百分比為： 鱗腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1-20% 阿維菌素 0,1-40%
[0021] 乳化劑 10~30% 溶劑 75~85% 增效劑 1~5%
[0022] 該乳油制劑的具體生產(chǎn)步驟為先將磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽、阿維菌素加入 溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即制得 本發(fā)明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的乳油制劑。
[0023] 本發(fā)明的技術(shù)方案之二，所述的殺螨組合物為懸浮劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1-20% 阿維菌素 0.1-10%
[0024] 分散劑 0.5~丨0% 防凍劑 1~5% 增稠劑 0 1-2%
[0025] 消泡劑 0.1 ~0.8% 水 余量
[0026] 該懸浮劑的具體生產(chǎn)步驟為先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入磷腈 氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，在磨球機(jī)中磨球2~3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下， 制得本發(fā)明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的懸浮劑 制劑。
[0027]本發(fā)明的技術(shù)方案之三，所述的殺螨組合物為微膠囊劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1-20% 阿維菌素 0.1-10% 尿素 5~20% 甲豁 5~20%
[0028] 乳化分散劑 5~20% 防凍劑 1~5% 增稠劑 0.1~2% 消泡劑 0.1- 0 8% 水 余重
[0029] 在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質(zhì)的量比約為1:1.5~2.0)，用 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值到8~9左右，然后升溫至70~80°C，反應(yīng)得到穩(wěn)定的脲醛樹(shù) 脂預(yù)聚體。取一定量的磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽與阿維菌素的原藥溶于環(huán)己烷中，并 在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩(wěn) 定乳液。將上述的脲醛樹(shù)脂預(yù)聚體加入乳液中，調(diào)節(jié)PH值，在酸催化條件下發(fā)生聚合反應(yīng)， 使油相物質(zhì)被包裹起來(lái)，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40~50°C，固化時(shí)間 lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩(wěn)定的微囊懸浮劑。
[0030] 本發(fā)明的技術(shù)方案之四，所述的殺螨組合物為可濕性粉劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1~10%
[0031] 阿維菌素 0,1~10%:. 分散劑 3~20%
[0032] 潤(rùn)濕劑 3~10% 填料 70-90%
[0033]該殺螨組合物可濕性粉劑具體加工步驟為:按上述配方將磷腈氟烷基磺酰亞胺堿 金屬鹽和阿維菌素以及分散劑、潤(rùn)濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后 在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。
[0034] 本發(fā)明的技術(shù)方案之五，所述的殺螨組合物為水分散粒劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1~20% 阿維菌素 0.1~10% 分散劑 3、20%
[0035] 潤(rùn)濕劑 3~10% 崩解劑 2~5°/。 填料 50~80%
[0036] 該殺螨組合物水分散粒劑具體加工步驟為:按上述配方將磷腈氟烷基磺酰亞胺堿 金屬鹽、阿維菌素和分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng) 捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，制得本發(fā)明所述 的含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的水分散粒劑。
[0037]所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一種或一種以上以任意比例組成的混合物。
[0038] 所述溶劑為二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、松節(jié)油、 溶劑油、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水等溶劑中的任一種或一種以上以任意比例組成的混 合溶劑。
[0039]所述增效劑是指具有增強(qiáng)藥劑滲透力，潤(rùn)濕擴(kuò)展能力，擊倒害蟲(chóng)速度，提高農(nóng)藥的 耐雨水沖刷力，從而提高農(nóng)藥殺蟲(chóng)、殺螨效果的一類(lèi)安全、環(huán)保、無(wú)毒、無(wú)殘留的新型助劑， 可選自有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑ZC-650或有機(jī)硅農(nóng)藥滲透劑擴(kuò)展劑Agrowet810c、農(nóng)用有機(jī)硅農(nóng) 藥增效劑Silwet408、氮酮中的任一種。
[0040]所述的分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸 鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。
[0041 ]所述的濕潤(rùn)劑選自：十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、拉開(kāi)粉BX、潤(rùn)濕滲透劑 F、烷基萘磺酸鹽、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉、蠶沙、無(wú)患子粉中的一種或多種。 [0042]所述的崩解劑選自：膨潤(rùn)土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的 一種或多種。
[0043]所述的增稠劑選自：黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁 鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。
[0044]所述的穩(wěn)定劑選自：檸檬酸鈉、間苯二酚中的一種。
[0045]所述的抗凍劑選自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。
[0046]所述的消泡劑選自：硅油、硅酮類(lèi)化合物、Ckmo飽和脂肪酸類(lèi)化合物、C^iq脂肪醇 類(lèi)化合物中的一種或多種。
[0047]所述的乳化分散劑包括:潤(rùn)濕劑、分散劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、消泡劑和防凍劑等。 [0048]所述的填料選自：高嶺土、娃藻土、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質(zhì)碳酸f丐中 的一種或多種。
[0049] 本發(fā)明的有益效果是：
[0050] 1、本發(fā)明所涉及的兩種化合物相互混配經(jīng)試驗(yàn)證明，不但不會(huì)產(chǎn)生抵觸，而且可 產(chǎn)生協(xié)同增效或加和作用，減少用藥量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿 維菌素的復(fù)配尚未有報(bào)道。
[0051] 2、降低了農(nóng)藥使用量，增強(qiáng)了對(duì)環(huán)境的友好性。
【具體實(shí)施方式】
[0052]通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行解釋?zhuān)荒芟拗票景l(fā)明的范圍。
[0053]阿維菌素與磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀不同配比聯(lián)合毒力 [0054] 1.1供試藥劑
[0055] 97 %阿維菌素 （imidac Iopr id)原藥、98 . 5%磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀 (carbosulfan)原藥，上述原藥均由湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)生物安全科技學(xué)院農(nóng)藥教研室提供。 [0056] 1.2供試蟲(chóng)源
[0057]試螨采自中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院柑桔研究所試驗(yàn)場(chǎng)，栽培管理?xiàng)l件一致，近期未施用藥 劑，采回帶有桔全爪螨的葉片，在室內(nèi)常溫(25°C左右)下用新鮮的柑桔葉片飼養(yǎng)2代以后備 用。
[0058] 1.3單劑測(cè)定方法玻片浸漬法
[0059]選取個(gè)體大小一致、體色鮮紅的雌成螨，用毛筆將試螨背面黏于貼有雙面膠布的 載玻片上，每張載玻片稀釋濃度范圍，在預(yù)試的基礎(chǔ)上，分別將兩種原藥溶于丙酮，加水稀 釋成5個(gè)濃度梯度藥液，置于燒杯中備用。將黏有試螨的載玻片浸入對(duì)好的藥液中5秒，每個(gè) 處理四個(gè)重復(fù)，取出斜放于瓷盤(pán)邊緣干燥后，放于載玻片盒內(nèi)，不加蓋放入
[0060] (25± I) °C、濕度70~80的光照培養(yǎng)箱內(nèi)，每天光照10小時(shí)，24小時(shí)后鏡檢死活螨 數(shù)(用細(xì)毛筆觸其足部，無(wú)反應(yīng)者為死亡）。將試螨的平均校正死亡率換算成機(jī)率值(Y)，處 理濃度(mg/L)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(X)，以最小二乘法得出毒力回歸方程Y = a+bx，計(jì)算LD50標(biāo)準(zhǔn) 誤差等值。按孫云沛的計(jì)算方法計(jì)算共毒系數(shù)CTC。
[0061] 1.4不同配比的聯(lián)合毒力測(cè)定方法
[0062]根據(jù)單劑的毒力測(cè)定結(jié)果，按總有效成分為10%質(zhì)量比磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀： 阿維菌素分別為9.5:0.5、9:1、8:2、6:4、2:8的比例進(jìn)行混配。采用上述1.3方法進(jìn)行毒力測(cè) 定，計(jì)算LD 5〇,并按孫云沛方法計(jì)算共毒系數(shù)(CTC)。共毒系數(shù)CTC，計(jì)算公式如下：（以阿維菌 素為標(biāo)準(zhǔn)藥劑，其毒力指數(shù)為100):
[0063]磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀的毒力指數(shù)(TI) =阿維菌素的LD5q/磷腈氟烷基磺酰亞胺 鉀的 LD5Q X 100
[0064] M的實(shí)際毒力指數(shù)(AT I)=阿維菌素的LD5Q/M的LD5q X 100
[0065] M的理論毒力指數(shù)(TTI) =阿維菌素的TI XP阿維菌素+磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀的 TI X P磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀
[0066] M的共毒系數(shù)(CTC) =M的ATI/Μ的TTI X 100
[0067] 式中：
[0068] M為磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀與阿維菌素不同配比的混合物
[0069] P磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀為磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀在混劑中所占的比例
[0070] P阿維菌素為阿維菌素在混劑中所占的比例
[0071] 2.1毒力測(cè)定結(jié)果
[0072]阿維菌素、磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀對(duì)桔全爪螨的室內(nèi)測(cè)定結(jié)果
[0074]從表中可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系數(shù)均大于120,表現(xiàn)出一定的增 效作用，其中磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿維菌素為9.5:0.5的增效作用最明顯，共毒系數(shù)為 179.23，其次為磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀：阿維菌素為9:1，共毒系數(shù)為165.27。試驗(yàn)結(jié)果表 明，在室內(nèi)條件下磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀、阿維菌素兩種藥劑對(duì)桔全爪螨均有較高的活性， 其LD50分別為9.654m g//L和0.10231mg/L。不同比例配比的試驗(yàn)結(jié)果表明，按有效成分磷腈 氟烷基磺酰亞胺鉀:阿維菌素為9.5:0.5、9:1、8: 2、6:4、2:8時(shí)，均表現(xiàn)出較強(qiáng)的增效作用， 其中以磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿維菌素為9.5:0.5~9:1時(shí)，增效效果最好。建議對(duì)適宜配 比9.5:0.5左右范圍的混配制劑進(jìn)行進(jìn)一步的田間藥效試驗(yàn)，以評(píng)價(jià)其田間實(shí)際應(yīng)用效果。 [0075] 3.1田間實(shí)驗(yàn)測(cè)柑橘全爪螨，蘋(píng)果紅蜘蛛
[0076] 3.1試驗(yàn)方法
[0077] 3.1.1施藥方法
[0078]配藥時(shí)，先用少量水將藥劑充分溶解后，再加入適量水后進(jìn)行全株噴霧處理，小區(qū) 噴液量按675升/公頃施用，僅噴一次藥。施藥器械為WF-16型背負(fù)式手動(dòng)噴霧器，噴頭為單 個(gè)扇形霧噴頭，工作壓力為〇 . 2-0.4Mpa，噴霧量為0.36-0.48L/min，進(jìn)行常規(guī)噴霧，噴藥時(shí) 力求均勻周到。
[0079] 3.1.2調(diào)查方法
[0080]每個(gè)小區(qū)在每株樹(shù)的東、西、南、北、中五個(gè)方位標(biāo)記嫩梢，共調(diào)查25片葉上的活動(dòng) 螨數(shù)量，手持放大鏡直接觀察葉面，于藥前調(diào)查螨口基數(shù)，藥后1(1、3(1、7(1、14(1、21(1、28(1分別 調(diào)查各小區(qū)殘存活螨數(shù)，計(jì)算螨口減退率，與對(duì)照減退率比較，計(jì)算相對(duì)防效。
[0081 ] 3.1.3藥效計(jì)算方法
[0082]減退率（％ )=(施藥前螨數(shù)一施藥后螨數(shù))/施藥前螨數(shù)X 100
[0083] 校正減退率或防效（％ )=(處理區(qū)螨口減退率-對(duì)照區(qū)螨口減退率)/(1 -對(duì)照區(qū)螨 口減退率）X 100
[0084] 3.1.4藥害調(diào)查方法
[0085]施藥后連續(xù)14d目測(cè)藥劑對(duì)作物是否有藥害。
[0086] 3.2田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果
[0087]表2處理藥劑防治柑桔全爪螨田間藥效試驗(yàn)結(jié)果
[0090] 從表2可以看出，不同比例的混配藥劑，按不同的用量進(jìn)行大田試驗(yàn)，藥后各次調(diào) 查均表現(xiàn)出其對(duì)柑橘全爪螨的防治效果均優(yōu)于對(duì)照藥劑，10% (磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿 維菌素）（9.5:0.5)在施藥后1天，7天，21天對(duì)柑橘全爪螨的防治效果明顯優(yōu)于3個(gè)對(duì)照藥 劑，而三個(gè)對(duì)照藥劑里面25%磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀水分散粒劑的殺螨效果也比較好。根 據(jù)對(duì)田間實(shí)驗(yàn)過(guò)程全程的觀察，在試驗(yàn)劑量范圍內(nèi)，柑橘樹(shù)長(zhǎng)勢(shì)良好，各處理藥劑均未出現(xiàn) 藥害現(xiàn)象，說(shuō)明其對(duì)柑橘是安全的。但由于磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀毒性中等，所以果實(shí)采收 前21天禁止使用。在試驗(yàn)過(guò)程中，試驗(yàn)人員發(fā)現(xiàn)其對(duì)柑橘銹螨(銹壁虱)等害螨均有很好防 效，建議每年使用1~2次數(shù)，可與其他作用機(jī)理不同的殺蟲(chóng)劑混合使用，以延緩害螨抗藥性 的產(chǎn)生。
[0091] 表3處理藥劑防治蘋(píng)果紅蜘蛛田間藥效試驗(yàn)結(jié)果
[0093] 從表3可以看出，不同比例的混配藥劑，按不同的用量進(jìn)行大田試驗(yàn)，藥后各次調(diào) 查均表現(xiàn)出其對(duì)蘋(píng)果紅蜘蛛的防治效果均優(yōu)于對(duì)照藥劑，10% (磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿 維菌素）（9.5:0.5)在施藥后1天，7天，21天對(duì)蘋(píng)果紅蜘蛛的防治效果明顯優(yōu)于3個(gè)對(duì)照藥 劑。根據(jù)對(duì)田間實(shí)驗(yàn)過(guò)程全程的觀察，在試驗(yàn)劑量范圍內(nèi)，蘋(píng)果樹(shù)長(zhǎng)勢(shì)良好，各處理藥劑均 未出現(xiàn)藥害現(xiàn)象，說(shuō)明其對(duì)蘋(píng)果是安全的。但由于磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀毒性中等，所以果 實(shí)采收前21天禁止使用。建議每年使用1~2次數(shù)，可與其他作用機(jī)理不同的殺蟲(chóng)劑混合使 用，以延緩害螨抗藥性的產(chǎn)生。
[0094]綜上兩次大田試驗(yàn)結(jié)果所述，本發(fā)明含有阿維菌素與磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀的殺 蟲(chóng)組合物，對(duì)柑橘全爪螨、柑橘銹壁虱，蘋(píng)果紅蜘蛛等害螨表現(xiàn)出很好的防治效果，對(duì)靶標(biāo) 作物安全，與單劑相比，本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物具有用藥量少，速效性好、持效期長(zhǎng)(經(jīng)過(guò)大田試 驗(yàn)驗(yàn)證可達(dá)30天左右）、延緩害蟲(chóng)抗藥性產(chǎn)生的優(yōu)點(diǎn)，所以，本發(fā)明的研發(fā)及推廣對(duì)廣大果 樹(shù)產(chǎn)區(qū)的果實(shí)品質(zhì)的提高，果農(nóng)的致富以及當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境的保護(hù)具有十分重要的意義。 [0095]以上所述并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上的 實(shí)施例所作的任何修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合物，其特征在于:包 括功能成分憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，兩份功能成分的重量分?jǐn)?shù)比為1~ 20:0.1~10。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:所述憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽結(jié)構(gòu)通式為：r是Li、化、K、肺、Cs，Ri-日=-OR?或者-M[NS02-R6]; R6為碳原 子數(shù)為1-8的含氣烷基，R7為碳原子數(shù)為1-10的燒控類(lèi)基團(tuán)，所述Ri-5為相同或不同結(jié)構(gòu)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于：所述R6為F、CF3、C的 C此、CF2肥此、CF3CF2、CF 抽CF2C出、CF3CFHCF2、CF3CF2C此、 C的CF2CF2、HCF2CF2CF2C出、CF2肥F2CF2CF2、（ C出F) 2邸、（CF3) 3C、C的CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OC出 C出 C出、C的（CF2CF2) 3CF2 的任一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于：R?為C曲、C出C此、C曲C此C此、（C曲）2邸、C曲C此C此C出、CF3、CF3C此、CF2HC此、 CF3CF2、CF2HCF2C此、CF3CFHCF2、CF3CF2C此、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2C此、CF2HCF2CF2CF2、（ C此F) 2CH、（ CF3 ) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 ( CF2CF2 ) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 ( CF2CF2 ) 3CF2的任一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽的制備方法，包括W下步驟： 曰、將六氯環(huán)；憐臘(P3N3CI6)、氣化鋼按化學(xué)計(jì)量摩爾比為1:6~1:10，優(yōu)選1:6~1:8混 合置于反應(yīng)燒瓶中，加入乙臘為溶劑。在30~100°C下，優(yōu)選溫度為40~70°C，反應(yīng)2~8小 時(shí)，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)。然后將六氣環(huán)Ξ憐臘(P3N3F6)蒸出；b、在氣氣保護(hù)下，將六氣 環(huán)Ξ憐臘(P3化F6)，氣烷基橫酷胺(化S02N此)按化學(xué)計(jì)量摩爾比為1:1的比例，加入縛酸劑和 適量有機(jī)溶劑在攬拌下混合于反應(yīng)瓶中。將上述混合物在-20~60°C，優(yōu)選-5~30°C下反應(yīng) 8~48小時(shí)，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為10~12小時(shí)，然后減壓抽濾除掉固體副產(chǎn)物。在攬拌下，分次將 1.2~5倍，優(yōu)選1.5~3倍于亞胺化合物摩爾數(shù)的無(wú)水碳酸裡(鋼、鐘、鋼或飽）固體，加入到 上述的有機(jī)溶液中；加完碳酸鐘裡(鋼、鐘、鋼或飽）后，繼續(xù)反應(yīng)5~20小時(shí)，優(yōu)選10~12小 時(shí)。減壓過(guò)濾，濾去不溶物，得產(chǎn)物(氣代憐臘）（氣烷基橫酷)亞胺堿金屬鹽;C、將(2)中制備 的(氣代憐臘）（氣烷基橫酷)亞胺堿金屬鹽溶于乙臘中，按化學(xué)計(jì)量摩爾比為1:1的比例加 入烷氧基鋼，在-30~40°C，優(yōu)選-10~0°C下攬拌，反應(yīng)時(shí)間為4~24小時(shí)，優(yōu)選8~12小時(shí)。 反應(yīng)完畢后，過(guò)濾除去無(wú)機(jī)氣化物，得到(烷氧基取代憐臘)（氣烷基橫酷)亞胺堿金屬鹽。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的重量比為1-10:0.1-5。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:有效成分占制劑的重量比為:2~80 %。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素與助劑、載體等加工成農(nóng)藥上允 許的任意一種劑型。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:可加工成的劑型是乳油、懸浮劑、微膠囊劑、可濕性粉劑和水分散粒劑。
【文檔編號(hào)】A01N57/36GK105961427SQ201610383768
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月1日
【發(fā)明人】高彬, 雒維
【申請(qǐng)人】東莞市瑞德豐生物科技有限公司