穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑及其制備方法，所述可分散油懸浮劑由下列重量份的組分加工而成：烯草酮25?35%，乳化劑2?20%，分散劑1?5%，增稠劑0.5?3%，油溶性抗氧化劑0.1?2%，余量為油基。本發(fā)明的方法合理選擇可分散油懸浮劑的組份，并加入油溶性抗氧化劑，各原料之間形成協(xié)同作用，共同抑制烯草酮氧化分解，尤其是抗氧化劑的加入，抑制分解效果明顯，本發(fā)明的烯草酮可分散油懸浮劑高溫穩(wěn)定性好，有效解決烯草酮可分散油懸浮劑常溫貯存的高溫降解問題。
【專利說明】
穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀草酮，英文名稱：clethodim;化學(xué)名稱：（E)-2_[ 1-(3-氯稀丙氧基亞氨基）丙 基]-5_[2_(乙硫基)丙基]_3_羥基環(huán)己_2_稀酬。
[0003] 結(jié)構(gòu)式：
烯草酮是環(huán)己烯酮類除草劑，是一種高效安全、高選擇性的ACCase抑制劑，其對一年生 和多年生禾本科雜草具有很強(qiáng)的殺傷力，對雙子葉植物安全。適用于大豆、油菜、棉花、煙草 等闊葉田防除稗草、牛筋草、狗尾草、馬唐等30余種禾本科雜草。
[0004] 烯草酮分子結(jié)構(gòu)中含有羥基、雙鍵不穩(wěn)定的官能團(tuán)，而且會受紫外線、溫度、水分 等因素的影響，造成烯草酮的分解，但可以采取干燥，避光等措施解決以上的問題。公布日 2012年3月21日，公布號CN102382023A的中國發(fā)明專利，公開了一種提高烯草酮穩(wěn)定性的方 法，該方法使烯草酮與胺類化合物在有機(jī)溶劑中反應(yīng)生成烯草酮胺鹽，然后以烯草酮胺鹽 的形式進(jìn)行保存，其可以提高烯草酮的穩(wěn)定性，但成本高，工藝復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸 浮劑，本申請的發(fā)明人創(chuàng)造性的將烯草酮復(fù)配制成可分散油懸浮劑，該懸浮劑解決了烯草 酮高溫分解問題，穩(wěn)定性顯著提高。
[0006] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑的制備方法。 該方法工藝參數(shù)設(shè)計(jì)合理，加工可靠性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是： 穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，所述可分散油懸浮劑由下列重量份的組分加工而成： 烯草酮 25-35% 乳化劑 2-20% 分散劑 1-5% 增稠劑 0.5-3% 油溶性抗氧化劑0.1-2% 余量為油基。
[0008] 優(yōu)選的，所述可分散油懸浮劑由下列重量份的組分加工而成： 烯草酮 30% 乳化劑 11% 分散劑 3% 增稠劑 1.75% 油溶性抗氧化劑1.2% 余量為油基。
[0009] 優(yōu)選的，所述乳化劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛樹脂 聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽和烷基磷酸酯鹽中的一種或多種。
[0010] 優(yōu)選的，所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙 烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種。
[0011]優(yōu)選的，所述增稠劑為分散性硅膠、白炭黑、有機(jī)膨潤土和黃原膠中的一種或多種。
[0012] 優(yōu)選的，所述油溶性抗氧化劑為叔丁基對羥基茴香醚、3-叔丁基-4-羥基苯甲醚、 二丁基羥基甲苯、3,4,5_三羥基苯甲酸丙酯和3,4,5_三羥基苯甲酸辛酯中的一種或多種。
[0013] 優(yōu)選的，所述油基為植物油、環(huán)氧大豆油、礦物油和油酸甲酯的一種或多種。
[0014] -種穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑的制備方法，所述方法操作如下：將烯草 酮原藥、乳化劑、分散劑、增稠劑及油溶性抗氧化劑加入油基中，保持料溫20°C-30°C，pH值 3-4，剪切研磨，然后過濾出料獲得烯草酮可分散油懸浮劑。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的方法合理選擇可分散油懸浮劑的組份，并加入油 溶性抗氧化劑，各原料之間形成協(xié)同作用，共同抑制烯草酮氧化分解，尤其是抗氧化劑的加 入，抑制分解效果明顯，本發(fā)明的烯草酮可分散油懸浮劑高溫穩(wěn)定性好，有效解決烯草酮可 分散油懸浮劑常溫貯存的高溫降解問題。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。應(yīng)理解，這些實(shí) 施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017] 實(shí)施例1:烯草酮可分散油懸浮劑(添加叔丁基對羥基茴香醚） 烯草酮 30% 脂肪醇聚氧乙烯醚 11% 木質(zhì)素磺酸鹽 4% 白炭黑 0.75% 環(huán)氧大豆油 8% 有機(jī)膨潤土 2% 叔丁基對羥基茴香醚0.1% 油酸甲酯 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20 °C-30 °C，研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微米左右， 過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0018] 實(shí)施例2:烯草酮可分散油懸浮劑的制備(添加3-叔丁基-4-羥基苯甲醚） 烯草酮 35% 脂肪酸聚氧乙烯酯 11% 烷基酚聚氧乙烯醚 5% 植物油 10% 有機(jī)膨潤土 2.5% 3_叔丁基-4-羥基苯甲醚1.2% 油酸甲酯 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微 米左右，過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0019] 實(shí)施例3:烯草酮可分散油懸浮劑的制備(添加二丁基羥基甲苯） 烯草酮 25% 烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚 18% 烷基萘磺酸鹽 4% 植物油 10% 白炭黑 0.75% 二丁基羥基甲苯 2% 油酸甲酯 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微 米左右，過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0020] 實(shí)施例4:烯草酮可分散油懸浮劑的制備(添加3,4,5_三羥基苯甲酸丙酯） 烯草酮 30% 脂肪醇硫酸鹽 15% 聚羧酸鹽 3.5% 植物油 7% 有機(jī)膨潤土 0.8% 黃原膠 2% 3，4,5-三羥基苯甲酸丙酯 1% 環(huán)氧大豆油 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微 米左右，過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0021] 實(shí)施例5:烯草酮可分散油懸浮劑的制備(添加3,4,5_三羥基苯甲酸辛酯） 烯草酮 30% 烷基磷酸酯鹽 8% 脂肪醇聚氧乙烯醚 5% 有機(jī)膨潤土 0. 75% 白炭黑 0.5% 3，4,5-三羥基苯甲酸辛酯 1.5% 油酸甲酯 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微 米左右，過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0022]實(shí)施例6:烯草酮可分散油懸浮劑的制備(添加3,4,5_三羥基苯甲酸丙酯和3,4,5_ 三羥基苯甲酸辛酯） 烯草酮 30% 脂肪醇硫酸鹽 5% 脂肪醇聚氧乙烯醚 3.5% 環(huán)氧大豆油 10% 有機(jī)膨潤土 0.8% 白炭黑 1.2% 3，4,5-三羥基苯甲酸丙酯 0.8% 3，4,5-三羥基苯甲酸辛酯 0.8% 油酸甲酯 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微 米左右，過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0023]實(shí)施例7:烯草酮可分散油懸浮劑的制備(添加二丁基羥基甲苯和3，4，5-三羥基苯 甲酸丙酯） 烯草酮 30% 烷氧基聚氧乙烯醚磺酸鹽 17% 脂肪醇聚氧乙烯醚 2.8% 環(huán)氧大豆油 7% 有機(jī)膨潤土 0.7% 白炭黑 0.3% 二丁基羥基甲苯 0.6% 3，4,5-三羥基苯甲酸丙酯 0.7% 油酸甲酯 至100% 將上述物料一起加入到高剪切反應(yīng)釜中，剪切30分鐘，打開釜底入料閥，將物料注入多 級砂磨機(jī)中研磨，打開循環(huán)水，保持料溫20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料細(xì)度D98達(dá)到5微 米左右，過濾出料，即得到烯草酮可分散油懸浮劑。
[0024]將上述實(shí)施例1-7制備的8種烯草酮可分散油懸浮劑，在（54±2)°C恒溫培養(yǎng)箱中 做熱貯14天穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，經(jīng)高壓液相色譜(HPLC)分析，折算烯草酮含量，計(jì)算分解率，結(jié)果 參見表1。
[0025] 表1穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果
從表1可見，本發(fā)明的烯草酮可分散油懸浮劑中添加了油溶性抗氧化劑等多種組分，各 組分協(xié)同作用，其熱穩(wěn)定性顯著改善，抑制了烯草酮氧化分解;本發(fā)明的制備工藝操作簡 單。而且提高了烯草酮可分散油懸浮劑高溫穩(wěn)定性，有效解決烯草酮可分散油懸浮劑常溫 貯存的高溫降解問題。上述實(shí)例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思和特點(diǎn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的保護(hù) 范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述可分散油懸浮劑由下列重量 份的組分加工而成： 烯草酮 25-35% 乳化劑 2-20% 分散劑 1-5% 增稠劑 0.5-3% 油溶性抗氧化劑0.1-2% 余量為油基。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述可分散 油懸浮劑由下列重量份的組分加工而成： 烯草酮 30% 乳化劑 11% 分散劑 3% 增稠劑 1.75% 油溶性抗氧化劑1.2% 余量為油基。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述乳化劑 選自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯 醚磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽和烷基磷酸酯鹽中的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述分散劑 選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的 一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述增稠劑 為分散性硅膠、白炭黑、有機(jī)膨潤土和黃原膠中的一種或多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述油溶性 抗氧化劑為叔丁基對羥基茴香醚、3-叔丁基-4-羥基苯甲醚、二丁基羥基甲苯、3，4,5-三羥 基苯甲酸丙酯和3,4,5_三羥基苯甲酸辛酯中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑，其特征在于:所述油基為 植物油、環(huán)氧大豆油、礦物油和油酸甲酯的一種或多種。8. -種權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的穩(wěn)定性高的烯草酮可分散油懸浮劑的制備方法， 其特征在于:所述方法操作如下： 將烯草酮原藥、乳化劑、分散劑、增稠劑及油溶性抗氧化劑加入油基中，保持料溫20°C_ 30°C，pH值3-4，先剪切再研磨，然后過濾出料獲得烯草酮可分散油懸浮劑。
【文檔編號】A01P13/00GK106070210SQ201610484969
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】黃秀秀, 謝祥其, 周省金, 畢立國, 倪登輝, 馬克, 黃堅(jiān)慧
【申請人】上海祥霖農(nóng)業(yè)技術(shù)有限公司