一種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑及其制備方法，涉及水稻稻飛虱防治技術領域。至少由吡蚜酮24份、醚菊酯6份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黃原膠0.3份、苯甲酸鈉0.4份、消泡劑0.3份和補足至100份的去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明以4：1配比混用所復配的30％時的吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及水稻稻飛虱防治技術領域，具體是涉及一種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮 劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于防治水稻稻飛虱的殺蟲組合物，例如中國專利"CN 102017949 A "公開了一種"含烯啶蟲胺和醚菊酯的增效殺蟲組合物及其應用"，以烯啶蟲胺和醚菊酯為 主要有效成分，其中，烯啶蟲胺和醚菊酯的重量比為〇 . 1~80:0.1~60。另有中國專利"CN 101601391 A"公開了一種"烯啶蟲胺與吡蚜酮的組合物及其水分散粒劑"，組合物中烯啶蟲 胺與吡蚜酮的質量比為10:1~1:3。該水分散粒劑由以下重量百分比的組分組成：吡蚜酮 5 %~50 %，烯啶蟲胺5 %~50 %，分散劑0.5 %~30 %，潤濕劑1 %~10 %，粘結劑0.1 %~ 8%，穩(wěn)定劑0.1 %~5%，崩解劑1 %~15%，滲透劑0%~5%，pH調節(jié)劑調節(jié)pH值為5~7，填 料余量。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種殺蟲組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對水稻稻飛 虱的防治無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種殺蟲組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩(wěn)定性試驗以及混配共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，該懸浮劑設計合 理，對水稻稻飛虱的防治效果佳，且可實現(xiàn)吡蚜酮和醚菊酯的明顯增效作用。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：
[0009] -種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，按照重量份由以下組分制成： 吡蚜酮 24份； 醚菊酯 6份；
[0010] 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3份； 黃原膠 0.3份； 苯甲酸鈉 0.4份；
[0011] 消泡劑 0.3份； 去離子水 補足至100份。
[0012] 吡蚜酮屬于吡啶類或三嗪酮類殺蟲劑，是全新的非殺生性殺蟲劑，最早由瑞士汽 巴嘉基公司于1988年開發(fā)，該產(chǎn)品對多種作物的刺吸式口器害蟲表現(xiàn)出優(yōu)異的防治效果。 利用電穿透圖（EPG)技術進行研究表明，無論是點滴、飼喂或注射試驗，只要蚜蟲或飛虱一 接觸到吡蚜酮幾乎立即產(chǎn)生口針阻塞效應，立刻停止取食，并最終饑餓致死，而且此過程是 不可逆轉的。因此，吡蚜酮具有優(yōu)異的阻斷昆蟲傳毒功能。盡管目前對吡蚜酮所引起的口針 阻塞機制尚不清楚，但已有的研究表明這種不可逆的"停食"不是由于"拒食作用"所引起。 經(jīng)吡蚜酮處理后的昆蟲最初死亡率是很低的，昆蟲〃饑蛾〃致死前仍可存活數(shù)日，且死亡率 高低與氣候條件有關。試驗表明，藥劑處理3小時內(nèi)，蚜蟲的取食活動降低90%左右，處理后 48小時，死亡率可接近100%。
[0013] 醚菊酯適用于防治水稻、蔬菜、棉花上，對同翅目飛虱科特效，同時對鱗翅目、半翅 目、直翅目、鞘翅目、雙翅目和等翅目等多種害蟲也有很好的效果，尤其對水稻稻飛虱的防 治效果顯著。
[0014] 本發(fā)明的吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1 )、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方 面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2)、通過實驗驗證，吡蚜酮和醚菊酯以4:1配比混用所復配的30%時的吡蚜酮和醚 菊酯復配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效 作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒 性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑的制備方法，將原料 抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包 裝、入庫。
[0018] 本發(fā)明的吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè) 化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0020] -、吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技 術指標的檢測結果、熱貯穩(wěn)定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 30%吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0023]
[0024] ~制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 29 %吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0027]
[0028]制備方法同實施例1。
[0029] 實施例3
[0030] 28 %吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0031]
[0032]制備方法同實施例1。
[0033] 實施例4
[0034] 31 %吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0035]
[0036]~制備方法同實施例1。
[0037] 實施例5
[0038] 32 %吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0039]
[0040]
[00411制備方法同實施例1。
[0042] 實施例6
[0043] 30%吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0044]

[0045] 制備方法同實施例1。
[0046] 實施例1~6所制備的吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑，產(chǎn)品各項技術指標的檢測結果 如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結果如表2所示。
[0047] 表1 6個實施例制備產(chǎn)品各項技術指標的檢測結果
[0048]
[0050]表2 6個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結果
[0051]
[0052] 通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等 以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。
[0053] 二、毒理學資料
[0054]吡姐酮:雄性大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為1324mg/kg，雌性大鼠為934mg/kg;雄性小鼠急性 經(jīng)口 LD5q為123 lmg/kg，雌性小鼠為1100mg/kg;大鼠急性吸入LC5q (4小時)>30 · 5mg/L空氣。
[0055] 醚菊酯：急性經(jīng)口 LD5Q:雄大鼠>21440mg/kg，雌大鼠>42880mg/kg，雄小鼠〉 53600mg/kg，雌小鼠 > 107200mg/kg。急性經(jīng)皮LD5Q:雄大鼠 > 1072mg/kg，雌小鼠 >2140mg/kg。。
[0056] 三、吡蚜酮和醚菊酯復配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。
[0057] 1 引言
[0058] 吡蚜酮和醚菊酯復合成的是通過脊柱神經(jīng)傳遞和觸殺胃毒作用的系統(tǒng)性殺蟲劑， 可以快速被植物吸收廣泛散布，對煙堿乙酰膽堿受體有興奮作用，殺蟲擊倒速度較快，持效 期較長，防治稻飛虱效果較好?，F(xiàn)就吡蚜酮與醚菊酯兩種藥劑混用后對稻飛虱的聯(lián)合作用 及最佳配比進行測試。
[0059] 2材料與方法
[0060] 2.1供試藥劑及混用配方設計：
[0061] 1.吡蚜酮97%TC創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供
[0062] 2.醚菊酯98%TC創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供
[0063] 2.2混用配方設計
[0064] 以實施例1-6共6實施例所給出的配比進行設計。
[0065] 2.3供試昆蟲
[0066] 稻飛虱從合肥市肥西縣小廟鎮(zhèn)拐崗村水稻田中隨機采集稻飛虱若蟲，挑選生長發(fā) 育正常，蟲體活躍大小相對一致，生活力強的個體若蟲作毒力測定試蟲。
[0067] 2.4測定方法
[0068] 定量稱取原藥稀釋后按比列配置混劑。先將藥劑以丙酮為溶劑制成母液，貯藏于 冰箱中備用。以母液用丙酮稀釋，將藥劑設計成5-6個系列濃度。將稻飛虱放入培養(yǎng)皿（1頭/ 培養(yǎng)皿）中，用微量點滴儀將藥液點滴于稻飛虱胸部背面。在正式測定之前，先進行計量范 圍測定的預備試驗。測定時，每個濃度處理20頭幼蟲，并用丙酮作空白對照。在26°C恒溫箱 中培養(yǎng)24小時后檢查結果。根據(jù)總蟲數(shù)死亡蟲數(shù)計算死亡率，用對照死亡率進行校正。以死 亡率值和劑量對數(shù)進行直線回歸，計算LD 5q值，計算共毒系數(shù)(C. T. C)
[0069] 3 結果
[0070] 3.1吡蚜酮與醚菊酯混用對稻飛虱幼蟲的毒力
[0071]吡蚜酮與醚菊酯以6種不同比列混用對稻飛虱幼蟲的毒力測定，數(shù)據(jù)顯示，在被測 定的各個不同配比中，以吡蚜酮:醚菊酯為4:1的毒力最高（實施例1、6所示的配比的LD50依 次為3.20405/頭、3.15204/頭）；其他配比的毒力均不太理想（實施例2-5所示的配比的LD 50 依次為4.85220/頭、5.67025/頭、5.46455/頭、5.25786/頭）。
[0072 ] 3.2吡蚜酮與醚菊酯混用的聯(lián)合作用反應
[0073]兩種或兩種以上藥劑混用的聯(lián)合作用反應用共毒系數(shù)(C.T.C)表示，聯(lián)合作用反 應分為三種類型，即拮抗作用（C.T.C<70)、相加作用(C.T.C70~150)和增效作用(C.T.C〉 150)。實施例1和6制備的懸浮劑對稻飛虱的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用(共毒系數(shù)分別 達到194、200)，而實施例2-5制備的懸浮劑對稻飛虱的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為相加作用(共毒系 數(shù)依次為75、80、85、80)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配懸浮劑中添加了少量 的原藜蘆堿后，可使吡蚜酮和醚菊酯的復配聯(lián)合作用進一步提升。
【主權項】
1. 一種化曬酬和酸菊醋復配懸浮劑，其特征在于:至少由W下重量份的組分制成： 化呀酬 24份; 酸菊醋 6份； 脂肪醇聚氧石婦釀 3份； 苯乙婦基苯酪聚氧藝婦酸 3份； 黃原膠 03份； 苯甲酸鋼 0.4份； 消泡劑 ^.3份； 去離子水 補足至100份。2. -種制備如權利要求1所述化曬酬和酸菊醋復配懸浮劑的方法，其特征在于:將原料 抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包 裝、入庫。
【文檔編號】A01N43/707GK106070239SQ201610418317
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月12日 公開號201610418317.6, CN 106070239 A, CN 106070239A, CN 201610418317, CN-A-106070239, CN106070239 A, CN106070239A, CN201610418317, CN201610418317.6
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司